CN110093651A - 一种防止电解铜箔氧化的生产方法 - Google Patents

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张在沛
刘立柱
李淑增
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    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
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Abstract

本发明公开了一种防止电解铜箔氧化的生产方法，属于电解铜箔生产技术领域。将按传统生产方法生产出来的电解铜箔放入由苯丙三氮唑、葡糖糖、硅酸钠、氧化镁与去离子水制成的防氧化处理液中，调至ph至酸性。在一定电流密度下进行钝化处理，再通过加热鼓风烘干，从而完成电解铜箔防氧化处理，该电解铜箔应用于锂离子电池未出现氧化现象，完全可以正常使用。且整个生产中无三废产生，属于环保绿色无污染的工艺。

Description

一种防止电解铜箔氧化的生产方法
技术领域
本发明属于电解铜箔生产技术领域，尤其涉及一种防止电解铜箔氧化的生产方法。
背景技术
电解铜箔防氧化技术，是当前电解铜箔表面技术领域研究的重点与热点，也是推广绿色工业技术、保护环境的形势所需。随着新能源汽车的发展，锂离子电池的需求也越来越大，作为锂离子电池重要材料的锂电铜箔的需求量每年达11万吨之多。
目前，电解铜箔经过溶铜、电解、防氧化、分切四大工艺生产锂电池铜箔，其中防氧化工艺是电解铜箔最后一道重要工序，通过防止铜箔表面氧化来增加铜箔存储的时间，同时防氧化层一般在亲水性、高温抗氧化性以及于负极活性物质的附着强度等方面有良好性能，目前比较常用铬酸溶液来生成氧化铬保护层。但是，六价铬是强致癌物质，容易污染环境，且对人体健康造成严重危害，同时因为铬防氧化需要清洗，造成大量的废水产生，同样对环境造成破坏。而铜箔免水洗无铬防氧化工艺技术，是电解铜箔防氧化钝化技术的创新。
发明内容
本发明的目的是提供一种防止电解铜箔氧化的生产方法，该方法产实现了无铬、免水洗防氧化的目的。
该防止电解铜箔氧化的生产方法由以下技术方案实现的：（1）采用99%阴极铜板、分析纯硫酸、反渗透清洗水；（2）通过蒸汽加热和空气搅拌使其溶解硫酸铜水溶液；（3）电解液经过硅藻土过滤器过滤进入电解槽；（4）采用HEC（羟乙基纤维素），SP等添加剂进行正交匹配，添加于电解液中，制备6-15um不同厚度的锂电铜箔；（5）锂电铜箔防氧化处理：苯丙三氮唑（0.08-0.12）g/L、葡糖糖(30-50) g/L、硅酸钠(0.5-0.9) g/L、氧化镁(0.80-1.2)g/L与去离子水混合配置，ph=4-5；电流密度20-25 A/dm2，钝化处理3-6S；加热鼓风烘干,加热温度60-80度。
所述在步骤（2）中采用蒸汽加热温度70-80度。
所述在步骤（4）中1000ml水中加入50-80g/L的增稠剂羟乙基纤维素（HEC）和乳化剂（SP）有机添加剂。
所述在步骤（5）中1000ml水中加入0.1g/L的苯丙三氮唑。
所述在步骤（5）中1000ml水中加入40g/L的葡糖糖。
所述在步骤（5）中1000ml水中加入0.7g/L的硅酸钠。
所述在步骤（5）中1000ml水中加入1.0g/L的氧化镁。
所述在步骤（5）中钝化处理阳极板0.2×1.4米，厚度1毫米。
所述在步骤（5）中加热鼓风机风量1500m3/H，风压1000Mpa。
在生产实际中，发现溶液洁净度对铜箔结晶有很大影响，特别是溶液重金属离子杂质、有机物等容易使电解铜箔出现毛刺、针孔、皱折等问题产生。采取溶液进行对比，如表1。
表1 溶液洁净度检测结果。
如表1所示，溶液洁净度对铜箔致密性有极为重要作用，配合有效有机添加剂HEC、SP可以制备更加致密性均一的电解铜箔，为电解铜箔防氧化提供了较好的物料上基础。
在实际生产中，铜箔防氧化工艺中发现苯丙三氮唑、葡糖糖、硅酸钠、氧化镁，ph=4-5，可以有效保证电解铜箔氧化的产生。
如表2 防氧化工艺参数对比。
备注：润湿性采用达因笔，高温性采用烘箱，常温下采用80度80%湿度容器中进行测试。
经表2所示，电解铜箔对工艺采用苯丙三氮唑0.1g/L、葡糖糖40g/L、硅酸钠0.6g/L、氧化镁1g/L配合进行镀层，在140度15分钟下不氧化，常温不变色，完全可以达到防氧化要求。
附图说明
图1采用环保防氧化工艺钝化处理的电解铜箔表面形貌示意图。
图2采用普通铬钝化工艺处理的电解铜箔表面形貌示意图。
结果显示两种方法处理的电解铜箔表面形貌基本上没有差别。
通过日立扫描电镜进行观察本发明电解铜箔表面形貌，并通过万能拉伸机对铜箔的抗拉强度和延伸率进行测试，将铜箔放置于140度恒温烘箱中15分钟无氧化现象，常温80度80%湿度下无明显氧化现象。
本发明实施的最佳状态就是利用硅藻土过滤后的电解液，通过有机添加剂HEC、sp可以生产出性能稳定电解铜箔，并通过环保免水洗防氧化工艺处理电解铜箔，特别解决了在实际运用中产生大量废水，无铬钝化工艺。
本发明的有益效果：由本发明生产一种应用于免水洗环保防氧化电解铜箔工艺方法，该工艺钝化可以完全应用于锂离子电池电解铜箔的工艺，采用该钝化工艺，整个过程无废水产生，对消除铜箔环保壁垒提供了新的工艺。

Claims (9)

1.一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）采用99%阴极铜板、分析纯硫酸、反渗透清洗水；（2）通过蒸汽加热和空气搅拌使其溶解硫酸铜水溶液；（3）电解液经过硅藻土过滤器过滤进入电解槽；（4）采用HEC（羟乙基纤维素），SP等添加剂进行正交匹配，添加于电解液中，制备6-15um不同厚度的锂电铜箔；（5）锂电铜箔防氧化处理，处理液配方为：苯丙三氮唑（0.08-0.12）g/L、葡糖糖(30-50) g/L、硅酸钠(0.5-0.9)g/L、氧化镁(0.80-1.2)g/L与去离子水混合配置，调至ph=4-5；电流密度20-25 A/dm2，钝化处理3-6S；加热鼓风烘干,加热温度60-80度。
2.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（2）中采用蒸汽加热温度70-80度。
3.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（4）中1000ml水中加入50-80g/L的增稠剂羟乙基纤维素（HEC）和乳化剂（SP）有机添加剂。
4.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中1000ml水中加入0.1g/L的苯丙三氮唑。
5.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中1000ml水中加入40g/L的葡糖糖。
6.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中1000ml水中加入0.7g/L的硅酸钠。
7.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中1000ml水中加入1.0g/L的氧化镁。
8.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中钝化处理阳极板0.2×1.4米，厚度1毫米。
9.如权利要求1所述的一种防止电解铜箔氧化的生产方法，其特征在于所述在步骤（5）中加热鼓风机风量1500m3/H，风压1000Mpa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111155160A (zh) * 2020-02-24 2020-05-15 北京大学 一种降低金属制品氧化速度的方法
CN111962082A (zh) * 2020-08-11 2020-11-20 湖北工程学院 一种绿色环保型铜箔防氧化剂及使用其的防氧化工艺

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CN109750330A (zh) * 2018-08-06 2019-05-14 新疆中亚新材料科技有限公司 一种防止电解铜箔氧化的生产工艺

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