CN110103493A - 一种高性能混凝土防水材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高性能混凝土防水材料的制备方法，涉及防水材料领域。该混凝土防水材料采用由内到外的耐磨防水层、粘合层、离型膜层、渗透结晶层的四层结构，制备方法包括抗渗透结晶层制备‑抗渗透结晶层涂覆‑耐磨防水层制备‑粘合‑耐磨防水层涂覆‑三辊压延‑切割收卷七道工序，离型膜层供抗渗透结晶层和粘合层的涂覆，三辊压延后使得层与层之间粘结更加紧密，厚度更加均匀。本发明的防水材料施用于混凝土的表层后，抗渗透结晶层与混凝土表层贴合，对混凝土表层结构起到抗水份渗透和自修复的功能；耐磨防水层远离混凝土表层且与空气实物接触，起到长期稳定的耐磨性、耐油性和防水性。

Description

一种高性能混凝土防水材料的制备方法
技术领域
本发明涉及防水材料领域，具体涉及一种高性能混凝土防水材料的制备方法。
背景技术
成型后的混凝土中所含的水分，大部分以游离水形态存在于固体颗粒物之间，小部分水参与混凝土内部的水化反应，由液态水变为不溶水化物，绝大部分水分会以蒸发的形式离开混凝土，随着水分的蒸发，混凝土出现大量空洞，导致内外压力失衡，造成混凝土干性收缩，产生细微裂纹，当混凝土内部纵向裂纹彼此贯通形成毛细孔道时，渗水现象就出现了。解决混凝土渗漏的防水材料有很多种，以混凝土基面为界，可分为躯体防水剂和表面防水层。
躯体防水剂是指让混凝土自身具有防水能力的防水材料，可分为掺入型和抗渗透性两类。表面防水层根据防水材料的形态来分，分为防水卷材和防水涂料两大类。防水卷材通常是指丁苯橡胶及其改性聚合物，此类防水卷材分自粘型和热粘型。自粘型防水卷材使用方便，但对混凝土基面要求较高，必须保证绝对的干净、无尘，且干燥。
申请号201310026903.2的专利公开了一种水泥混凝土桥面用防水材料及其制备方法，该防水材料是由异氰酸酯与复合多元醇生成氨甲基酸酯，再加入普通重交沥青经叔胺类催化剂、复合消泡剂和醋酸乙酯复合改性而成。该防水材料与水泥混凝土桥面粘结牢固，耐高低温性能强，可经受温度变换和长期荷载的综合作用的要求，减轻了因渗水造成的桥梁结构破坏。但是经研究发现，仍然存在水油渗透导致的混凝土开裂情况发生，会严重影响混凝土桥面的使用安全性。
综合现有技术中用于混凝土的防水卷材类防水材料的制备方法，发现还存在以下问题：1、均采用树脂、橡胶成分的防水层，几层结构层压叠合而成，虽然具备良好的防水性能，但是耐油性、耐磨性等其他性能较差，无法满足混凝土防水材料多功能性的要求；2、在长期与水接触的混凝土结构中，会发生混凝土的开裂渗透情况，现有的防水材料无法进行深层次的渗透以提高混凝土结构的抗渗透能力；3、虽然防水材料中的活性盐、钙补偿剂进入混凝土结构中，可以提高抗渗透能力，但是无法进行裂缝的修复，同样存在很大的安全隐患。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种高性能混凝土防水材料的制备方法，该混凝土防水材料采用由内到外的耐磨防水层、粘合层、离型膜层、渗透结晶层的四层结构，制备方法包括抗渗透结晶层制备-抗渗透结晶层涂覆-耐磨防水层制备-粘合-耐磨防水层涂覆-三辊压延-切割收卷七道工序，离型膜层供抗渗透结晶层和粘合层的涂覆，三辊压延后使得层与层之间粘结更加紧密，厚度更加均匀；抗渗透结晶层与混凝土表层贴合，对混凝土表层结构起到抗水份渗透和自修复的功能；耐磨防水层远离混凝土表层且与空气实物接触，起到长期稳定的耐磨性、耐油性和防水性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明提供一种高性能混凝土防水材料的制备方法，该混凝土防水材料包括由外到内依次设置的耐磨防水层、粘合层、离型膜层、抗渗透结晶层；
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将6-10份氧化石墨烯加入到40-60份超纯水中，超声机械搅拌30-50min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末5-9份、硫酸铝钾8-13份、凹凸棒土15-22份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入30-40份羧基丁苯橡胶、3-6份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至160-170℃，保温搅拌1-2小时，得到反应体系A；
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至130-140℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将80-100份乙烯-醋酸乙烯共聚物、25-36份羧基丁苯橡胶、8-15份白炭黑、5-10份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在130-150℃下密炼30-40min得到反应体系B；
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；
S7、切割收卷。
本发明高性能混凝土防水材料的制备方法，与传统的若干层相同成分防水层压制而成的防水材料不同，采用由内到外的耐磨防水层、粘合层、离型膜层、渗透结晶层的四层结构，制备方法包括抗渗透结晶层制备-抗渗透结晶层涂覆-耐磨防水层制备-粘合-耐磨防水层涂覆-三辊压延-切割收卷七道工序，离型膜层供抗渗透结晶层和粘合层的涂覆，三辊压延后使得层与层之间粘结更加紧密，厚度更加均匀。制备得到的防水材料，抗渗透结晶层与混凝土表层贴合，对混凝土表层结构起到抗水份渗透和自修复的功能；耐磨防水层远离混凝土表层且与空气实物接触，起到长期稳定的耐磨性、耐油性和防水性。
抗渗透结晶层，在现有技术的基础上进行改进，现有技术中采用石墨烯、钙补偿剂、抗渗透剂、螯合剂混合成浆状物，通过喷雾干燥得到，强度高、防水性佳，但是抗渗透能力、自修复能力差，亟待进一步改进。本发明选择将氧化石墨烯超声搅拌分散在水中，再加入具有隔热补强作用的二氧化硅气凝胶粉末、活性铝盐硫酸铝钾、具有吸附作用的凹凸棒土，混合搅拌形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到抗渗透结晶母料，抗渗透结晶母料与羧基丁苯橡胶、减水剂木质素磺酸钠混合加热后，保温反应得到。
具体地，利用超声波使氧化石墨烯在水中分散剥离，克服石墨层间的范德华力，便于发挥良好的力学性能；二氧化硅气凝胶粉末具有极低的密度、高度的疏水性、极佳的保温隔热性能，分散在氧化石墨烯体系中；同时硫酸铝钾吸水形成水合物，凹凸棒土由于内部结构疏松多孔，比表面积大，对氧化石墨烯、二氧化硅气凝胶进行吸附。喷雾干燥过程中，超纯水完全干燥蒸发，硫酸铝钾水合物脱除结晶水，凹凸棒土对二氧化硅气凝胶、硫酸铝钾的吸附作用加强，增加了后期成品的隔热性能、抗压强度。制备得到的抗渗透结晶层体系中，在混凝土受潮后，硫酸铝钾可吸水生成结晶水合物，一部分可水解生成氢氧化铝胶状物；一方面，硫酸铝钾结晶水合物可以渗透入混凝土的结构孔中，使混凝土的结构表层向内层渗透形成抗渗透区域，大大提高混凝土结构的抗渗透能力，另一方面氢氧化铝胶状物可以对混凝土因水渗透作用产生的结构裂缝进行填补修复，达到自修复的效果。
耐磨防水层，未采用普通的树脂橡胶材料辅以无机填料制备而成，这种方法存在耐油性、耐磨防水耐久性能差的缺点。本发明以乙烯-醋酸乙烯共聚物作为基料，其具有良好的耐环境应力开裂性，对填料的受容性增大；使得羧基丁苯橡胶、补强填料白炭黑、高强抗油耐磨剂与其良好相容，130-150℃下的密炼而成，无需更高的温度，即可得到耐油性好、耐磨防水耐久性能好的体系。
作为本发明进一步的方案，所述氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％。通过严格控制氧化石墨烯的纯度、厚度、层数、单层铝，使得纯度高、单层率高的氧化石墨烯更容易分散在水中，发挥良好的力学性能。
作为本发明进一步的方案，所述二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。比表面积、堆积密度、气孔率优良，孔径小的二氧化硅气凝胶通过相互侨联形成的三维空间网络结构的纳米多孔非晶固体，能够有效抑制气体对流传热和降低固态热传导，具有极低的热导率，作为抗渗透结晶层的添加剂，对混凝土起到良好的隔热保温作用，避免热量进入混凝土结构而导致其开裂现象的发生。
作为本发明进一步的方案，所述粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将30-45份丙烯酸甲酯、10-20份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酰胺、4-8份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在80-90℃密炼30-40min得到。
作为本发明进一步的方案，步骤S1喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为150-180℃，出风口温度为80-100℃。
作为本发明进一步的方案，所述高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。该高强抗油耐磨剂购买自新曼联工程材料技术研究院有限公司，作为混凝土的添加剂后，能够提高混凝土强度50％-70％，耐磨性提高1倍以上，与有机防油涂料相比，不被老化，耐久性可达50年以上，运用到耐磨防水层中，在提高耐磨性的基础上，也大大提高了耐油性。
作为本发明进一步的方案，步骤S6三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
本发明的有益效果：
1、本发明高性能混凝土防水材料的制备方法，包括抗渗透结晶层制备-抗渗透结晶层涂覆-耐磨防水层制备-粘合-耐磨防水层涂覆-三辊压延-切割收卷七道工序，离型膜层供抗渗透结晶层和粘合层的涂覆，三辊压延后使得层与层之间粘结更加紧密，厚度更加均匀。该防水材料在使用过程中，抗渗透结晶层与混凝土表层贴合，对混凝土表层结构起到抗水份渗透和自修复的功能；耐磨防水层远离混凝土表层且与空气实物接触，起到长期稳定的耐磨性、耐油性和防水性。
2、抗渗透结晶层，利用超声波使氧化石墨烯在水中分散剥离，克服石墨层间的范德华力，便于发挥良好的力学性能；二氧化硅气凝胶粉末具有极低的密度、高度的疏水性、极佳的保温隔热性能，分散在氧化石墨烯体系中；同时硫酸铝钾吸水形成水合物，凹凸棒土由于内部结构疏松多孔，比表面积大，对氧化石墨烯、二氧化硅气凝胶进行吸附。喷雾干燥过程中，超纯水完全干燥蒸发，硫酸铝钾水合物脱除结晶水，凹凸棒土对二氧化硅气凝胶、硫酸铝钾的吸附作用加强，增加了后期成品的隔热性能、抗压强度。制备得到的抗渗透结晶层体系中，在混凝土受潮后，硫酸铝钾可吸水生成结晶水合物，一部分可水解生成氢氧化铝胶状物；一方面，硫酸铝钾结晶水合物可以渗透入混凝土的结构孔中，使混凝土的结构表层向内层渗透形成抗渗透区域，大大提高混凝土结构的抗渗透能力，另一方面氢氧化铝胶状物可以对混凝土因水渗透作用产生的结构裂缝进行填补修复，达到自修复的效果。
3、耐磨防水层，未采用普通的树脂橡胶材料辅以无机填料制备而成，以乙烯-醋酸乙烯共聚物作为基料，其具有良好的耐环境应力开裂性，对填料的受容性增大；使得羧基丁苯橡胶、补强填料白炭黑、高强抗油耐磨剂与其良好相容，130-150℃下的密炼而成，无需更高的温度，即可得到耐油性好、耐磨防水耐久性能好的体系。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明高性能混凝土防水材料的制备方法流程图。
图2是本发明高性能混凝土防水材料的结构示意图。
图中：100-耐磨防水层；200-粘合层；300-离型膜层；400-抗渗透结晶层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2所示，本实施例的高性能混凝土防水材料，包括由外到内依次设置的耐磨防水层100、粘合层200、离型膜层300、抗渗透结晶层400。离型膜层采用市售的常规PET离型膜。
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将8份氧化石墨烯加入到52份超纯水中，超声机械搅拌42min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末6份、硫酸铝钾10份、凹凸棒土18份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入32份羧基丁苯橡胶、4份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至165℃，保温搅拌1.5小时，得到反应体系A；其中，氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％；二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为160℃，出风口温度为90℃。
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至133℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将92份乙烯-醋酸乙烯共聚物、33份羧基丁苯橡胶、10份白炭黑、8份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在140℃下密炼36min得到反应体系B；其中，高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；其中，粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将38份丙烯酸甲酯、15份丙烯酸丁酯、7份丙烯酰胺、6份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在86℃密炼35min得到。
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；其中，三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
S7、切割收卷。
实施例2
请参阅图1-2所示，本实施例的高性能混凝土防水材料，包括由外到内依次设置的耐磨防水层100、粘合层200、离型膜层300、抗渗透结晶层400。
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将9份氧化石墨烯加入到55超纯水中，超声机械搅拌37min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末7份、硫酸铝钾9份、凹凸棒土20份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入38份羧基丁苯橡胶、5份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至166℃，保温搅拌1.6小时，得到反应体系A；其中，氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％；二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为156℃，出风口温度为89℃。
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至138℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将92份乙烯-醋酸乙烯共聚物、34份羧基丁苯橡胶、12份白炭黑、9份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在139℃下密炼32min得到反应体系B；其中，高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；其中，粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将42份丙烯酸甲酯、18份丙烯酸丁酯、7份丙烯酰胺、6份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在90℃密炼35min得到。
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；其中，三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
S7、切割收卷。
实施例3
请参阅图1-2所示，本实施例的高性能混凝土防水材料，包括由外到内依次设置的耐磨防水层100、粘合层200、离型膜层300、抗渗透结晶层400。
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将9份氧化石墨烯加入到47份超纯水中，超声机械搅拌45min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末9份、硫酸铝钾12份、凹凸棒土18份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入38份羧基丁苯橡胶、5份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至170℃，保温搅拌1.5小时，得到反应体系A；其中，氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％；二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为170℃，出风口温度为92℃。
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至137℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将95份乙烯-醋酸乙烯共聚物、30份羧基丁苯橡胶、15份白炭黑、8份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在146℃下密炼35min得到反应体系B；其中，高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；其中，粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将40份丙烯酸甲酯、18份丙烯酸丁酯、9份丙烯酰胺、7份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在90℃密炼32min得到。
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；其中，三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
S7、切割收卷。
实施例4
请参阅图1-2所示，本实施例的高性能混凝土防水材料，包括由外到内依次设置的耐磨防水层100、粘合层200、离型膜层300、抗渗透结晶层400。
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将10份氧化石墨烯加入到55份超纯水中，超声机械搅拌45min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末8份、硫酸铝钾12份、凹凸棒土20份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入30-40份羧基丁苯橡胶、3-6份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至170℃，保温搅拌1.6小时，得到反应体系A；其中，氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％；二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为175℃，出风口温度为95℃。
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至137℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将100份乙烯-醋酸乙烯共聚物、35份羧基丁苯橡胶、14份白炭黑、10份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在146℃下密炼37min得到反应体系B；其中，高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；其中，粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将45份丙烯酸甲酯、16份丙烯酸丁酯、7份丙烯酰胺、6份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在88℃密炼34min得到。
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；其中，三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
S7、切割收卷。
实施例5
请参阅图1-2所示，本实施例的高性能混凝土防水材料，包括由外到内依次设置的耐磨防水层100、粘合层200、离型膜层300、抗渗透结晶层400。
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将8份氧化石墨烯加入到52份超纯水中，超声机械搅拌50min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末9份、硫酸铝钾13份、凹凸棒土22份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入39份羧基丁苯橡胶、5份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至168℃，保温搅拌1.7小时，得到反应体系A；其中，氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％；二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为180℃，出风口温度为100℃。
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至140℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将96份乙烯-醋酸乙烯共聚物、34份羧基丁苯橡胶、14份白炭黑、10份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在146℃下密炼38min得到反应体系B；其中，高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；其中，粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将35份丙烯酸甲酯、18份丙烯酸丁酯、10份丙烯酰胺、8份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在90℃密炼32min得到。
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；其中，三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
S7、切割收卷。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于，取消抗渗透结晶层，均采用耐磨防水层。
对比例2
本对比例与实施例5的区别在于，抗渗透结晶层中未添加二氧化硅气凝胶粉末与硫酸铝钾。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于，耐磨防水层中未添加高强抗油耐磨剂。
对比例4
本对比例与实施例5的区别在于，抗渗透结晶层中未添加氧化石墨烯。
物化性能测试
参照标准GB/T 328.19-2007、GB/T 328.9-2007对实施例1-5、对比例1-4制备的防水材料进行了撕裂强度与拉伸强度的测试，并对抗渗透压力进行了检测，具体结果见表1。
表1.物化性能测试结果
测试项目 撕裂强度(kN/m) 拉伸强度(MPa) 抗渗透压力(MPa)
实施例1 45 2.38 2.3
实施例2 43 2.31 2.1
实施例3 42 2.34 2.2
实施例4 44 2.37 2.2
实施例5 46 2.41 2.4
对比例1 48 2.46 1.5
对比例2 40 2.12 1.8
对比例3 37 1.97 1.6
对比例4 39 2.18 1.8
从上表可以看出，本发明实施例制备的撕裂强度、拉伸强度、抗渗透压力普遍大于对比例，说明撕裂性能、拉伸性能、抗渗透性能优良。对比例1由于外层和内层均采用耐磨防水层，在耐磨、耐撕裂、抗拉伸等力学性能上更加优良，因此撕裂强度、拉伸强度较大。对比例3由于未添加高强抗油耐磨剂，使得耐磨防水层未能发挥优良的力学性能。
耐水、耐油性能测试
耐水性能采用在耐磨防水层一侧施加0.3MPa水压，测试水透过所需的时间；耐油性能采用在耐磨防水层一侧以0.3MPa压力喷洒普通机油，测试机油透过所需的时间。具体测试结果见表2。
表2.耐水耐油性能测试结果
测试项目 耐水性(min) 耐油性(min)
实施例1 26 18
实施例2 25 16
实施例3 26 16
实施例4 25 16
实施例5 27 18
对比例1 24 14
对比例2 22 13
对比例3 24 14
对比例4 20 11
由上表可以看出，本发明实施例与对比例相比，水油透过的时间更长，说明耐水性与耐油性更加优异。对比例2由于未添加二氧化硅气凝胶粉末和硫酸铝钾，无法对抗渗透结晶层进行补强且发挥自修复作用，较大的水压下更容易透过水和油性成分。对比例4由于未添加氧化石墨烯，使得抗渗透结晶层中的其他成分无法在水中良好分散，混合物体系相容性差，整个抗渗透结晶层的耐水耐油性能大大降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，该混凝土防水材料包括由外到内依次设置的耐磨防水层(100)、粘合层(200)、离型膜层(300)、抗渗透结晶层(400)；
该混凝土防水材料的制备方法包括以下步骤：
S1、抗渗透结晶层制备：按照重量份计，将6-10份氧化石墨烯加入到40-60份超纯水中，超声机械搅拌30-50min，依次加入二氧化硅气凝胶粉末5-9份、硫酸铝钾8-13份、凹凸棒土15-22份，添加完毕后搅拌均匀，形成粘稠浆状物，喷雾干燥得到200-300μm的抗渗透结晶母料；抗渗透结晶母料中加入30-40份羧基丁苯橡胶、3-6份木质素磺酸钠，混合均匀后，升温至160-170℃，保温搅拌1-2小时，得到反应体系A；
S2、抗渗透结晶层涂覆：待反应体系A温度降至130-140℃时，将其趁热涂覆在离型膜层的一侧，冷却定型，保持定型后厚度0.3-0.5mm；
S3、耐磨防水层制备：按照重量份计，将80-100份乙烯-醋酸乙烯共聚物、25-36份羧基丁苯橡胶、8-15份白炭黑、5-10份高强抗油耐磨剂，投入密炼机中，在130-150℃下密炼30-40min得到反应体系B；
S4、粘合：将粘合层均匀涂覆在离型膜层的另一侧，自然静置定型，保持定型后厚度0.1-0.2mm；
S5、耐磨防水层涂覆：将反应体系B趁热涂覆在粘合层的一侧，冷却定型保持定型后厚度0.2-0.3mm，得到半成品；
S6、三辊压延：将半成品通入三辊压延机中冷压成型；
S7、切割收卷。
2.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的纯度＞99％，厚度为0.6-0.8μm，层数1-3层，单层率＞99％。
3.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的比表面积为600-800m2/g，堆积密度为100-120kg/m3，气孔率＞90％，孔径≤20nm。
4.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，所述粘合层的制备方法如下：按照重量份计，将30-45份丙烯酸甲酯、10-20份丙烯酸丁酯、5-10份丙烯酰胺、4-8份双酚A型环氧树脂投入密炼机中，在80-90℃密炼30-40min得到。
5.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，步骤S1喷雾干燥采用闭式循环喷雾干燥器，其进风口温度为150-180℃，出风口温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，所述高强抗油耐磨剂的减水率为12％，冲磨损失率为0.08％，90天收缩率比为100％。
7.根据权利要求1所述的高性能混凝土防水材料的制备方法，其特征在于，步骤S6三辊压延机的辊筒线速度为2-4m/min，辊筒工作直径360-380mm，压延宽度为1800-2200mm。
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