CN110102221B - 一种锂电池电解质的造粒方法 - Google Patents

一种锂电池电解质的造粒方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池电解质制备技术领域，具体涉及到一种锂电池电解质的造粒方法。一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：步骤一：将电解质从料斗投入到挤压造粒机中，挤压出颗粒物；步骤二：利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质筛出；步骤三：将筛出的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，完成后包装入库。本发明通过挤压造粒，得到粒径均匀的电解质，造粒颗粒圆整度好，颗粒强度高，包装方便，配制电解液过程中投料方便，溶解放热减小，粉尘减少，便利性得到了大幅度的提升。

Description

一种锂电池电解质的造粒方法
技术领域
本发明属于锂电池电解质制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种锂电池电解质的造粒方法。
背景技术
近年来，随着锂离子电池的推广和应用，市场对锂离子电池的综合性能提出了越来越高的要求，同样对锂电池电解液的原料电解质盐类提出了更高的要求，例如原料的均匀性，分散性，表面积，粘度，堆密度。
目前传统的电解质盐类基本是化学结晶，然后干燥，直接包装，物料容易结块，粉尘较多，这样在下游电解液配置过程中，容易出现投料困难，物料粘度较大，容易产生静电，包装物内残留较多原料，电解质容易堆积在电解液溶剂底部，造成溶解时间长。
为了解决传统方法中的问题，本发明设计了一种造粒的方法，得到颗粒圆整度均匀性好，颗粒强度高，包装方便的锂电池电解质。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
步骤一：将电解质从料斗投入到挤压造粒机中，挤压出颗粒物；
步骤二：利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质筛出；
步骤三：将筛出的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，完成后包装入库。
作为一种优选的技术方案，所述电解质为粉末状或晶体状。
作为一种优选的技术方案，所述电解质为电解质盐，选自有机电解质盐和/或无机电解质盐。
作为一种优选的技术方案，所述电解质盐选自电解质钠盐、电解质钾盐、电解质锂盐、电解质钙盐中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述电解质盐选自硼酸盐类、磷酸盐类、亚胺盐类中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述电解质盐选自四氟硼酸盐、二氟磷酸盐、二氟二草酸磷酸盐、四氟草酸磷酸盐、二氟草酸硼酸盐、二草酸硼酸盐、双氟磺酰亚胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺盐、六氟磷酸盐中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述电解质选自四氟硼酸锂盐、二氟磷酸锂盐、二氟二草酸磷酸锂盐、四氟草酸磷酸锂盐、二氟草酸硼酸锂盐、二草酸硼酸锂盐、双氟磺酰亚胺锂盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂盐、六氟磷酸锂盐中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述挤压造粒机的造粒孔径为0.5-5mm，压力为50-300Bar。
本发明第二个方面提供了一种锂电池电解质物料，根据上述的造粒方法得到。
本发明第三个方面提供了一种锂电池电解质物料在锂电池中的应用。
有益效果：本发明通过挤压造粒，得到粒径均匀的电解质，造粒颗粒圆整度好，颗粒强度高，包装方便，配制电解液过程中投料方便，溶解放热减小，粉尘减少，便利性得到了大幅度的提升。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
本发明中的词语“优选的”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
步骤一：将电解质从料斗投入到挤压造粒机中，挤压出颗粒物；
步骤二：利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质筛出；
步骤三：将筛出的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，完成后包装入库。
在一种优选的实施方式中，所述挤压造粒机的造粒孔径为0.5-5mm，压力为50-300Bar。
在一种更优选的实施方式中，所述锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将1-4kg粉末状电解质从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为0.5-5mm，压力为50-300Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，完成后包装入库。
发明人在研究的过程中发现采用上述工艺时，调整上述工艺的参数在合理范围内，得到的物料不容易粘结，放置半年也不会结块，这是因为在压力较小时无法压出致密的饼条，得到的饼条孔隙很大，长时间放置吸水很容易粘结，而压力过大时物料挤压成条时容易开裂，使得粒径不均一，所以本发明上述参数设置都是必要的，目地是在于得到粒径均一，物料目数均一，致密且不容易粘结的适合于后期应用的电解质物料。
电解质
本发明所述电解质是指在水溶液中或熔融态下能导电的物质。根据其水溶液导电能力的强弱分为强电解质和弱电解质。酸、碱、盐等无机化合物都是电解质，其中强酸、强碱和典型的盐是强电解质，弱酸、弱碱和某些盐(如氯化汞)是弱电解质。有机化合物中的羧酸、酚和胺等都是弱电解质。
在一种优选的实施方式中，所述电解质为粉末状或晶体状。
在一种优选的实施方式中，所述电解质为电解质盐，选自有机电解质盐和/或无机电解质盐。
在一种优选的实施方式中，所述电解质盐选自电解质钠盐、电解质钾盐、电解质锂盐、电解质钙盐中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述电解质盐选自硼酸盐类、磷酸盐类、亚胺盐类中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，所述硼酸盐类可以是硼酸锂盐、硼酸钠盐、硼酸钾盐、硼酸钙盐中的任一种；所述磷酸盐类可以是磷酸锂盐、磷酸钠盐、磷酸钾盐、磷酸钙盐中的任一种；所述亚胺盐类可以是亚胺锂盐、亚胺钠盐、亚胺钾盐、亚胺钙盐中的任一种。
在研究的过程中，在本发明上述性能的基础之上，在进一步研究时，发现在上述同样的工艺参数下，尤其是采用硼酸盐类、磷酸盐类、亚胺盐类电解质进行造粒时，粒度分布更加均匀，是因为挤压过程中，粉末颗粒轴向与挤压方向较平行。
此外，发明人意外的发现当采用硼酸盐类、磷酸盐类、亚胺盐类电解质进行造粒时，得到的回收粉末料也比较少，发明人推测这可能是因为在造粒过程中电解质粉末状物料在外加压力下在接触位置形成粘着点，但是随着造粒的进行，在发生相对运动时，粘着点就会断裂从而脱落造成大量回收粉料，而与其他电解质粉末相比，硼酸盐、磷酸盐、亚胺类粉末上的极性基团能更好的吸附于金属表面，减小在挤压过程粉末的阻力和摩擦，使其不容易形成粘着点，就会有更少的回收粉末料形成。
在一种优选的实施方式中，所述电解质盐选自四氟硼酸盐、二氟磷酸盐、二氟二草酸磷酸盐、四氟草酸磷酸盐、二氟草酸硼酸盐、二草酸硼酸盐、双氟磺酰亚胺盐、双三氟甲基磺酰亚胺盐、六氟磷酸盐中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中，所述电解质选自四氟硼酸锂盐、二氟磷酸锂盐、二氟二草酸磷酸锂盐、四氟草酸磷酸锂盐、二氟草酸硼酸锂盐、二草酸硼酸锂盐、双氟磺酰亚胺锂盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂盐、六氟磷酸锂盐中的一种或多种。
此外，发明人还发现在上述硼酸盐类、磷酸盐类、亚胺盐类的选择中，更进一步的，当使用锂盐时，物料的硬度较其他钠盐、钾盐硬度要高，发明人推测这可能是因为锂原子半径较小，在挤压的过程中，粉末体积收缩，界面相互粘连，导致内部孔隙逐渐变得细小，而在金属表面的吸附膜不如沉积膜牢固，在挤压过程中会不断的更新，使得其自动进入到细小的孔隙中，使孔隙中的气体被排出，致密度变高，硬度也相应增大，而对于电解质的钠盐、钾盐相对半径就会大一些，孔隙较锂盐多，致密度也不如锂盐。
本发明对所述粉末状电解质盐的购买来源不做任何限定，例如实施例中的电解质盐双氟磺酰亚胺锂盐、二氟磷酸锂、二草酸硼酸锂可以购买自湖南嘉航医药科技有限公司；六氟磷酸锂和双三氟甲基磺酰亚胺锂可以购买自于森田新能源材料(张家港)有限公司。
本发明第二个方面提供了一种锂电池电解质物料，根据上述的造粒方法得到。
本发明第三个方面提供了一种锂电池电解质物料在锂电池中的应用。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双氟磺酰亚胺锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为200Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.9kg颗粒物，回收0.1kg粉末。
实施例2
实施例2提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将3kg粉末状二氟磷酸锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为2mm，压力为100Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到2.85kg颗粒物，回收0.15kg粉末。
实施例3
实施例3提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状二草酸硼酸锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为0.5mm，压力为120Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.95kg颗粒物，回收0.05kg粉末。
实施例4
实施例4提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg结晶状双氟磺酰亚胺钠从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为150Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.90kg颗粒物，回收0.10kg粉末。
实施例5
实施例5提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双三氟甲基磺酰亚胺锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为150Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.92kg颗粒物，回收0.08kg粉末。
实施例6
实施例6提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg结晶状六氟磷酸锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为150Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.95kg颗粒物，回收0.05kg粉末。
对比例1
对比例1提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双氟磺酰亚胺锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为0.2mm，压力为400Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.6kg颗粒物，回收0.4kg粉末。
对比例2
对比例2提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双氟磺酰亚胺锂从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为6mm，压力为20Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.45kg颗粒物，回收0.55kg粉末。
对比例3
对比例3提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状醋酸铅从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为200Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.75kg颗粒物，回收0.25kg粉末。
对比例4
对比例4提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状醋酸铅从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为0.2mm，压力为400Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.5kg颗粒物，回收0.5kg粉末。
对比例5
对比例5提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双三氟甲基磺酰亚胺钠从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为150Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.8kg颗粒物，回收0.2kg粉末。
对比例6
对比例6提供了一种锂电池电解质的造粒方法，步骤包括：
将2kg粉末状双氟磺酰亚胺钾从料斗投入到挤压造粒机中，造粒孔径为1mm，压力为200Bar，挤压出颗粒物，利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，过筛后得到1.65kg颗粒物，回收0.35kg粉末。
性能评价
1.稳定性：将物料放置在室温下观察6个月，观察其是否出现粘结现象。
2.粒度目数：通过标准检验筛，对物料进行筛分检测。
3.颗粒硬度：通过YK-3A型自动颗粒强度测试仪进行检测。
表1
Figure BDA0002044926290000071
Figure BDA0002044926290000081

Claims (3)

1.一种锂电池电解质的造粒方法，其特征在于，步骤包括：
步骤一：将电解质从料斗投入到挤压造粒机中，挤压出颗粒物；
步骤二：利用过滤筛网进行振动筛选，将粒径大于筛网孔径的电解质筛出；
步骤三：将筛出的电解质通过输送带运送至搅拌筒内重新搅拌混合、颗粒挤压造粒，完成后包装入库；
所述电解质为粉末状或晶体状；
所述电解质选自四氟硼酸锂盐、二氟磷酸锂盐、二氟二草酸磷酸锂盐、四氟草酸磷酸锂盐、二氟草酸硼酸锂盐、二草酸硼酸锂盐、双氟磺酰亚胺锂盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂盐、六氟磷酸锂盐中的一种或多种；
所述挤压造粒机的造粒孔径为0.5-5mm，压力为50-300Bar。
2.一种锂电池电解质物料，其特征在于，根据权利要求1所述的造粒方法得到。
3.一种根据权利要求2所述的锂电池电解质物料在锂电池中的应用。
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