CN103011267B - 一种低温沸腾氯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温沸腾氯化工艺。所述工艺包括：A、向低温沸腾氯化炉中加入第一批碳化高炉渣，然后通入温度为650～700℃的氮气以使炉内温度升温至350～380℃；B、向炉中通入纯氯气同时持续通入加热氮气，以使炉内的碳化高炉渣以300～400℃/h速度升温；C、待碳化钛的温度上升至440～510℃时，向炉中加入第二批碳化高炉渣，并将加热氮气替换为常温氮气，同时控制炉内温度以100～150℃/h速度升温至520～580℃；D、调节碳化高炉渣的加料速度、氯气通入量，以使炉内温度维持在520～580℃。本发明能够避免因采用品味波动大或粒度波动大的碳化高炉渣而导致的启炉失败，改善了原料适应性。
Description
技术领域
本发明涉及沸腾氯化生产四氯化钛技术领域，更具体地讲，涉及一种以碳化高炉渣为原料来生产四氯化钛的低温沸腾氯化工艺。
背景技术
目前，沸腾氯化生产四氯化钛工艺在我国已得到广泛的应用，该工艺主要是使用高钛渣（例如，含TiO285%～92%wt）在850℃～1000℃与碳单质、纯氯气发生反应生成四氯化钛气体等。低温沸腾氯化工艺使用的原料为碳化钛，通常其反应温度控制在520℃～620℃之间。
然而，对于现有技术中的低温沸腾氯化工艺而言，当采用碳化钛含量波动大或含量较低的物料或者粒度波动范围大的物料来生产时，则会出现诸如启炉困难、热量利用不合理等不足。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的上述问题中的至少一项。
例如，本发明的目的之一在于提供一种以碳化高炉渣为原料来生产四氯化钛的低温沸腾氯化工艺。
本发明提供了一种低温沸腾氯化工艺，该工艺以氮气作为流态化气体，在低温沸腾氯化炉中进行，所述低温沸腾氯化工艺包括依次进行的以下步骤：A、向低温沸腾氯化炉中加入第一批碳化高炉渣，然后通入温度为650℃～700℃的氮气以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣升温至350℃～380℃；B、向低温沸腾氯化炉中通入纯氯气同时持续通入温度为650℃～700℃的氮气，以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣以300℃/h～400℃/h的速度升温；C、待所述第一批碳化钛的温度上升至440℃～510℃时，向低温沸腾氯化炉中加入第二批碳化高炉渣，并将所述温度为650℃～700℃的氮气替换为常温氮气，同时控制低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣以100℃/h～150℃/h速度升温至520℃～580℃；D、调节碳化高炉渣的加料速度、氯气通入量，以使低温沸腾氯化炉内的温度维持在520℃～580℃，其中，所述碳化高炉渣是对钒钛磁铁矿经高炉冶炼后得到的高炉渣进行碳化处理后得到的物料。
在本发明的一个示例性实施例中，所述低温沸腾氯化工艺还可包括：对于碳化钛重量百分含量低于8%的所述碳化高炉渣的情况，在所述步骤Ｂ中，在低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣的升温速度小于300℃/h的情况下，在所述步骤C中持续通入所述温度为650℃～700℃的氮气，而不通入常温氮气。
在本发明的一个示例性实施例中，所述低温沸腾氯化工艺还可包括：对于碳化钛重量百分含量低于8%的所述碳化高炉渣的情况，在所述步骤C中，在低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣的升温速度小于100℃/h的情况下，向低温沸腾氯化炉内加入碳化钛重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低温沸腾氯化炉内的温度上升至550℃后，通入含空气按体积百分比计7%～10%的常温流化氮气，同时停止供入所述温度为650℃～700℃的氮气。
与现有技术相比，本发明的工艺能够合理利用碳化钛含量波动大或含量较低的物料或者粒度波动范围大的物料，并且启炉成功率高。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的及特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了根据本发明的低温沸腾氯化工艺的设备连接情况示意图。
附图标记说明：
1-低温沸腾氯化炉、2-氯气缓冲罐、3-热风炉、4-第一料仓、5-第二料仓、6-排渣罐、S1-第一氮气管道、S2-第二氮气管道、S3-氯气管道、S4-碳化钛物料输送管道、S5-四氯化钛气体管道、S6-氯化残渣排渣管道
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的低温沸腾氯化工艺。
对于现有的低温沸腾氯化工艺而言，无论碳化钛（TiC）是发生有氧氯化反应还是发生无氧氯化反应，都将放出大量的热，另外，由于此工艺原料的特殊性，反应最终产生大量的废渣，将带走大量的反应热。因此，发明人基于对正确启炉以及合理控制与利用热量等方面的考虑而提出了本发明的低温沸腾氯化工艺。
图1示出了根据本发明的低温沸腾氯化工艺的设备连接情况示意图。
如图1所示，用于实现本发明的一个示例性实施例的低温沸腾氯化工艺的设备包括：低温沸腾氯化炉1、氯气缓冲罐2、热风炉3、第一料仓4、第二料仓5、排渣罐6、第一氮气管道S1、第二氮气管道S2、氯气管道S3、碳化钛物料输送管道S4、四氯化钛气体管道S5和氯化残渣排渣管道S6。各管道上均可设置有调节阀。
其中，第一氮气管道S1、第二氮气管道S2、氯气管道S3均连接到低温沸腾氯化炉1的下部进气口。热风炉3设置在第一氮气管道S1上，用于加热流经第一氮气管道S1的氮气。氯气缓冲罐2设置在氯气管道S3上，用于存储并缓冲流经氯气缓冲罐2的氯气。第二氮气管道S2用于向低温沸腾氯化炉1中输送常温氮气。
第一料仓和第二料仓用于存储即将加入到低温沸腾氯化炉中的含碳化钛的物料。在本发明中，第二料仓装有碳化钛重量百分含量大于8%（例如，碳化钛重量百分含量可以为8%～10%）的合格物料，该合格物料通常具有合适的粒度（例如，其粒度范围为200～300目），与第二料仓不同的是，在第一料仓中装有碳化高炉渣，该碳化高炉渣是对钒钛磁铁矿经高炉冶炼后得到的高炉渣进行碳化处理后得到的物料，该碳化高炉渣的碳化钙含量通常波动较大，并且其粒度通常波动大并且会超出上述合格物料的粒度范围（例如，碳化高炉渣的粒度通常为60～300目），因此，在采用碳化高炉渣进行低温沸腾氯化生产时，可能导致启炉不顺利。
低温沸腾氯化反应产生的四氯化钛气体通过四氯化钛气体管道S5排出低温沸腾氯化炉。低温沸腾氯化反应产生的氯化残渣通过氯化残渣排渣管道排出低温沸腾氯化炉。
本发明的低温沸腾氯化炉的启炉方法，可以分为以下几个阶段：
热风烘炉阶段，使用热氮气将炉内碳化高炉渣升温至350℃～380℃，通入氯气（常温），原料出现不反应或反应效率低下的情况时，改换预备原料持续启炉，直到氯化炉系统温度达到440℃～510℃；
新料升温阶段，向氯化炉添加碳化高炉渣新料，并加大通入氯气量，直到氯化炉系统温度达到550℃；
平衡控制阶段，加大碳化高炉渣加料量，开始排渣，使系统维持物料平衡，在此期间，使用氯气浓度和空气浓度控制氯化炉系统的温度，使之维持在520℃～580℃之间。
在本发明的一个示例性实施例中，低温沸腾氯化工艺以氮气作为流态化气体，在低温沸腾氯化炉1中进行。该低温沸腾氯化工艺包括依次进行的以下步骤：
A、从第一料仓中向低温沸腾氯化炉中加入第一批碳化高炉渣，然后通入温度为650℃～700℃的氮气以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣升温至350℃～380℃，氮气的流量需要满足能够是物料流态化的相关要求；
B、向低温沸腾氯化炉中通入纯氯气同时持续通入温度为650℃～700℃的氮气，以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣以300℃/h～400℃/h速度升温；
C、待所述碳化钛的温度上升至440℃～510℃时，向低温沸腾氯化炉中加入第二批碳化高炉渣，并将所述温度为650℃～700℃的氮气替换为常温氮气，同时控制低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣以100℃/h～150℃/h速度升温至520℃～580℃；
D、调节碳化高炉渣的加料速度、氯气通入量，以使低温沸腾氯化炉内的温度维持在520℃～580℃。
在本发明的另一个示例性实施例中，由于所采用的碳化高炉渣存在碳化钛含量较低（例如，碳化钛重量百分含量低于8%），且其粒度通常不太一致的特性，因此，在上述步骤Ｂ中，可能出现在低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣的升温速度小于300℃/h的情况，所以本示例性实施例的低温沸腾氯化工艺还可以包括：在所述步骤Ｂ中，在低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣的升温速度小于300℃/h的情况下，在所述步骤C中持续通入所述温度为650℃～700℃的氮气，而不通入常温氮气。
在本发明的另一个示例性实施例中，由于所采用的碳化高炉渣存在碳化钛含量较低（例如，碳化钛重量百分含量低于8%），且其粒度通常不太一致的特性，因此，在所述步骤C中，可能出现在低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣的升温速度小于100℃/h的情况，所以本示例性实施例的低温沸腾氯化工艺还可以包括：在所述步骤C中，在低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣的升温速度小于100℃/h的情况下，向低温沸腾氯化炉内加入碳化钛重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低温沸腾氯化炉内的温度上升至550℃后，通入含空气按体积百分比计7%～10%的常温流化氮气，同时停止供入所述温度为650℃～700℃的氮气。
在本发明的上述几个示例性实施例中，第一批碳化高炉渣、第二批碳化高炉渣以及合格物料的加入量和加入速度可以根据低温沸腾氯化炉的规格来确定和调整。此外，对于上述步骤D中的碳化高炉渣的加料速度、氯气通入量也是本领域普通技术人员能够根据实际情况确定的。
在本发明的一个示例性实施例中，低温沸腾氯化工艺也可通过以下步骤来实现：（1）首先将400kg～500kg碳化高炉渣物料加入低温沸腾氯化炉，（2）通入加热至650℃～700℃的氮气（例如，其流量可以为标准状况下75m3/h～80m3/h），使之对炉内物料（400kg～500kg）进行加热，（3）当炉内达到350℃～380℃（高于启炉所需温度320℃～330℃），通入氯气（其温度为常温，其流量可以为标准状况下100m3/h～120m3/h）和650℃～700℃氮气启炉，控制氯气进气量以及氯气进气浓度使低温沸腾氯化炉系统利用自身的反应热和通入的650℃～700℃的氮气使炉内温度以300℃/h～400℃/h速度继续上升，（4）当温度达到440℃～510℃时再加入400kg～500kg的碳化高炉渣物料，此时将通入的650℃～700℃的氮气改为常温氮气（例如，其流量可以为标准状况下60m3/h～80m3/h），低温沸腾氯化炉系统利用自身的反应热使炉内温度以100℃/h～150℃/h速度继续上升，达到520℃～580℃的系统平衡温度。（5）最后，通过调节加料速度、氯气通入量，维持低温沸腾氯化炉的系统平衡，此平衡包括物料平衡和热量平衡。
如果在步骤（3）时出现温度上升缓慢的情况（例如，炉内的碳化高炉渣的升温速度小于300℃/h的情况），说明物料品位较低或物料没有与氯气反应。这样就需要在步骤（4）中继续通入650℃～700℃的氮气，从而使炉内物料的温度上升至520℃～580℃的系统平衡温度，以实现成功启炉。
如果在所述步骤（4）时出现炉内的两批碳化高炉渣的升温速度小于100℃/h，则说明炉内部分物料未发生反应。此时，可以在步骤（4）中向低温沸腾氯化炉内加入碳化钛重量百分含量大于8%的合格物料400kg～500kg，并且在低温沸腾氯化炉内的温度上升至550℃后，通入含空气按体积百分比计7%～10%的常温流化氮气，同时停止供入所述温度为650℃～700℃的氮气，以完成启炉流程。
本发明的低温沸腾氯化工艺能够避免因采用品味波动大或粒度波动大的碳化高炉渣而导致的启炉失败，改善了原料适应性。
尽管上面已经结合附图和示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (3)
1.一种低温沸腾氯化工艺，该工艺以氮气作为流态化气体，在低温沸腾氯化炉中进行，其特征在于，所述低温沸腾氯化工艺包括依次进行的以下步骤：
A、向低温沸腾氯化炉中加入第一批碳化高炉渣，然后通入温度为650℃～700℃的氮气以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣升温至350℃～380℃；
B、向低温沸腾氯化炉中通入纯氯气同时持续通入温度为650℃～700℃的氮气，以使低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣以300℃/h～400℃/h的速度升温；
C、待所述第一批碳化高炉渣的温度上升至440℃～510℃时，向低温沸腾氯化炉中加入第二批碳化高炉渣，并将所述温度为650℃～700℃的氮气替换为常温氮气，同时控制低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣以100℃/h～150℃/h速度升温至520℃～580℃；
D、调节碳化高炉渣的加料速度、氯气通入量，以使低温沸腾氯化炉内的温度维持在520℃～580℃，
其中，所述碳化高炉渣是对钒钛磁铁矿经高炉冶炼后得到的高炉渣进行碳化处理后得到的物料。
2.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化工艺，其特征在于，所述低温沸腾氯化工艺还包括：对于碳化钛重量百分含量低于8%的所述碳化高炉渣的情况，在所述步骤B中，在低温沸腾氯化炉内的碳化高炉渣的升温速度小于300℃/h的情况下，在所述步骤C中持续通入所述温度为650℃～700℃的氮气，而不通入常温氮气。
3.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化工艺，其特征在于，所述低温沸腾氯化工艺还包括：对于碳化钛重量百分含量低于8%的所述碳化高炉渣的情况，在所述步骤C中，在低温沸腾氯化炉内的两批碳化高炉渣的升温速度小于100℃/h的情况下，向低温沸腾氯化炉内加入碳化钛重量百分含量大于8%的合格物料，并且在低温沸腾氯化炉内的温度上升至550℃后，通入含空气按体积百分比计7%～10%的常温流化氮气，同时停止供入所述温度为650℃～700℃的氮气。
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