CN110105066A - 木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法及其手机背板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种木纹纹理陶瓷外观结构件制备方法及其手机背板。是将木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐溶液然后水解提供铝源或者锆源，然后再配合铝源气氛或者锆源在空气中气氛烧结得到该具有木纹纹理结构的陶瓷外观结构件或者手机背板。制备的陶瓷具有木材纤维纹理，解决外观结构件表观单一的问题，具有多样化的表观纹理结构，同时其纤维结构的晶粒形貌，能够有效提升陶瓷的力学性能，满足消费电子领域对外观结构件力学性能要求。

Description

木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法及其手机背板
技术领域
本发明涉及结构件制备领域，具体涉及消费电子背板结构件制备领域，特别涉及一种木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法及其手机背板。
背景技术
随着手机等消费电子的迅猛发展，消费电子的外壳(背板)等结构件取得了长足的进步，但也遇到新的问题。特别是未来5G时代对消费电子外壳(背板)的材质提出了更苛刻的要求。传统金属由于其屏蔽效果，对天线设计带来巨大的挑战，其将不能用于5G外壳(背板)的制造，而塑料其的低强度、不耐磨限制了其在大尺寸屏幕、超薄领域的应用，另外随着消费审美的提高，传统单一的金属外壳和塑料材质的外壳(背板)也将难以打动消费者。
由于ZrO2陶瓷和Al2O3陶瓷具有高的强韧性、良好抗弯强度，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。也有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备手表表壳、耐腐的表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。但单纯的ZrO2陶瓷密度大、制件笨重，原料成本高，导致手机外壳等结构件的成本偏高。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，包括以下步骤：
a)木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐溶液；
b)将经步骤a)处理过的木材基体中的铝醇盐或锆醇盐水解；
c)经步骤b)处理过的木材基体埋入铝粉或者锆粉中烧结得到该陶瓷外观结构件。
优选的，在步骤a)之前，还包括去除木材基体中的抽提物、木质素等非纤维结构的化合物，形成多孔结构的木材基体的步骤1)。
优选的，步骤1)工艺方法为将木材基体浸泡在20℃～90℃的盐酸与双氧水的混合液中，浸泡工艺方法为加压浸泡，浸泡压力为0MPa～2.5MPa。
优选的，步骤a)中的铝醇盐为异丙醇铝或丁醇铝，锆醇盐为异丙醇锆或丁醇锆，步骤a)木材基体吸附工艺为加压浸泡，浸泡压力为0MPa～1MPa。
优选的，步骤a)中的铝醇盐为异丙醇铝或，锆醇盐为异丙醇锆。
优选的，步骤b)水解为水混合气水解，水解温度为60℃～105℃，水解时间为1h～48h。
优选的，步骤c)烧结工艺为以小于10℃/min升温速率升温至为1300℃～1550℃温度烧结，烧结时间1h～6h。
优选的，步骤c)烧结工艺为以小于5℃/min升温速率从室温升温至500℃～900℃之间保温1h～48h，再小于5℃/min升温速率升温至1350℃～1450℃，保温烧结时间2h～4h。
优选的，步骤c)烧结工艺为以小于5℃/min升温速率升温至500℃，再以小于3℃/min升温速率升温至900℃；再以小于5℃/min升温速率升温至1350℃，再以小于1℃/min升温速率升温至1450℃后降温。
另一方面，提供了一种手机背板，其在于将木材加工成半合围结构的手机背板基体，手机背板基体使用上述的制备方法加工，烧结加工完成后使用机加工方法加工表面。
本发明的有益效果：本发明公开了一种木纹纹理陶瓷外观结构件制备方法及其手机背板。其是将木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐溶液然后水解提供铝源或者锆源，然后再配合铝源气氛或者锆源气氛烧结得到该具有木纹纹理结构的陶瓷外观结构件或者手机背板。在水解过程过程或者烧结结晶过程中能有效利用木材本体的纤维特有的显微组织结构，沿着此纤维结构结晶生长，制备的陶瓷具有木材纤维纹理，解决外观结构件表观单一的问题，具有多样化的表观纹理结构，同时其纤维结构的晶粒形貌，能够有效提升陶瓷的力学性能，满足消费电子领域对外观结构件力学性能要求。
附图说明
图1为实施例的手机外壳(手表外壳)制备工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述，其中所用到原料和设备均为市售，没有特别要求。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种硅化木陶瓷外观结构的制备方法，包括以下步骤：
木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐溶液。在本实施例中铝醇盐或锆醇盐溶液为能够水解的铝醇盐或锆醇盐的醇溶液、酮溶液等，进一步的铝醇盐为异丙醇铝或丁醇铝，锆醇盐为异丙醇锆或丁醇锆，更进一步的铝醇盐为异丙醇铝，锆醇盐为异丙醇锆。一方面异丙醇铝或者异丙醇锆来源容易，另一方面其水解产率高，水解物纯度高，易于通过后续烧结等热处理过程得到纯相的氧化铝或者氧化锆，从而提升力学性能。在本实施例中步骤a)木材基体吸附工艺为减压吸附、加热将铝醇盐或锆醇盐溶液变成蒸汽吸附等方法，在本实施例中根据铝醇盐或锆醇盐的溶液特点，优选的吸附工艺为将木材基体浸泡至铝醇盐或锆醇盐的溶液，并加压浸泡，浸泡压力为0MPa～1MPa，此方法能够有效提升容量吸附量，并维持吸附过程中盐与溶液的初始比例关系。进一步的可以将木材放置在密闭容器中先负压抽去木材中的空气等，然后在加压浸渍，进一步提升吸收溶液能力。
在步骤a)之前，还包括去除木材基体中的抽提物、木质素等非纤维结构的化合物，形成多孔结构的木材基体的步骤1)，此步骤可以进一步提升木材基体的孔洞结构，提升木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐的溶液的量，从而提升铝盐或者锆盐的填充量。现有技术中工艺方法均可以。本实施例提到的抽提物是指木材中包括树脂、树胶、精油、色素、生物碱、脂肪、蜡、糖、淀粉和硅化物等复合物。
特别是工艺方法为将木材浸泡在20℃～90℃的盐酸与双氧水的混合液中浸泡2h～100h，使得木材中的酮类和脂类等非木质纤维结构化合物去除，优选的浸泡温度为50℃～75℃，盐酸与双氧水的比例为0.5～2.5之间，盐酸与双氧水混合质量浓度20～60％之间。进一步优选的浸泡工艺方法为加压浸泡，浸泡压力为0MPa～2.5MPa，在压力的作用下，使得盐酸与双氧水能够快速进入木材空隙中，提升去除酮类和脂类等非木材纤维结构的化合物。
b)将经步骤a)处理过的木材基体中的铝醇盐或锆醇盐水解为后续反应提供铝源或者锆源。在本实例中使用水蒸气参与水解反应，水蒸气可以使用常压加热、减压加热等，在本实施例进一步的为使用压缩空气的方法将水雾化实现水混合气水解，此方案可以有效的降低水的使用量，提升水雾均匀性，有效控制铝醇盐或锆醇盐水解速率，从而控制氧化铝或者氧化锆的显微形貌。本实例中的水解温度为60℃～105℃，进一步的水解温度为70℃～85℃，水解时间为1h～48h，进一步水解时间为4h～12h。c)经步骤b)处理过的木材基体埋入铝粉或者锆粉中烧结得到该陶瓷外观结构件。将经过水解的木材基体烘干后，根据木材基体吸附的铝醇盐或者锆醇盐的不同分别预埋至铝粉或者锆粉中，放入烧结炉内，在空气或者氧化气氛条件下从室温升温至烧结温度烧结后得到该木纹纹理结构外观结构件。在本实施例中烧结工艺为以小于10℃/min升温速率升温至1300℃～1550℃温度烧结，烧结时间1h～6h。进一步的本实施例中的烧结工艺为烧结工艺为以小于5℃/min升温速率从室温升温至500℃～900℃之间保温1h～48h，再小于5℃/min升温速率升温至1350℃～1450℃，保温烧结时间2h～4h。进一步的本实施例中烧结工艺为以小于5℃/min升温速率升温至500℃，再以小于3℃/min升温速率升温至900℃；再以小于5℃/min升温速率升温至1350℃，再以小于1℃/min升温速率升温至1450℃后降温。
另一方面本实施例公开了一种手机背板，该手机背板为将将木材加工成半合围结构的手机背板木材基体，将手机背板木材基体按上述的方法制备方法加工，烧结加工完成后使用机加工方法加工表面，去除表面铝渣或者锆渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手机背板。
以下是本发明的实施例：
对比例1
将桐木木材使用CNC切割成5寸手机外壳大小形状，将其常压浸渍在硝酸铝溶液浸渍48h，称重比5.5寸手机外壳增重3.1％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱60℃中通入水和空气的混合气水解48h后烘干，称重重量仍然为比5.5寸手机外壳增重3.0％，由此可以判断，吸附的硝酸铝并未水解或者水解量极低。
实施例1
将桐木木材使用CNC切割成5.5寸手机外壳大小形状，将其常压浸渍在丁醇铝的异丙醇溶液浸渍48h。称重比5.5寸手机外壳增重4.7％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱60℃中通入水和空气的混合气水解48h后烘干，称重比5.5寸手机外壳增重1.6％。表明吸附的丁醇铝能够有效水解。
然后烘干后的木材背板埋入铝粉中，放入烧结炉中在空气气氛以10℃/min加入至1300℃保温6h后后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面铝渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手机背板。
为了测试该木纹纹理手机背板力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为720MPa，断裂韧性为3.8MPa.m1/2。
实施例2
将桐木木材使用CNC切割成6.2寸手机外壳大小形状，将其浸泡在乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中常压20℃浸泡100h烘干去除抽提物和木质素，后称重减重11.5％。
然后将其在1MPa压力浸渍在异丙醇铝的异丙醇溶液浸渍36h，称重比5.5寸手机外壳去除抽提物和木质素后增重16.3％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱105℃中通入水和空气的混合气水解1h后烘干，称重比去除抽提物和木质素后增重5.7％。
然后烘干后的木材背板埋入铝粉中，放入烧结炉中在空气气氛以5℃/min升温至升温速率升温至500℃，再以小于3℃/min升温速率升温至900℃；再以小于5℃/min升温速率升温至1550℃，保温1h后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面铝渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手机背板。
为了测试该木纹纹理手机背板力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为795MPa，断裂韧性为4.2MPa.m1/2。
实施例3
将桐木木材使用CNC切割成1.5寸手表外壳大小形状，将其浸泡在盐酸与双氧水(盐酸：双氧水＝1:2)质量分数为20％的混合液混合溶液中常压20℃浸泡100h烘干去除抽提物和木质素，后称重减重20.8％。
然后将其在1MPa压力浸渍在异丙醇锆溶液浸渍36h，称重比1.5寸手表外壳去除抽提物和木质素后增重25.1％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱70℃中通入水和空气的混合气水解12h后烘干，称重比去除抽提物和木质素后增重12.1％。
然后烘干后的木材背板埋入锆粉中，放入烧结炉中在空气气氛以5℃/min升温至升温速率升温至500℃，保温48h，再以5℃/min升温速率升温至1450℃保温4h后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面锆渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手表外壳。
为了测试该木纹纹理手表外壳力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为963MPa，断裂韧性为6.7MPa.m1/2。
实施例4
将桐木木材使用CNC切割成5.5寸手机外壳大小形状，将其浸泡在盐酸与双氧水(盐酸：双氧水＝5：:2)质量分数为60％的混合液中在1.5MPa压力下90℃浸泡2h烘干去除抽提物和木质素，后称重减重24.6％。
然后将其在1MPa压力浸渍在丁醇锆溶液浸渍30h，称重比5.5寸手机外壳去除抽提物和木质素后增重28.7％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱85℃中通入水和空气的混合气水解4h后烘干，称重比去除抽提物和木质素后的手机外壳增重11.4％。
然后烘干后的木材背板埋入锆粉中，放入烧结炉中在空气气氛以5℃/min升温至升温速率升温至900℃，保温1h，再以4℃/min升温速率升温至1350℃保温2h后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面锆渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手机外壳。
为了测试该木纹纹理手机外壳力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为848MPa，断裂韧性为5.6MPa.m1/2。
实施例5
将桐木木材使用CNC切割成1.5寸手表外壳大小形状，将其浸泡在盐酸与双氧水(盐酸：双氧水＝2:1)质量分数为60％的混合液混合溶液中1.5MPa压力下75℃浸泡60h，烘干去除抽提物和木质素，后称重减重35.5％。
然后将其在1MPa压力浸渍在异丙醇锆溶液浸渍36h，称重比1.5寸手表外壳去除抽提物和木质素后增重40.2％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱70℃中通入水和空气的混合气水解12h后烘干，称重比去除抽提物和木质素后增重18.5％。
然后烘干后的木材背板埋入锆粉中，放入烧结炉中在空气气氛以5℃/min升温至升温速率升温至600℃，保温48h，再以5℃/min升温速率升温至1500℃保温2h后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面锆渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手表外壳。
为了测试该木纹纹理手表外壳力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1162MPa，断裂韧性为7.8MPa.m1/2。
实施例6
将桐木木材使用CNC切割成6寸手机外壳大小形状，将其浸泡在盐酸与双氧水(盐酸：双氧水＝2:1)质量分数为60％的混合液混合溶液中1.5MPa压力下50℃浸泡80h，烘干去除抽提物和木质素，后称重减重37.2％。
然后将其在1MPa压力浸渍在异丙醇铝溶液浸渍36h，称重比6寸手机外壳大小去除抽提物和木质素后增重41.9％。然后将浸渍后木材背板放入烘箱70℃中通入水和空气的混合气水解12h后烘干，称重比去除抽提物和木质素后增重13.3％。
然后烘干后的木材背板埋入锆粉中，放入烧结炉中在空气气氛以5℃/min升温至升温速率升温至600℃，保温48h，再以5℃/min升温速率升温至1350℃保温3h后随炉冷却。使用机加工方法加工表面，去除表面铝渣等，然后将其表面抛光，得到了该木纹纹理结构的手机外壳。
为了测试该木纹纹理手机外壳力学性能，按同样的工艺制备三点弯曲法和单边切口梁法测试的多个样品进行力学性能测试，结果表明该陶瓷的抗弯强度为1077MPa，断裂韧性为6.9MPa.m1/2。
以上实施例比较可以看到，与对比实施例比较，实施例1～6均能实现本申请，实施例5～6的性能较优，与实施例1比较，增加去除抽提物和木质素的过程，可以显著提升溶液吸附量，从而提升水解的效果，实施2与3比较，盐酸和双氧水混合浸泡液的去除效果要比醇与氢氧化钠水溶液去消除效果良好。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)木材基体吸附铝醇盐或锆醇盐溶液；
b)将经步骤a)处理过的木材基体中的铝醇盐或锆醇盐水解；
c)经步骤b)处理过的木材基体埋入铝粉或者锆粉中烧结得到该陶瓷外观结构件。
2.根据权利要求1所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，在步骤a)之前，还包括去除木材基体中的抽提物、木质素等非纤维结构的化合物，形成多孔结构的木材基体的步骤1)。
3.根据权利要求2所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤1)工艺方法为将木材基体浸泡在20℃～90℃的盐酸与双氧水的混合液中，浸泡工艺方法为加压浸泡，浸泡压力为0MPa～2.5MPa。
4.根据权利要求3所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤a)中的铝醇盐为异丙醇铝或丁醇铝，锆醇盐为异丙醇锆或丁醇锆，步骤a)木材基体吸附工艺为加压浸泡，浸泡压力为0MPa～1MPa。
5.根据权利要求4所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤a)中的铝醇盐为异丙醇铝，锆醇盐为异丙醇锆。
6.根据权利要求5所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤b)水解为水混合气水解，水解温度为60℃～105℃，水解时间为1h～48h。
7.根据权利要求6所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤c)烧结工艺为以小于10℃/min升温速率升温至1300℃～1550℃温度烧结，烧结时间1h～6h。
8.根据权利要求7所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤c)烧结工艺为以小于5℃/min升温速率从室温升温至500℃～900℃之间保温1h～48h，再小于5℃/min升温速率升温至1350℃～1450℃，保温烧结时间2h～4h。
9.根据权利要求7所述的木纹纹理陶瓷外观结构件的制备方法，其特征在于，步骤c)烧结工艺为以小于5℃/min升温速率升温至500℃，再以小于3℃/min升温速率升温至900℃；再以小于5℃/min升温速率升温至1350℃，再以小于1℃/min升温速率升温至1450℃后降温。
10.一种手机背板，其特征在于将木材加工成半合围结构的手机背板木材基体，手机背板木材基体使用权利要求1～9的任一权利要求的制备方法加工，烧结加工完成后使用机加工方法加工表面。
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