CN101734909B - 一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于陶瓷制备技术领域的一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，烧结助剂和增强剂以干凝胶形式加入，以氧化铝骨料、碳粉和乙基纤维素复合造孔剂、锆干凝胶增强剂、镁干凝胶烧结助剂为原料，经球磨混合、模压成型、保温烧结，再冷却到室温，即得氧化铝多孔陶瓷。其关键点是在造孔剂成孔的基础上，添加锆干凝胶作为增强剂、镁干凝胶作为烧结助剂，提高了氧化铝多孔陶瓷的孔隙率和强度。该制备方法工艺简单，操作方便，所得高孔隙率的氧化铝多孔陶瓷含有两种不同尺度的气孔，并保持高抗弯强度。

Description

一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷制备技术领域，特别涉及一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种体内具有较多彼此相通或闭合气孔的无机非金属材料，具有耐高温、耐腐蚀、机械强度高、耐化学稳定性好、再生能力强等优点。由于它具有分离、分散、吸收功能以及流体接触功能，所以被广泛用于化工、石油、冶炼、纺织、制药、环保等各个工业部门，并日益受到人们重视。
氧化铝多孔陶瓷的成孔方法有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法、发泡工艺等。其中最常用的方法就是添加造孔剂，利用这些造孔剂在高温下燃尽或挥发而在陶瓷体中留下孔隙，在一定范围内孔隙率随造孔剂含量的增加而增大。利用这种工艺可以制得形状复杂、气孔结构各异的多孔陶瓷试样。造孔剂的燃烧或挥发还易引发坯体颗粒间的“拱桥”效应，这种“拱桥”效应会使坯体颗粒失去支撑力，造成试样的塌陷，所以试样孔隙率一般较低，一般达到40％，其强度也较低，并且强度随孔隙率的上升而下降。而溶胶-凝胶法主要是用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。
氧化铝多孔陶瓷烧结温度较高，主要采用氧化镁或氧化钛微粉作为烧结助剂。随着烧结温度的升高，氧化铝多孔陶瓷的孔隙率降低。氧化铝多孔陶瓷的孔隙率与强度始终是相矛盾的，目前仍然没有找到很好的解决办法，往往在生产和应用上会顾此失彼，最终限制了其实际应用的范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法。
一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1)称取原料，制备高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的原料按重量百分比为，氧化铝粉：50～90％、碳粉：0～20％、乙基纤维素：0～10％、镁干凝胶：0.2～2％，锆干凝胶：0～20％；
(2)原料经1～2h球磨混合，在10～50MPa模压成型后置于烧结炉中，升温至1350～1550℃，其中在200～500℃和600～900℃之间，升温速率为1～2℃/min，其余以3～5℃/min的升温速率升温，升温至1350～1550℃后，保温烧结2～3h，自然冷却降温到室温，即得高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
所述碳粉和乙基纤维素使用前将两者预先充分混合15～30min。
所述镁干凝胶使用前研磨15～30min。
所述锆干凝胶使用前研磨15～30min。
本发明的有益效果为：
(1)由于氧化锆和氧化镁均以干凝胶形式加入，在高温情况下，干凝胶中的有机成分以气体形式排出，有利于提高孔隙率。
(2)由于锆干凝胶在燃烧挥发排出后在材料基体中留下的氧化锆纳米粉体，纳米粉体的独特性能使其与微米基体复合可以起到增强作用，从而提高材料强度。
(3)由于加入的镁干凝胶燃烧挥发排出后在材料基体中留下氧化镁的纳米粉体具有较高的活性，在多孔陶瓷坯体中的颗粒间更容易产生吸附，可克服坯体颗粒间的“拱桥”效应。在烧成过程中，多孔陶瓷试样中的颗粒粘结就更牢固，故制备的多孔氧化铝陶瓷的孔隙率高(≥50％)，机械强度高(抗弯强度≥10MPa)。
(4)氧化铝多孔陶瓷的孔隙率可通过加入复合造孔剂的量、增强剂的锆干凝胶的量、烧结助剂的镁干凝胶的量和工艺参数，在40～60％之间调节。
(5)氧化铝多孔陶瓷具有两种不同尺度的孔隙，一种源于造孔剂燃烧后留下的孔隙，在20～100μm之间；另一种干凝胶的有机成分以气体形式排出后留下的孔隙，孔隙尺寸为1～10μm。
(6)该制备方法简单，操作方便，该方法制备的高孔隙率氧化铝多孔陶瓷含有两种不同尺度的孔隙，并保持高强度。
附图说明
图1是实施例2制备的多孔陶瓷断面放大80倍的扫描电子显微镜(SEM)图片；
图2是实施例2制备的多孔陶瓷断面放大1200倍的扫描电子显微镜(SEM)图片。
具体实施方式
以氧化铝粉、造孔剂、烧结助剂和增强剂为原料制备一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷，造孔剂为碳粉和乙基纤维素的复合造孔剂，烧结助剂镁干凝胶，增强剂锆干凝胶，作为增强剂的锆干凝胶、作为烧结助剂的镁干凝胶均具有双重功能，同时用来提高多孔陶瓷的孔隙率和强度。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，该方法步骤如下，
(1)以MgCl2·6H2O和硬脂酸为原料，在78℃水浴中磁力搅拌加热20min，使其充分反应，得到浅黄色透明溶胶.停止加热和搅拌，自然冷却到室温，得到凝胶，将该凝胶在70℃干燥24h，得硬脂酸镁凝胶，即镁干凝胶；
(2)称取原料，制备高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的原料按重量百分比为，氧化铝粉：74％、碳粉：15％、乙基纤维素：10％、镁干凝胶：1％。
(3)将碳粉和乙基纤维素预先充分混合20min，镁干凝胶使用前研磨20min，将氧化铝粉、混合的碳粉和乙基纤维素、研磨的镁干凝胶均放入球磨机中，经2h球磨混合，在40MPa模压成型后置于烧结炉中，升温到1350℃，其中，在200～500℃和600～900℃之间，升温速率为1℃/min，其余以3℃/min的升温速率升温，升温至1350℃后，保温烧结2h，自然冷却降温到室温，即得高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
制备的氧化铝多孔陶瓷孔隙率52.04％，抗折强度12.14MPa。
实施例2
一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，该方法步骤如下，
(1)以MgCl2·6H2O和硬脂酸为原料，在90℃水浴中磁力搅拌加热40min，使其充分反应，得到浅黄色透明溶胶.停止加热和搅拌，自然冷却到室温，得到凝胶，将该凝胶在90℃干燥48h，得硬脂酸镁凝胶，即镁干凝胶；
(2)以ZrOCl·8H2O、Y(NO3)2·8H2O、草酸为原料，在70℃水浴中磁力搅拌加热15min，溶液有乳白色变成淡蓝色，继续搅拌2h，得到透明淡蓝色凝胶，移至敞口培养皿，在70℃水浴中陈化2h，经过2次水洗和2次醇洗，在60℃干燥14h，得到草酸锆凝胶，即锆干凝胶；
(3)称取原料，制备高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的原料按重量百分比为，氧化铝粉：70％、碳粉：15％、乙基纤维素：8％、镁干凝胶：2％；锆干凝胶：5％。
(4)将碳粉和乙基纤维素预先充分混合20min，镁干凝胶使用前均研磨30min，锆干凝胶研磨30min，将氧化铝粉、混合的碳粉和乙基纤维素、研磨过的镁干凝胶和锆干凝胶放入球磨机中，经1.5h球磨混合，在50MPa模压成型后置于烧结炉中，升温到1500℃，其中，在200～500℃和600～900℃之间，升温速率为1℃/min，其余以3℃/min的升温速率升温，升温至1500℃后，保温烧结2h，自然冷却降温到室温，即得高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
制备的氧化铝多孔陶瓷孔隙率56.66％，抗折强度12.37MPa，图1是实施例2制备的多孔陶瓷断面放大80倍的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中显示试样中存在大量相互连通的无规则孔隙。其中，大孔隙孔径不超过500μm，大孔数量比较少，而大多数孔的孔径在20～100μm之间。图2是实施例2制备的多孔陶瓷断面放大1200倍的扫描电子显微镜(SEM)图片，可以看出在较大孔的孔壁上有孔径尺寸为1～10μm的微孔存在。

Claims (4)

1.一种高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法步骤如下，
(1)称取原料，制备高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的原料按重量百分比为，氧化铝粉：50～90％、碳粉：15～20％、乙基纤维素：8～10％、镁干凝胶：0.2～2％，锆干凝胶：0～20％，各原料重量百分比之和为100％；
(2)原料经1～2h球磨混合，在10～50MPa模压成型后置于烧结炉中，升温至1350～1550℃，其中在200～500℃和600～900℃之间，升温速率为1～2℃/min，其余以3～5℃/min的升温速率升温，升温至1350～1550℃后，保温烧结2～3h，自然冷却降温到室温，即得高孔隙率氧化铝多孔陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳粉和乙基纤维素使用前将两者预先充分混合15～30min。
3.根据权利要求1所述的高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述镁干凝胶使用前研磨15～30min。
4.根据权利要求1所述的高孔隙率氧化铝多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述锆干凝胶使用前研磨15～30min。
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