CN110072807A - 五氟化磷的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的五氟化磷的制造方法是将三氯化磷及氯与比它们大大过剩的无水氟化氢液体混合、使它们反应、从而产生五氟化磷的五氟化磷的制造方法，其中，利用氟化氢的蒸发潜热将由五氟化磷的生成而产生的反应热除去。优选使所述无水氟化氢液体循环，在该状态下将三氯化磷及氯与该无水氟化氢液体混合。另外，还优选使所述无水氟化氢液体在循环路径中循环、或者将所述无水氟化氢液体在反应槽内进行搅拌以使其循环。

Description

五氟化磷的制造方法
技术领域
本发明涉及五氟化磷的制造方法。
背景技术
五氟化磷(PF5)是作为各种六氟磷酸盐、尤其特别是用作锂电池、锂离子二次电池等的电解质的六氟化磷酸锂的原料有用的物质。另外，五氟化磷还作为有机合成反应的催化剂或半导体材料的掺杂剂使用。
作为五氟化磷的制造方法，专利文献1中记载了将五氯化磷(PCl5)添加在HF药液中来合成PF5的方法。该方法中，需要将因是吸湿性高的固体而处理性存在难点的PCl5连续且定量地添加在HF药液中，反应的控制较难。
另外，专利文献2中提出了使三氯化磷(PCl3)与HF反应而生成PF3气体(第一氟化工序)、使所生成的PF3气体与Cl2气体反应而生成气体状PF3Cl2(氯化工序)、进而使PF3Cl2与HF反应而生成PF5(第二氟化工序)的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平4-175216号公报
专利文献2：日本特开平11-171517号公报
发明内容
但是，专利文献2的方法由于需要多阶段的工序，因此反应所需要的装置变得较大，生产工序也变得复杂，因而制造成本也变得昂贵。
因此，本发明的目的在于提供能够消除上述现有技术具有的缺点的五氟化磷的制造方法。
本发明人们进行深入研究的结果发现，通过使用相对于三氯化磷及氯来说大大过剩的无水氟化氢液体，利用由它们的混合所发生的反应的反应热来使氟化氢蒸发，从而可以安全且稳定地制造五氟化磷。
本发明基于该发现而完成，提供一种五氟化磷的制造方法，其为将三氯化磷及氯与比它们大大过剩的无水氟化氢液体混合、使它们反应、从而产生五氟化磷的五氟化磷的制造方法，其中，利用氟化氢的蒸发潜热将通过五氟化磷的生成所产生的反应热除去。
附图说明
图1为本发明的制造方法中所用装置之一例。
图2为本发明的制造方法中所用装置的另一例。
具体实施方式
以下对本发明的五氟化磷的制造方法(以下也仅称作“本制造方法”)根据其优选的实施方式进行说明。
本制造方法中，作为磷源，使用三氯化磷(PCl3)。三氯化磷在室温下为液体。因此，与使用固体的五氯化磷(PCl5)的情况相比，更易处理，即便是禁水状态下的处理也很容易，可以容易地抑制水解，因而最终产品的纯度的稳定化变得可能。另外，三氯化磷廉价，而且易于获得高纯度品。
本制造方法中，作为氧化剂，使用氯。氯廉价且易于获得。氯在投入到反应装置中时，可以是气体、也可以是液体，均无妨。本制造方法中，当氯作为气体被投入到反应装置中时，通常在气体的状态下与无水氟化氢混合、与三氯化磷发生反应。另外，当氯作为液体被投入到反应装置中时，与将氯作为气体投入到反应装置时同样，可与三氯化磷发生反应。
本制造方法中使用的氟化氢是无水氟化氢。无水氟化氢中的水分通常以质量基准计为1000ppm以下、优选为600ppm以下。
本制造方法中，使用相对于三氯化磷及氯来说大大过剩的无水氟化氢。使三氯化磷、氯及氟化氢反应而生成五氟化磷的反应的反应式如下所述，但该反应会产生大量的反应热。本制造方法中，大大过剩的无水氟化氢作为液媒发挥作用，即便是产生反应热，无水氟化氢也会汽化，从无水氟化氢液体中夺取蒸发潜热份的反应热量，从而将无水氟化氢液体中的反应热除去。由此，反应中的反应液的温度稳定，因此可以通过简便的反应工序安全地制造五氟化磷。
PCl3+Cl2+5HF→PF5+5HCl
本说明书中所说的大大过剩是指无水氟化氢的量优选相对于与该氟化氢混合的三氯化磷1摩尔为20摩尔以上。无水氟化氢更优选相对于与该氟化氢混合的氯1摩尔也为20摩尔以上。从运行稳定性的方面出发，无水氟化氢的量相对于与该氟化氢混合的三氯化磷1摩尔、更优选为80摩尔以上、特别优选为200摩尔以上、进一步优选为400摩尔以上。进而，相对于与该氟化氢混合的氯1摩尔，也优选为20摩尔以上、更优选为80摩尔以上、特别优选为200摩尔以上、进一步优选为400摩尔以上。
这里所说的与氢混合的三氯化磷及氯的量如后所述，在将三氯化磷及氯添加到已投入至反应装置的无水氟化氢中时，是指它们的添加量。
将大大过剩的无水氟化氢与三氯化磷及氯混合时，可以将无水氟化氢添加在三氯化磷及氯中，也可将三氯化磷及氯添加在无水氟化氢中，但从安全性或温度的稳定性等方面出发，优选在无水氟化氢中添加三氯化磷及氯。在无水氟化氢中添加三氯化磷及氯时，相对于大大过剩的无水氟化氢液体，三氯化磷及氯可以同时添加，也可以先添加三氯化磷及氯中的任何一者。从提高反应效率、防止副产物生成的观点出发，本制造方法中使用的氯的量相对于三氯化磷1摩尔、以氯当量计优选为0.18摩尔以上且1.20摩尔以下，更优选0.50摩尔以上且1.10摩尔以下，进一步优选为0.80摩尔以上且1.05摩尔以下。
相对于大大过剩的无水氟化氢液体，三氯化磷及氯可以连续地投入，也可以断续地投入，还可以一次性地投入。三氯化磷及氯优选连续地投入，其原因在于与氟化氢易于混合、可提高反应效率。这里所说的连续优选是指例如在10秒以上的期间、优选1分钟以上的期间、以0.1g/秒以上持续地添加。
将氟化氢与三氯化磷及氯混合而生成五氟化磷时的反应温度优选设为-10℃以上，其原因在于，可提高氟化氢与三氯化磷及氯的反应效率。另一方面，上述的反应温度优选设为19℃以下，其原因在于，维持氟化氢的液体状态，易于获得反应中的温度稳定性。从这些观点出发，五氟化磷的生成反应的反应温度优选为-10℃以上且19℃以下、更优选为-5℃以上且15℃以下。这里所说的反应温度是指在大大过剩的无水氟化氢中添加三氯化磷及氯进行混合时的该无水氟化氢液体的温度。
五氟化磷的生成反应从提高反应效率的方面或控制氟化氢的蒸发量的方面出发，优选在-10kPaG以上且50kPaG以下的压力下进行。从此观点出发，更优选五氟化磷的生成反应在-5kPaG以上且30kPaG以下的压力下进行、进一步优选在0kPaG以上且20kPaG以下的压力下进行。
本反应可以用间歇式反应装置进行，也可以用连续式反应装置进行。通常，反应装置由耐腐蚀性的构件构成。
从谋求温度稳定性或反应均匀化的方面等出发，大大过剩的无水氟化氢液体优选在使其循环的状态下、将三氯化磷及氯与该无水氟化氢液体进行混合。
使其循环的状态是指重复进行转一圈并返回至原来位置的状态。
作为使无水氟化氢液体循环的方法，可举出将无水氟化氢液体在反应槽内进行搅拌以使其循环的方法；以及使无水氟化氢液体在循环路径中循环的方法。这里所说的循环路径是指从某个位置开始并返回至该位置的路径，例如通过设置环状、U字状或C字状等形状的管子来形成。U字状或C字状的管子可以通过其两端部连接在同一个储存槽或者其两端部分别连接在相互间连通的2个以上不同的储存槽来形成循环路径。将构成循环路径的储存槽也称作循环储存槽。
本制造方法中，优选将汽化后的无水氟化氢捕获后再进行冷却、液化、然后在此基础上使液化物与反应装置中的无水氟化氢液体合流。通过如此进行，可以抑制反应装置内的无水氟化氢液体的量发生很大变化。另外，通过将冷却后的氟化氢返回至大大过剩的无水氟化氢液体中，易于进一步降低该氟化氢液体的温度、易于控制反应温度。另外，伴随五氟化磷的生成反应所产生的气相中除了氟化氢以外、还含有作为反应产物的五氟化磷及氯化氢，但五氟化磷及氯化氢与氟化氢相比，沸点大幅度地低。因此，气相中仅氟化氢易于液化，通过该液化，可以将氟化氢从作为目标物的五氟化磷中容易地分离。
以下，根据五氟化磷的制造装置的图，进一步详述本制造方法。
图1所示的反应装置10是通过将反应槽20中的无水氟化氢液体进行搅拌来进行无水氟化氢的循环的装置。
图1的反应装置10中，在反应槽20内装入有无水氟化氢。反应槽20内设置有连接于旋转马达17的旋转轴18和固定在旋转轴18上的搅拌翼19。搅拌翼19被固定在位于所需量的无水氟化氢中的高度。该反应装置10成为通过旋转马达17的旋转、搅拌翼19围绕旋转轴18旋转时，伴随该旋转，反应槽20内的无水氟化氢液体围绕旋转轴18流动起来。围绕该旋转轴18的流动相当于无水氟化氢的循环。搅拌翼19的种类可以使用以通常的桨翼、涡轮翼、锚翼为代表的各种搅拌翼，并无特别限定。旋转轴18的旋转速度例如可举出10rpm以上且3000rpm以下。
图1中，在反应槽20内分别设有流入三氯化磷的导入路径11和流入氯的导入路径12。图1的各路径11、12、13、34、36、37由管状构件构成。图1所示的例子中，2个导入路径11及12分别延伸至比无水氟化氢液体的液面8更靠下的位置。
进而，在图1所示的反应装置10中设有将从储存在反应槽20内的无水氟化氢的液体中产生的气体导出至无水氟化氢液体外的气体导出路径34。在该气体导出路径34的途中设有能够对上述路径34中的气体进行冷却的热交换器35。热交换器35使适当的冷媒与上述路径34中的气体之间发生热交换，可以将上述路径34中的气体冷却至低于氟化氢的沸点(19.5℃)且五氟化磷的沸点(-84.8℃)以上。此外，作为本制造方法的副产物的氯化氢的沸点为-85.1℃，因此若为该范围的温度，则通常氯化氢不会发生液化。优选的冷却温度为-80℃以上且-10℃以下。气体导出路径34在热交换器35的下游分离成液体返回路径36和气体排出路径37。液体返回路径36将被热交换器35冷却而产生的液体送回至反应槽20内，而气体排出路径37将冷却后的气体排出至反应体系外。
进而，在反应装置10中设有用于将无水氟化氢导入至反应槽20的导入路径13。反应装置10中设有测定反应槽20中的无水氟化氢的液面8的高度的传感器(未图示)，传感器与未图示的控制功能相连接。控制功能可以在通过传感器检测到无水氟化氢的液面8降低时，计算出对应于该降低量的氟化氢量，按照供给对应于液面8的降低量的量的方式来控制对无水氟化氢的导入路径13进行开关操作的阀门(未图示)。如此，优选将反应槽20中的无水氟化氢的液量控制在恒定。
在具有以上构成的反应装置10中制造五氟化磷时，首先使旋转马达17旋转，使旋转轴18及搅拌翼19旋转，在反应槽20中使无水氟化氢液体围绕旋转轴18流动，使无水氟化氢在反应槽20中循环。在该状态下，通过三氯化磷导入路径11及氯导入路径12将三氯化磷及氯导入至大大过剩的无水氟化氢中，与无水氟化氢混合。由此，产生气体状的五氟化磷及气体状的氯化氢，与此同时，在五氟化磷的生成反应的反应热的作用下，氟化氢发生汽化。由于通过该蒸发潜热而将反应热除去，因此无水氟化氢液体中的温度保持在恒定。汽化后的氟化氢在与五氟化磷及氯混合了的状态下被导入至气体导出路径34中，到达热交换器35。到达热交换器35的氟化氢被冷却，通过液体返回路径36返回至反应槽20中，与大大过剩的无水氟化氢液体合流。另一方面，五氟化磷及氯化氢的混合气体通过气体排出路径37被排出至体系外。从五氟化磷及氯化氢的混合气体中分离出五氟化磷可以通过蒸馏等公知的分离方法来进行。
如上所述，根据本制造方法，通过使用大大过剩的无水氟化氢液体，可以在确保温度稳定性及安全性的同时，利用非常简便的方法制造五氟化磷。
接着，根据图2来对代替搅拌式而使用循环路径来制造五氟化磷时的本制造方法的例子进行说明。图2的各路径13、31、41、42、34、36、37由管状构件构成。图2中，具有与图1相同的构成者赋予与图1相同的符号，并将说明省略。
图2所示的反应装置10’没有搅拌翼等，而是具有用于使无水氟化氢循环的循环用路径31。循环用路径31具有一处缺失的环状管状。这里所说的一处缺失的环状形状有时也被称作C字状。循环用路径31的两端、具体地说为吸入侧的端部31a及吐出侧端部31b均与储存及循环无水氟化氢的循环储存槽30相连接。这里所说的无水氟化氢在循环储存槽30中循环并不是指在循环储存槽30内无水氟化氢被搅拌，而是指循环储存槽30内的无水氟化氢通过循环用路径31进行循环。但是，也可在循环储存槽30中对无水氟化氢进行搅拌。通过这种构成，循环储存槽30及循环用路径31构成了图2所示方式的循环路径29。从反应温度的稳定性等方面出发，优选在无水氟化氢液体的循环中、存在于反应装置10’的无水氟化氢液体总量的80体积％以上存在于循环储存槽30中。
在反应装置10’中设有在循环用路径31的途中赋予循环动力的循环泵32。由此，在反应装置10’中，可以在循环用路径31的吸入侧端部31a将无水氟化氢液体从循环储存槽30中吸入，在吐出侧端部31b将无水氟化氢液体吐出至循环储存槽30中。另外，在循环用路径31中的循环泵32的下游连接有三氯化磷的导入路径41及氯的导入路径42，能够将三氯化磷及氯导入至无水氟化氢的循环用路径31中。图2中，在无水氟化氢的循环用路径31中，三氯化磷的导入路径41连接在比氯的导入路径42更靠上游侧的位置，但连接方法并非限定于此。
此外，在图2的反应装置10’中，气体导出路径34按照将气体从循环储存槽30的无水氟化氢液体中导出的方式设置。另外，图2的反应装置10’中，与循环用路径31另外地设置有用于将无水氟化氢导入至循环储存槽30的导入路径13。即便使用该导入路径13，也可进行与基于图1的液面8的高度的控制同样的控制。
利用以上构成的图2的反应装置10’制造五氟化磷时，运行循环泵32，在循环储存槽30及循环用路径31中使无水氟化氢液体循环，在此状态下将三氯化磷及氯导入至无水氟化氢中，与无水氟化氢混合。即便是通过利用图2所示的反应装置10’的制造方法，也与使用了图1所示装置的方法同样，可以使用简单的装置安全且高效地制造五氟化磷，可以在使装置小型化的同时进行大量生产。
进而，根据图2所示的方法，能够与位于三氯化磷及氯的导入位置(导入路径41及42)下游侧的循环储存槽30中的无水氟化氢的存在量独立地调整无水氟化氢的循环量，因此反应速度的控制更为容易，因而可以更为安全地使反应进行。
图2的反应装置10’中，从易于获得利用循环用路径31使大大过剩的无水氟化氢循环所带来的反应效率提高的效果的方面或反应控制易于进行的方面出发，循环用路径31的每1分钟的循环量优选为最初投入到反应装置10’中的无水氟化氢液体量的5体积％以上且70体积％以下。另外，从提高反应效率、且易于进行反应控制的方面出发，每1分钟流入循环路径29(循环用路径31或循环储存槽30)的三氯化磷的量优选相对于上述每1分钟的无水氟化氢的循环量为0.001摩尔％以上且1.0摩尔％以下。从同样的理由出发，每1分钟流入循环路径29(循环用路径31或循环储存槽30)的氯的量优选相对于上述每1分钟的无水氟化氢的循环量为0.001摩尔％以上且1.0摩尔％以下。
作为以上的反应装置10及10’的构成材料，特别是作为上述各路径及反应槽或循环储存槽的构成材料，可举出对氟化氢的腐蚀作用具有抵抗力的材料，特别优选对于氟化氢具有耐腐蚀性的金属，作为该金属，例如可举出哈斯特洛伊耐蚀耐热镍基合金、镍铬铁耐热耐蚀合金、高强度耐蚀镍铜合金、不锈钢、钢铁等。
如上根据优选的实施方式说明了本制造方法，但本制造方法并非限定于此。例如因反应热而汽化后的氟化氢也可以不液化而直接排出至体系外。
实施例
以下通过实施例更为详细地说明本发明。但本发明的范围并非限定于这样的实施例。
〔实施例1〕
使用图1所示的反应装置10。反应装置10是由对于氟化氢具有耐腐蚀性的金属构成的。
在反应装置10的反应槽20内投入无水氟化氢液体30kg，使用连接于旋转马达17的旋转轴18和固定在旋转轴18上的搅拌翼19，以100rpm使旋转轴18及搅拌翼19旋转，从而使反应槽20内的无水氟化氢液体循环。将三氯化磷液体1860g及氯气1020g分别用60分钟的时间连续地以恒定速度投入至反应槽20内，在0.5kPaG的压力下与无水氟化氢反应。通过反应热，氟化氢(HF)的一部分发生汽化，与作为产物的五氟化磷(PF5)及作为副产物的氯化氢(HCl)一起自气体导出路径34被导出至热交换器35，被热交换器35冷却至-30℃。由此，汽化后的氟化氢(HF)被冷却、液化，液化物返回至反应槽20中，与反应槽20中的无水氟化氢液体合流。另一方面，五氟化磷(PF5)及氯化氢(HCl)作为气相被回收。相对于三氯化磷投入量的五氟化磷(PF5)的回收量为97摩尔％。另外，在反应装置10的运行中，按照液面8的高度达到恒定的方式来控制氟化氢(HF)流入量，反应槽20中的无水氟化氢液体的温度恒定在6℃附近。
〔实施例2〕
使用图2所示的反应装置10’。反应装置10’是由对于氟化氢具有耐腐蚀性的金属构成的。
在反应装置10’的循环储存槽30内投入无水氟化氢液体940kg，使用泵32使无水氟化氢液体在循环用路径31内循环。进而，使得每1分钟的无水氟化氢液体的循环量为最初投入到反应装置10’的无水氟化氢液体量的50体积％。在无水氟化氢液体的循环中，存在于反应装置10’中的无水氟化氢液体总量的80体积％以上存在于循环储存槽30中。将三氯化磷液体6440g及氯气3210g分别用100分钟的时间连续地以恒定速度投入至循环储存槽30内，在3kPaG的压力下与无水氟化氢反应。通过反应热，氟化氢(HF)的一部分发生汽化，与作为产物的五氟化磷(PF5)及作为副产物的氯化氢(HCl)一起自气体导出路径34被导出至热交换器35，被热交换器35冷却至-30℃。由此，汽化后的氟化氢(HF)被冷却、液化，返回至循环储存槽30中。另一方面，五氟化磷(PF5)及氯化氢(HCl)作为气相被回收。相对于三氯化磷投入量的五氟化磷(PF5)的回收量为96摩尔％。另外，在反应装置10’的运行中，按照液面8的高度达到恒定的方式来控制氟化氢(HF)流入量，循环储存槽30中的无水氟化氢液体的温度恒定在10℃附近。
由以上可知，根据本发明的制造方法，可以使用简单的装置安全且稳定地制造五氟化磷。因此，根据本发明的制造方法，可以在使装置小型化的同时谋求五氟化磷的大量生产。
产业上的可利用性
本发明的五氟化磷的制造方法可以使用廉价且易于获得的原料、利用简单的反应装置、安全且容易地大量生产五氟化磷。

Claims (8)

1.一种五氟化磷的制造方法，其为将三氯化磷及氯与比它们大大过剩的无水氟化氢液体混合、使它们反应、从而产生五氟化磷的五氟化磷的制造方法，其中，利用氟化氢的蒸发潜热将由五氟化磷的生成而产生的反应热除去。
2.根据权利要求1所述的五氟化磷的制造方法，其中，使所述无水氟化氢液体循环，在该状态下将三氯化磷及氯与所述无水氟化氢液体混合。
3.根据权利要求2所述的五氟化磷的制造方法，其中，使所述无水氟化氢液体在循环路径中循环。
4.根据权利要求2所述的五氟化磷的制造方法，其中，将所述无水氟化氢液体在反应槽内进行搅拌而使其循环。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的五氟化磷的制造方法，其中，将蒸发后的氟化氢进行冷却、使其液化，使液化物与所述无水氟化氢液体合流。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的五氟化磷的制造方法，其中，五氟化磷的生成反应在-10℃以上且19℃以下、-10kPaG以上且50kPaG以下的条件下进行。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的五氟化磷的制造方法，其中，所使用的氯的量相对于三氯化磷以氯当量计为0.18当量以上且1.20当量以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的五氟化磷的制造方法，其中，将三氯化磷及氯连续地投入至所述无水氟化氢液体中。
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