CN105819500B - 提高含钛高炉渣氯化效率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学工程领域，具体涉及提高含钛高炉渣氯化效率的方法。本发明要解决的技术问题是目前碳化渣低温氯化率低，严重影响Ti回收利用效率，影响了全流程经济性。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种提高含钛高炉渣氯化效率的方法，包括以下步骤：a、将经过高温热还原处理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣；b、将粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣分别加入到三个沸腾氯化反应器进行沸腾氯化。本发明提供的方法，有效提高了高炉渣的氯化效率，大大提高了Ti回收利用效率。

Description

提高含钛高炉渣氯化效率的方法
技术领域
本发明属于化学工程领域，具体涉及提高含钛高炉渣氯化效率的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿在世界上的储量很丰富，我国的储量名列前茅，攀西地区储量达百亿吨，钛资源总储量居全国之首。钒钛磁铁矿是一种多元素的共生矿，矿中含铁(在矿中以铁的氧化物形式存在)30～34Wt％，主要用作提铁、钒、钛的原料。
攀西地区生产的钒钛铁精矿中含有一定量的TiO2，高炉冶炼后进入高炉渣而废弃，没能得到充分利用，极大影响了攀西地区钒钛磁铁矿中钛资源的综合利用效率。
攀钢集团公司针对高炉渣提钛技术开展了大量研究，形成了“高炉渣高温碳化还原，低温选择性氯化生成TiCl4”工艺流程，有效提取高炉渣中的Ti。并完成实验室研究工作，并自筹资金建成年生产10kt/a(千吨/年)TiCl4产业化示范线。目前高炉渣热还原处理运行稳定，渣中TiO2还原率可稳定控制在85％以上，效果较好。低温选择性氯化运行效果不理想，TiO2综合氯化效率偏低，仅为60％～70％，很难达到85％以上，没能达到设计水平，严重影响Ti回收利用效率，影响了全流程经济性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前碳化渣粒度分布较宽、统一操作条件及单一反应器对碳化渣中钛沸腾氯化率低，严重影响Ti回收利用效率，影响了全流程经济性。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种提高含钛高炉渣氯化效率的方法，包括以下步骤：
a、将经过高温热还原处理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣；
b、将粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣分别加入到三个沸腾氯化反应器进行沸腾氯化。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述粗粒级碳化渣的粒度为80～140目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述细粒级碳化渣的粒度为120～200目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述微细粒级碳化渣的粒度为-200目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述粗粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.1～0.3m/s，沸腾氯化炉的炉温为500～560℃，平均停留时间为40～70min。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.15～0.45m/s，沸腾氯化炉的炉温为480～520℃，平均停留时间为30～50min。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述微细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.25～0.65m/s，沸腾氯化炉的炉温为450～500℃，平均停留时间为15～40min。
本发明提供的提高含钛高炉渣氯化效率的方法，将破碎后碳化渣有效分成80～140目、120～200目、200～400目三级粒级。针对三种不同粒级高炉渣分别对应三个不同操作条件在三台沸腾氯化反应器中进行沸腾氯化。通过控制沸腾氯化反应器中的氯气气速、高炉渣平均停留时间、反应温度等主要操作参数来控制反应器内流化状态，以提高高炉渣的氯化效率，使得高炉渣的氯化效率达到90％，大大提高了Ti回收利用效率。本发明提供的方法连续稳定性好，效率高，设备制作简单，投资少，占地面积小，能耗低、处理能力大、工业化容易。
附图说明
图1本发明提供的碳化渣分级及沸腾氯化工艺流程示意图。附图标记说明：1-高位料仓、2-进料螺旋及配套变频电机、3-流态化分级装置、4-气流分布板、5-旋风分离器、6-微细粒级碳化渣料仓、7-细粒级碳化渣料仓、8-粗粒级碳化渣料仓、9-微细粒级碳化渣沸腾氯化反应器、10-细粒级碳化渣沸腾氯化反应器、11-粗粒级碳化渣沸腾氯化反应器。
具体实施方式
提高含钛高炉渣氯化效率的方法，包括以下步骤：
a、将经过高温热还原处理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣；
b、将粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣分别加入到三个沸腾氯化反应器进行沸腾氯化。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述粗粒级碳化渣的粒度为80～140目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述细粒级碳化渣的粒度为120～200目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤a所述微细粒级碳化渣的粒度为-200目。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述粗粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.1～0.3m/s，沸腾氯化炉的炉温为500～560℃，平均停留时间为40～70min。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.15～0.45m/s，沸腾氯化炉的炉温为480～520℃，平均停留时间为30～50min。
上述提高含钛高炉渣氯化效率的方法中，步骤b所述微细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.25～0.65m/s，沸腾氯化炉的炉温为450～500℃，平均停留时间为15～40min。
目前高炉渣通过破碎，其粒度分布范围较广，主分布在80目～400目区间，而选择氯化采用一个条件和一个反应器进行，因此对于偏细颗粒高炉渣还末反应就被气体带出反应器，而偏粗颗粒中心含钛物相还未来得及反应就随尾渣排出反应器，导致高炉渣整体氯化率偏低，是高炉渣氯化效率偏低的主要原因之一。本发明创造性地对破碎后的碳化渣进行分级，将碳化渣粒度分布变窄，针对不同粒级碳化渣采用不同沸腾氯化操作条件在不同沸腾氯化反应器中进行沸腾氯化，提高高炉渣中钛的沸腾氯化效率。
实施例1
本实施例为半工业试验，选用Φ100mm流态化分级装置，Φ100mm石英玻璃沸腾氯化反器，使用罗茨风机对空气加压作为流化工艺风，原料为攀钢集团公司炼铁厂1#高炉高炉渣，经10kt/aTiCl4产业化示范线上电炉高温还原，并破碎成80～400目碳化渣。其典型粒度分布见表1。主要将≥140目碳化渣选出来，进入粗粒级沸腾氯化炉进行沸腾氯化；≤200目微细粒级碳化渣选出来进入微细粒级氯化炉进行沸腾氯化工；将120目～200目细粒级碳化渣选出来进行细粒级沸腾氯化炉进行沸腾氯化。通过分类且调整不同沸腾氯化工艺操作条件在不同沸腾氯化炉内进行不同粒级碳化渣沸腾氯化，提高高炉渣中Ti元素氯化率。具体操作过程如下：
1、将破碎成80～400目的100kg碳化渣通过提升装置加入到高位料仓1。
2、开启罗次风机，根据碳化渣粒度分布情况及分级要求(分成三个粒级，80～140目，120～200目，-200目)设定工艺风量，通过计算，流态化反应器内气速控制在1.0～1.4m/s，通入空气气量为20.5m3/h～24m3/h，启动流态化分级装置。
3、开启进料螺旋，设定螺旋频率为10Hz，稳定5分钟后逐渐增加频率，每5分钟增加5Hz，最后稳定在30Hz，投料量控制在～15kg/h。
4、开始投料20分钟后，逐步开启粗粒级碳化渣排料阀，将粗粒级碳化渣排入料仓，注意控制阀门开度，保持排料管内物料充满起到物料封堵空气作用。以相同方式开启细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣排料阀，将不同粒级物料排入对应料仓。
5、当投料稳定后，投料量达到15kg/h，流态化分级器的填充率达到25％～55％后，粗粒级碳化渣料仓增重在5.57～8.23kg/h，细粒级碳化渣增重3.06～4.89kg/h，微细粒级碳化渣料仓增重3.19～4.97kg/h，系统达到平衡。取样检测粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣粒度和微细料级碳化渣粒度分布。各种碳化渣粒度分布见表1。
表1、各级碳化渣典型粒度分布/％
6、将粗粒级碳化渣加入粗粒级碳化渣沸腾氯化炉11进行沸腾氯化，其操作条件为：氯化气速控制在：0.1～0.3m/s，炉温控制在：500～560℃，平均停留时间控制在：40～70min。通过沸腾残渣检测，高炉渣中TiO2氯化率为88.67％。
7、将细粒级高炉渣加入细粒级高炉渣沸腾氯化炉10进行沸腾氯化，其操作条件为：氯化气速控制在：0.15～0.45m/s，炉温控制在：480～520℃，平均停留时间控制在：30～50min。通过沸腾残渣检测，高炉渣中TiO2氯化率为90.11％。
8、将微细粒级高炉渣加入微细粒级高炉渣沸腾氯化炉9进行沸腾氯化，其操作条件为：气速控制在：0.25～0.65m/s，炉温控制在：450～500℃，平均停留时间控制在：15～40min。通过沸腾残渣检测，高炉渣中TiO2氯化率为88.92％。
采用本发明提供的方法，通过控制沸腾氯化反应器中的氯气气速、高炉渣平均停留时间、反应温度等主要操作参数来控制反应器内流化状态，以提高高炉渣的氯化效率，使得高炉渣的氯化效率达到90％，大大提高了Ti回收利用效率。

Claims (4)

1.提高含钛高炉渣氯化效率的方法，包括以下步骤：
a、将经过高温热还原处理且破碎成80～400目的碳化渣分成粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣；所述粗粒级碳化渣的粒度为80～140目；所述细粒级碳化渣的粒度为120～200目；所述微细粒级碳化渣的粒度为-200目；
b、将粗粒级碳化渣、细粒级碳化渣和微细粒级碳化渣分别加入到三个沸腾氯化反应器进行沸腾氯化。
2.根据权利要求1所述的提高含钛高炉渣氯化效率的方法，其特征在于：步骤b所述粗粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.1～0.3m/s，沸腾氯化炉的炉温为500～560℃，平均停留时间为40～70min。
3.根据权利要求1所述的提高含钛高炉渣氯化效率的方法，其特征在于：步骤b所述细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.15～0.45m/s，沸腾氯化炉的炉温为480～520℃，平均停留时间为30～50min。
4.根据权利要求1所述的提高含钛高炉渣氯化效率的方法，其特征在于：步骤b所述微细粒级碳化渣沸腾氯化的操作条件为：氯化气速为0.25～0.65m/s，沸腾氯化炉的炉温为450～500℃，平均停留时间为15～40min。
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