CN110093517A - 一种二氧化锗连续还原铸锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200‑1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。本发明通过7个温区的设置实现二氧化锗连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率和锗锭的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化锗还原铸锭技术领域，具体涉及一种二氧化锗连续还原铸锭的方法。
背景技术
在现有的二氧化锗还原铸锭工艺中，二氧化锗经还原法制备还原锗锭，需经过还原炉还原和铸锭炉铸锭两个过程，并且只能先进行还原得到还原完全的还原锗粉，再将还原锗粉送入铸锭炉铸锭成还原锗锭。在生产过程中，要得到一根还原锗锭需还原进、出料各一次，铸锭进、出料各一次，一共需要进行四次进、出料操作，每锭在380～450g左右；从二氧化锗还原再到铸成还原锗锭，不仅所需时间长、劳动强度大，而且生产效率低下、能耗较高，无法释放产能。
此外，采用分段还原铸锭炉，作为两套设备进行使用，该还原铸锭炉占地面积大，控制单元多，温区设置少，易导致二氧化锗还原不均匀不完全。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，用以解决现有还原铸锭需时间长、劳动强度大，而且生产效率低下、能耗较高，无法释放产能；以及还原不均匀和反应不完全的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：
将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200-1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。
本发明通过7个温区的设置，能够使得二氧化锗实现连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率。
进一步地，所述二氧化锗的装舟量为所述石墨舟容量的70％-90％。避免二氧化锗太满导致粉末状的二氧化锗被通入的还原性气体带走，降低回收率。
进一步地，所述7个加热温区温度依次分别为：200-400℃、400-500℃、500-600℃、600-700℃、700-900℃、800-1000℃、900-1050℃；优选地，所述7个加热温区温度依次分别为：200℃、450℃、600℃、650℃、750℃、900℃、1000℃。
进一步地，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为30-60min；优选地，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为40min。
本发明通过7个温区温度和停留时间的设定，能够促进二氧化锗充分还原反应，提高制备锗锭的纯度。
进一步地，所述还原性气体流速为20-40L/min。更进一步地，所述还原气体为氢气。通过对还原性气体类型的限定能够避免还原性气体反应后产生其他杂质，此外，通过控制还原性气体流量，能够使得二氧化锗充分反应，避免反应不充分，提高制备锗锭的纯度，并提高锗锭的电阻率。
本发明实施例具有如下优点：
(1)本发明通过7个温区的设置，能够使得二氧化锗实现连续的还原和铸锭，缩短了还原铸锭时间、劳动强度小、自动化程度高，而且提高了生产效率。
(2)本发明通过温区温度和停留时间的限定，能够促进二氧化锗充分还原，提高制备锗锭的纯度。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市场购买获得的常规产品。
实施例1
本发明实施例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：
将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，其中，二氧化锗的装舟量为石墨舟容量的70％，在氢气气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度依次分别为：200℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、1000℃；所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为30min；随后，降温冷却即得锗锭。
实施例2
本发明实施例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：
将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，其中，二氧化锗的装舟量为石墨舟容量的90％，在氢气气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度依次分别为：400℃、500℃、600℃、700℃、900℃、1000℃、900℃；所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为60min；随后，降温冷却即得锗锭。
实施例3
本发明实施例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法包括如下步骤：
将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，其中，二氧化锗的装舟量为石墨舟容量的80％，在氢气气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度依次分别为：200℃、450℃、600℃、650℃、750℃、900℃、1000℃；所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为40min；随后，降温冷却即得锗锭。
对照例1
本对照例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法与实施例3的方法基本相同，区别仅在于将第一温区去除，直接将装载二氧化锗的石墨舟依次通过剩余6个加热温区。
对照例2
本对照例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法与实施例3的方法基本相同，区别仅在于将第7温区温度依次分别为：200℃、450℃、600℃、650℃、800℃、950℃、800℃。
对照例3
本对照例为一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，该方法与实施例3的方法基本相同，区别仅在于所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为20min。
实验例1
分别按照实施例1-3和对照例1-3制备得到锗锭，将锗锭制备成统一形状，在相同条件下，采用四探针测试仪方法分别对上述实施例1-3和对照例1-3制备得到的锗锭电阻率进行检测，检测结果如表1所示：
表1
由表1可知：
采用本发明连续还原铸锭的方法通过对7个温区、温度及其时间的控制能够更好的促进二氧化锗的还原反应，提高了制备锗锭的电阻率；然而，减少一个温区，或者改变温区温度和时间超出本发明限定的优选范围时，导致二氧化锗的反应不完全，进而降低了制备锗锭的电阻率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种二氧化锗连续还原铸锭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二氧化锗装入石墨舟中，置入炉膛中，在还原性气体气氛下，将装载二氧化锗的石墨舟依次通过7个加热温区，所述7个加热温区温度范围为200-1050℃；随后，降温冷却即得锗锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化锗的装舟量为所述石墨舟容量的70％-90％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述7个加热温区温度依次分别为：200-400℃、400-500℃、500-600℃、600-700℃、700-900℃、800-1000℃、900-1050℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述7个加热温区温度依次分别为：200℃、450℃、600℃、650℃、750℃、900℃、1000℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为30-60min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述装载二氧化锗的石墨舟在7个温区中停留时间分别为40min。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述还原性气体流速为20-40L/min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原气体为氢气。
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