CN110092438A - 一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，属于化学、冶金领域。本发明的技术方案是以研磨、洗涤、烘干后的电解锰渣为光催化剂，放入有机废水中，采用紫外光照射，从而降解有机废水中的污染物。本发明具有以下优点：操作简便，成本低廉的无二次污染，易实现工业化，若软锰矿中含有铁性物质，则对·OH的催化生成以及利用起协同作用，更有利于有机污染物的去除。
Description
技术领域
本发明属于化学、冶金技术领域，具体涉及一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法。
背景技术
随着现代化学工业的不断发展，通过各种途径进入水体中的化学合成有机物的数量和种类急剧增加，对水环境造成了严重污染。有机废水的有机物浓度高、色度深、具有强酸强碱性、成分复杂而且不易生物降解，这类废水造成水质富营养化，危害比较大。而且农药、印染、化工等有机废水都含有毒性和稳定性强的污染物，难以用常规的物理、化学及生物方法处理。目前降解有机废水的方法主要有萃取法，吸附法，生物法，化学氧化法和光化学氧化法。萃取法只能用于非极性有机物，有机溶剂还有可能造成二次污染。吸附法的费用成本高，而且只是一个污染物的物理转移过程，不是真正的降解。生物法处理时间长，对废水中污染物的降解也不完全。化学氧化技术氧化剂的用量大，利用效率低，而且成本高。
电解锰行业属于湿法冶金，是典型的高物耗、高能耗、高污染的“三高”行业，电解锰渣多是将菱锰矿用硫酸浸出，生成可溶性锰成分，再通过中和、压滤等方式分离固体和液体形成的残渣。每生产1t电解金属锰，从开始的产生6-8t废渣到目前产生10-12t废渣, 渣中含有多种污染物，部分浓度极高，危害极大，电解锰渣因产量大，环境污染问题显得尤为突出。目前，国内的锰渣量已达6000万吨以上，基本都是堆放处理，对其资源化的利用主要包括有价金属的回收，做水泥缓凝剂，制免烧砖和陶瓷，用作土壤改良剂几个方面，利用效率并不是很高。目前未见电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的报道。
针对以上问题，本发明试图开发一种以电解锰渣作为光催化剂降解有机废水的方法，通过光照生成强氧化性的·OH，用高级氧化技术去降解有机废水中的污染物。
发明内容
本发明提供了一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，不仅有效解决有机废水处理难题，并且规模化处理后可以对锰渣进一步资源化利用。通过将电解锰渣与有机废水混合，采用紫外光对有机废水进行辐射，产生·OH，电解锰渣中可以起到光催化剂效果的是Mn2+、Fe3+等均相催化剂，且电解锰渣和紫外光对·OH的产生起协同作用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，包括以下步骤：
1）将电解锰渣进行预处理，备用；
2）将经过预处理的电解锰渣与有机废水充分混合，在光照条件下降解污染物，即可。
进一步的，所述方法还包括步骤（3）固液分离：待步骤（2）处理结束后，进行固液分离，得到处理后的有机废水和处理渣，处理后的有机废水达到直接排放标准则直接排放，若未达到则返回步骤（2）循环处理，处理渣用于回收金属或作水泥掺和料。
进一步的，所述的电解锰渣的预处理为将电解锰渣研磨成粉末，用清水反复洗涤1~5遍，放入烘箱中55~65℃烘干。
进一步的，所述的电解锰渣可使用软锰矿、菱锰矿、硬锰矿中的任一种或多种替代。
进一步的，步骤（2）中所述的电解锰渣与有机废水中污染物的比例为（0.05~0.5）g：10μmol。
进一步的，所述的光照为紫外光照射，波长为254nm，照射时间为1~12h。
进一步的，步骤（2）所述的有机废水中污染物浓度为0.001~15mmol/L。
进一步的，所述的降解污染物的反应条件为pH3~9，温度在-4~20℃。
进一步的，所述的电解锰渣包括以下化学成分：SiO2、SO3、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、MnO。
进一步的，所述的有机废水中包含卡马西平。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明操作简便，采用电解锰渣协同光照处理的方式，对多数有机污染物单次降解即可达到直接排放的标准，未达排放标准的废水经过循环降解处理污染物去除率能高达90%以上，成本低廉，无二次污染，易实现工业化。
2、本发明使用电解锰渣作为光催化剂降解有机废水中的污染物，以废治废，不仅具有降解浓度范围大，降解能力强，反应条件温和，而且有效缓解由于电解锰渣堆放过多而带来的环境压力；同时，规模化处理后的处理渣可以进一步资源化利用。
3、本发明的电解锰渣中铁性物质的存在，对·OH的催化生成以及利用起协同作用，更有利于有机污染物的去除。
4、本发明利用后电解锰渣还可以焙烧进行烟气制酸；另外，本发明在电解锰渣的预处理阶段，使用清水将电解锰渣中油脂物质和灰尘洗净，同时可以把可溶性锰分离出来，清洗水通过调节pH，曝气处理，可以把可溶性锰离子变成不溶性锰。
5、本发明方法对于低浓度的卡马西平具有极高的去除率，而且本发明创造性的使用电解锰渣结合光照处理，有效解决现有技术中需使用特定纳米催化材料才能有效去除卡马西平的问题，大大降低处理成本和处理难度，便于扩大化推广使用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：取烘干后的电解锰渣粉末，放入pH为3的10μmol/L的有机废水中，调节浓度分别为0.1g/L、0.3g/L、0.5g/L，用254nm紫外光照射，温度保持在4℃，在光催化反应过程中取照射1h后的1ml溶液于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为44.5%、47.1%、49.3%。
实施例2：将实施例1中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在4℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为53.3%、57.9%、60.8%。
实施例3：将实施例2中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在4℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为58.6%、61.4%、66.2%。
实施例4：将实施例3中的溶液继续用254nm紫外光照射2h，温度保持在4℃，在光催化反应过程中取照射4h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为60.1%、68.9%、70.5%。
实施例5：取烘干后的电解锰渣粉末，放入pH为6的10μmol/L的有机废水中，调节浓度分别为0.05g/L、0.08g/L、0.09g/L，用254nm紫外光照射，温度保持在-4℃，在光催化反应过程中取照射1h后的1ml溶液于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为25.5%、29.1%、32.3%。
实施例6：将实施例5中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在-4℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为37.6%、41.2%、46.8%。
实施例7：将实施例6中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在-4℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为40.3%、47.2%、50.8%。
实施例8：将实施例7中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在-4℃，在光催化反应过程中取照射4h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为49.6%、51.9%、59.4%。
实施例9：取烘干后的电解锰渣粉末，放入pH为9的15mmol/L的有机废水中，调节浓度分别为0.2g/L、0.4g/L、0.5g/L，用254nm紫外光照射，温度保持在0℃，在光催化反应过程中取照射1h后的1ml溶液于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为19.1%、23.1%、25.6%。
实施例10：将实施例9中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在5℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为22.6%、28.5%、31.4%。
实施例11：将实施例10中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在10℃，在光催化反应过程中取照射2h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为27.9%、31.5%、36.1%。
实施例12：将实施例11中的溶液继续用254nm紫外光照射，温度保持在20℃，在光催化反应过程中取照射4h后的1ml废水于液相小瓶中，通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为34.3%、40.6%、47.4%。
实施例13：
一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，包括以下步骤：
（1）将电解锰渣研磨成粉末状，反复用清水洗涤1次，去除上清液，然后放入烘箱中55℃烘干至恒重，称取不同质量的处理后的锰渣于试管中；
（2）取一定质量的卡马西平于容量瓶中，加入超纯水稀释，调节pH至3，然后超声30min，得到卡马西平溶液；步骤（2）所述的卡马西平2mmol/L，配制的卡马西平溶液浓度为5μmol/L；
（3）将卡马西平溶液加入步骤（1）试管中，所述的锰渣在卡马西平溶液中的质量浓度为0.1g/L，并放入磁力搅拌器搅拌30min混合均匀，接着在波长为254nm的紫外光的照射下，照射时间为1h，进行卡马西平的降解，降解温度在-4℃。
（4）固液分离：待步骤（3）处理结束后，进行固液分离，得到处理后的有机废水和处理渣，处理后的有机废水通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为65.3%，达到直接排放标准可以直接排放，处理渣用于回收金属或作水泥掺和料。
实施例14：
一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，包括以下步骤：
（1）将电解锰渣研磨成粉末状，反复用清水洗涤5次，去除上清液，然后放入烘箱中65℃烘干至恒重，称取不同质量的处理后的锰渣于试管中；
（2）取一定质量的卡马西平于容量瓶中，加入超纯水稀释，调节pH至9，然后超声30min，得到卡马西平溶液；步骤（2）所述的卡马西平2mmol/L，配制的卡马西平溶液浓度为15μmol/L；
（3）将卡马西平溶液加入步骤（1）试管中，并放入磁力搅拌器搅拌30min混合均匀，接着在波长为254nm的紫外光的照射下，照射时间为7h，进行卡马西平的降解，降解温度在20℃。所述的锰渣在卡马西平溶液中的质量浓度为0.3g/L。
（4）固液分离：待步骤（3）处理结束后，进行固液分离，得到处理后的有机废水和处理渣，处理后的有机废水通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为82.5%，达到直接排放标准可以直接排放，处理渣用于回收金属或作水泥掺和料。
实施例15：
一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，包括以下步骤：
（1）将电解锰渣研磨成粉末状，反复用清水洗涤3次，去除上清液，然后放入烘箱中60℃烘干至恒重，称取不同质量的处理后的锰渣于试管中；
（2）取一定质量的卡马西平于容量瓶中，加入超纯水稀释，调节pH至6，然后超声30min，得到卡马西平溶液；步骤（2）所述的卡马西平2mmol/L，配制的卡马西平溶液浓度为10μmol/L；
（3）将卡马西平溶液加入步骤（1）试管中，并放入磁力搅拌器搅拌30min混合均匀，接着在波长为254nm的紫外光的照射下，照射时间为2h，进行卡马西平的降解，降解温度在4℃。所述的锰渣在卡马西平溶液中的质量浓度为0.5g/L。
（4）固液分离：待步骤（3）处理结束后，进行固液分离，得到处理后的有机废水和处理渣，处理后的有机废水通过液相色谱测定剩余溶液中的污染物浓度，检测污染物的去除率分别为90.1%，达到直接排放标准可以直接排放，处理渣用于回收金属或作水泥掺和料。
Claims (10)
1.一种电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将电解锰渣进行预处理，备用；
2）将经过预处理的电解锰渣与有机废水充分混合，在光照条件下降解污染物，即可。
2.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于所述方法还包括步骤（3）固液分离：待步骤（2）处理结束后，进行固液分离，得到处理后的有机废水和处理渣，处理后的有机废水达到直接排放标准则直接排放，若未达到则返回步骤（2）循环处理，处理渣用于回收金属或作水泥掺和料。
3.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于所述的电解锰渣的预处理为将电解锰渣研磨成粉末，用清水反复洗涤1~5遍，放入烘箱中55~65℃烘干。
4.根据权利要求1~3任一所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于所述的电解锰渣可使用软锰矿、菱锰矿、硬锰矿中的任一种或多种替代。
5.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于步骤（2）中所述的电解锰渣与有机废水中污染物的比例为（0.05~0.5）g：10μmol。
6.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于步骤（2）中所述的光照为紫外光照射，波长为254nm，照射时间为1~12h。
7.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于步骤（2）所述的有机废水中污染物浓度为0.001~15mmol/L。
8.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于步骤（2）中所述的降解污染物的反应条件为pH3~9，温度在-4~20℃。
9.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于所述的电解锰渣包括以下化学成分：SiO2、SO3、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、MnO。
10.根据权利要求1所述的电解锰渣作为光催化剂处理有机废水的方法，其特征在于所述的有机废水中包含卡马西平。
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