CN110102304A - 一种铁酸镍催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种铁酸镍催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁酸镍/稻壳炭复合物及其制备方法，所述复合物是由铁酸镍纳米粒子负载在层状结构的稻壳炭上得到，其负载量为10%‑50%；其步骤为：将稻壳炭置于无水乙醇中超声分散，硝酸铁和硝酸镍加入到无水乙醇中搅拌溶解，二者体系混合均匀后滴加氢氧化钠溶液，继续搅拌均匀后，放入水热釜中置于烘箱中反应，然后洗涤，冷冻干燥，获得片层状铁酸镍/稻壳炭复合物。本发明制备的铁酸镍/稻壳炭复合物作为催化剂，在室温下时，催化还原硝基苯酚，其还原速率达0.8772 min‑1，极大地提高了其单个组分的催化活性，具有优异的催化还原效果。

Description

一种铁酸镍催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种铁酸镍/稻壳炭复合物及其制备方法。
背景技术
硝基苯酚（Nitrophenol）是大多数化工生产中使用比例很大的初始反应原料，但其本身却被美国环境保护组织（USEPA）评为世界上最毒的114种有机污染物之一，对自然生态环境和人类身体健康都造成了相当大的威胁。此外，它还是许多工业生产过程中的副产物，如在硝基苯的制备过程中，二硝基苯酚、三硝基苯酚都是主要副产物，与硝基苯酚相比，多硝基苯酚更是导致人类畸形和癌变的主要因素之一。然而，其还原产物氨基苯酚（Aminophenol）是精细化工工业生产的重要中间体，广泛应用于染料、医药、表面活性剂等领域。因此，此项“变废为宝”的研究已经引起了广泛的关注。到目前为止虽有众多方法制得氨基苯酚，但其转化率和产率都有待更深层次的提高。Zhang等人溶液热法制备了铁酸铜–石墨烯纳米复合催化剂催化还原硝基苯酚[Zhang H, Gao S, Shang N, et al. Copperferrite–graphene hybrid: a highly efficient magnetic catalyst forchemoselective reduction of nitroarenes [J]. RSC Advances, 2014, 4(59):31328-31332.]。Lin等人通过热分解的方法得到Au−Fe3O4颗粒催化还原硝基苯酚[Lin F,Doong R. Bifunctional Au−Fe3O4 heterostructures for magnetically recyclablecatalysis of nitrophenol reduction [J]. The Journal of Physical Chemistry C,2011, 115(14): 6591-6598.]。Tang等人通过溶胶-凝胶的方法制备了FeCoNi-SiO2[TangG D, Hou D L, Zhang M, et al. Influence of preparing condition on magneticproperties of the FeCoNi–SiO2 granular alloy solids [J]. Journal of Magnetismand Magnetic Materials, 2002, 251(1): 42-49.]。但是水热法制备的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物用于催化还原硝基苯酚还未被报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一个铁酸镍/稻壳炭复合物、制备方法及其应用。
实现本发明的技术解决方案为，一种铁酸镍/稻壳炭复合物，所述复合物是由铁酸镍纳米粒子负载在层状结构的稻壳炭上得到，其负载量为10%-50%。
上述铁酸镍/稻壳炭复合物采用以下步骤制备：
第一步，将稻壳炭在无水乙醇中超声分散；
第二步，将铁盐和镍盐按照摩尔比2:1在无水乙醇中搅拌溶解；
第三步，将第一步所得的稻壳炭分散液与第二步所得的溶液混合，并搅拌；
第四步，再逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH值至10± 0.1，继续搅拌；
第五步，将第四步所得体系于160-180℃下进行水热反应18-24h；
第六步，将第五步得到产物抽滤分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得所述的层状的纳米复合物。
进一步的，第一步中，超声分散时间为40-120分钟。
进一步的，第二步中，搅拌溶解时间为20-60分钟。
进一步的，第三步中，搅拌时间为20-60分钟。
进一步的，第四步中，搅拌时间为20-60分钟。
所述的应用是将此复合物作为催化剂应用于硝基苯酚的还原中，复合物的使用量为5-20mg，硝基苯酚的浓度为0.5-1mmol/L。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：（1）制备方法简单；（2）将无毒无害的纳米催化剂应用于有机反应中，降低了成本，避免了二次污染和对人体健康的伤害。
附图说明
图1是本发明实例3所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的透射电镜图。
图2是本发明实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。
图3是本发明实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合催化还原硝基苯酚的效率图（a）、准一级反应动力学曲线（b）。
图4是本发明实例3所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物催化还原硝基苯酚的准一级反应动力学曲线。
具体实施方案
本发明的铁酸镍/稻壳炭复合物通过以下步骤制备：
第一步，将稻壳炭在无水乙醇中超声分散；
第二步，将铁盐和镍盐按照摩尔比2:1在无水乙醇中搅拌溶解；
第三步，将第一步所得的稻壳炭分散液与第二步所得的溶液混合，并搅拌；
第四步，再逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH值至10± 0.1，继续搅拌；
第五步，将第四步所得体系于160-180℃下进行水热反应18-24h；
第六步，将第五步得到的产物抽滤分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得所述的层状的纳米复合物。
称取适量的铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚和一定量的还原剂，搅拌，发生催化还原反应。
实施案例1：
第一步，将0.18 g稻壳炭在无水乙醇中进行超声分散60 分钟，得到稻壳炭分散液；
第二步，将0.0691g硝酸铁和0.0249g硝酸镍溶解在40mL的无水乙醇中搅拌30分钟；
第三步，将前两步骤所得体系混合，并搅拌30分钟；
第四步，0.0274g NaOH溶于10mL水中，搅拌均匀后逐滴加到第三步体系中，继续搅拌30分钟；
第五步，将第四步所得体系转移到水热釜中在180℃下水热反应24小时；
第六步，将第五步所得产物抽滤分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得层状纳米铁酸镍/稻壳炭复合材料。
第八步，称取10mg 铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚，搅拌溶解，再加入一定量的还原剂，发生催化还原反应。
结果如图3，催化还原硝基苯酚时，其还原速率是0.0201min-1。
图2是本实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。
实施案例2：
第一步，将0.18 g稻壳炭在无水乙醇中进行超声分散60 分钟，得到稻壳炭分散液；
第二步，将0.1097g硝酸铁和0.0395g硝酸镍溶解在40mL的无水乙醇中搅拌30分钟；
第三步，将前两步骤所得体系混合，并搅拌30分钟；
第四步，0.0434g NaOH溶于10mL水中，搅拌均匀后逐滴加到第三步体系中，继续搅拌30分钟；
第五步，将第四步所得体系转移到水热釜中在180℃下水热反应24小时；
第六步，将第五步所得产物抽滤分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得层状纳米铁酸镍/稻壳炭复合材料。
第八步，称取10mg 铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚，搅拌溶解，再加入一定量的还原剂，发生催化还原反应。
结果如图3，催化还原硝基苯酚时，其还原速率是0.0296min-1。
图2是本实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。
实施案例3：
第一步，将0.18 g稻壳炭在无水乙醇中进行超声分散60 分钟，得到稻壳炭分散液；
第二步，将0.2072g硝酸铁和0.0746g硝酸镍溶解在40mL的无水乙醇中搅拌30分钟；
第三步，将前两步骤所得体系混合，并搅拌30分钟；
第四步，0.0821g NaOH溶于10mL水中，搅拌均匀后逐滴加到第三步体系中，继续搅拌30分钟；
第五步，将第四步所得体系转移到水热釜中在180℃下水热反应24小时；
第六步，将第五步所得产物抽滤分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得层状纳米铁酸镍/稻壳炭复合材料。
第八步，称取10mg 铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚，搅拌溶解，再加入一定量的还原剂，发生催化还原反应。
结果如图4，催化还原硝基苯酚时，其还原速率是0.8772min-1。
图1是本实例3所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的透射电镜图。
图2是本实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。
实施案例4：
第一步，将0.18 g稻壳炭在无水乙醇中进行超声分散60 分钟，得到稻壳炭分散液；
第二步，将0.3108g硝酸铁和0.1119g硝酸镍溶解在40mL的无水乙醇中搅拌30分钟；
第三步，将前两步骤所得体系混合，并搅拌30分钟；
第四步，0.1231g NaOH溶于10mL水中，搅拌均匀后逐滴加到第三步体系中，继续搅拌30分钟；
第五步，将第四步所得体系转移到水热釜中在180℃下水热反应24小时；
第六步，将第五步所得产物抽滤分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得层状纳米铁酸镍/稻壳炭复合材料。
第八步，称取10mg 铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚，搅拌溶解，再加入一定量的还原剂，发生催化还原反应。
结果如图3，催化还原硝基苯酚时，其还原速率是0.3234min-1。
图2是本实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。
实施案例5：
第一步，将0.18 g稻壳炭在无水乙醇中进行超声分散60 分钟，得到稻壳炭分散液；
第二步，将0.6215g硝酸铁和0.2238g硝酸镍溶解在40mL的无水乙醇中搅拌30分钟；
第三步，将前两步骤所得体系混合，并搅拌30分钟；
第四步，0.2462g NaOH溶于10mL水中，搅拌均匀后逐滴加到第三步体系中，继续搅拌30分钟；
第五步，将第四步所得体系转移到水热釜中在180℃下水热反应24小时；
第六步，将第五步所得产物抽滤分离，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得层状纳米铁酸镍/稻壳炭复合材料。
第八步，称取10mg 铁酸镍/稻壳炭复合物于反应管中，加入硝基苯酚，搅拌溶解，再加入一定量的还原剂，发生催化还原反应。
结果如图3，催化还原硝基苯酚时，其还原速率是0.2808min-1。
图2是本实例所制备的铁酸镍/稻壳炭复合物的XRD衍射图谱。

Claims (9)

1.一种铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，所述复合物是由铁酸镍纳米粒子负载在层状结构的稻壳炭上得到，其负载量为10%-50%。
2.如权利要求1所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，采用以下步骤制备：
第一步，将稻壳炭在无水乙醇中超声分散；
第二步，将铁盐和镍盐按照摩尔比2:1在无水乙醇中搅拌溶解；
第三步，将第一步所得的稻壳炭分散液与第二步所得的溶液混合，并搅拌；
第四步，再逐滴加入氢氧化钠溶液调节pH值至10± 0.1，继续搅拌；
第五步，将第四步所得体系于160-180℃下进行水热反应18-24h；
第六步，将第五步得到的产物抽滤分离，分别用去离子水和无水乙醇洗涤；
第七步，将第六步所得产物冷冻干燥后，获得所述的层状的纳米复合物。
3.如权利要求2所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，第一步中，超声分散时间为40-120分钟。
4.如权利要求2所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，第二步中，搅拌溶解时间为20-60分钟。
5.如权利要求2所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，第三步中，搅拌时间为20-60分钟。
6.如权利要求2所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物，其特征在于，第四步中，搅拌时间为20-60分钟。
7.如权利要求1-6任一所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物的制备方法。
8.如权利要求1-6所述的铁酸镍/稻壳炭纳米复合物作为催化剂在还原硝基苯酚中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，复合物的使用量为5-20mg，硝基苯酚的浓度为0.5-1mmol/L。
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