CN110068974A - 一种电致变色薄膜及其制备方法以及应用 - Google Patents

一种电致变色薄膜及其制备方法以及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电致变色薄膜及其制备方法，电致变色薄膜是由PEDOT:PSS与PEO通过简单的溶液共混方法制备而成。PEO可以为离子向PEDOT分子链传输提供丰富的路径，使得本发明所制备的PEO/PEDOT:PSS共混膜的离子传输能力得到了提高。结合PEDOT:PSS本身具有的电子传导能力，PEO/PEDOT:PSS共混膜具有了良好的离子‑电子混合导电的特性。PEO/PEDOT:PSS离子‑电子混合导电共混膜提高了PEDOT:PSS薄膜的电致变色反应能力和光学对比度。该制备工艺对设备要求低，生产成本低，且节能环保，可用于电致变色相关产品的研发、生产。

Description

一种电致变色薄膜及其制备方法以及应用
技术领域
本发明属于电致变色技术领域，具体涉及到基于PEO/PEDOT:PSS共混物的电致变色薄膜及其制备方法以及应用。
背景技术
电致变色材料是目前公认的最具发展前景的一类智能材料，它可以在交替的高低或正负电场的作用下发生颜色变化。由于其独特的光学特性，在柔性显示器、变色智能窗、可变反射率镜面等很多领域具有广阔的应用前景。电致变色材料发生变色反应是由氧化/还原反应而引起的，与电解质中离子的注入/抽取有关。为了使电化学反应显著，电致变色材料除了需具有导电特性外，还需具备离子导电能力。因此，为了获得优异性能的电致变色材料，常用的一个设计思路是构建一种纳米结构。该纳米结构能够使离子易于接近，同时使离子向电致变色材料扩散的路径短。
聚(3,4-乙烯二氧噻吩)(PEDOT)是一种导电聚合物，由于其低的氧化电位和良好的电化学稳定性，在电致变色领域有着广泛的应用前景。但是，PEDOT有两个主要缺点：很难溶液加工和离子导电性差。为了顺利进行溶液加工，通常会将PEDOT与聚苯乙烯磺酸(PSS)在水中进行化学掺杂，得到PEDOT:PSS的水性分散液。该水性分散液有利于环保型大规模生产电致变色用的PEDOT:PSS薄膜。但是，PEDOT:PSS膜本身的电致变色性能不好，如变色响应速度慢(消色和着色响应时间均需数秒)和低光学对比度(低于40％)。因此，通过制备工艺的改进，提高PEDOT:PSS薄膜的电致变色响应速度和光学对比度将是PEDOT:PSS系列电致变色薄膜制备方法的发展方向。
发明内容
本发明就是针对PEDOT:PSS薄膜单独用在电致变色器件上时性能不佳的问题，提供了一种利用水溶性高分子：聚氧化乙烯(PEO)来提高PEDOT:PSS的离子传导能力，使PEO/PEDOT:PSS共混膜具有离子-电子混合导电特性，从而实现提高薄膜的电致变色响应能力和光学对比度的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种电致变色薄膜，该电致变色薄膜由PEDOT:PSS和PEO组成。
进一步，将PEDOT:PSS水性分散液与二甲基亚砜(DMSO)和水进行混合，然后在搅拌条件下加入PEO粉末，PEO溶解后获得PEO/PEDOT:PSS混合分散液。
进一步，PEO/PEDOT:PSS混合分散液通过过滤器进行过滤后，干燥成膜。
进一步，PEO/PEDOT:PSS混合分散液中DMSO溶液与PEDOT:PSS溶液的体积比为1％-10％。
进一步，PEO/PEDOT:PSS混合分散液中PEO占PEO/PEDOT:PSS共混物总质量的20％-80％。
进一步，PEO/PEDOT:PSS混合分散液在30-80℃条件下干燥成膜。
进一步，所述PEDOT为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)，PSS为聚苯乙烯磺酸，PEO为聚氧化乙烯，DMSO为二甲基亚砜。
电致变色薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、在PEDOT:PSS水性分散液中加入DMSO和水；DMSO与PEDOT:PSS水性分散液的体积比为1％-10％；
S2、在搅拌条件下，在上述溶液中加入一定质量分数的PEO，待PEO完全溶解后，形成混合分散液；混合分散液中，PEO占PEO/PEDOT:PSS共混物总质量的20％-80％；
S3、将上述分散液用过滤器进行过滤处理；
S4、将过滤后的分散液置入容器中，在30-80℃条件下干燥成膜。
一种包含采用上述的基于PEO/PEDOT:PSS共混膜所获得的电致变色器件。
本发明创造性地将PEO与PEDOT:PSS混合，利用PEO的特点，提高了PEDOT:PSS薄膜的离子传导能力，使获得的共混膜具有离子-电子混合导电的特性。由于具有该特性，利用这种共混膜所组装的电致变色器件具有高的光学对比度和出色的电致变色响应能力。
需要说明的是，为了方便审查员对本专利的创新点能详细了解，现针对本技术方案与现有技术的技术方案进行分析对比：现有技术中，松下电器产业株式会社申请的CN200880002194.1《导电性高分子致动器、其制造方法及其驱动方法》，所述固体电解质膜由有机聚合物和离子液体的混合物构成，有机聚合物含有偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物[P(VDF/HFP)]、聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟磺酸/PTFE共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)中的至少一种以上，导电性高分子膜由聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)和聚苯乙烯磺酸(PSS)的混合物构成，并且，导电性高分子膜中含有聚乙二醇；以及CN200880002185.2《导电性高分子致动器及其制造方法》，CN200880007438.5《导电性高分子致动器及其制造方法》，均提及PEDOT、PSS、PEO。但是本发明与这三项发明专利有明显的不同。具体区别如下：
本发明与松下电器产业株式会社申请的CN200880002194.1《导电性高分子致动器、其制造方法及其驱动方法》发明专利的区别在于：1.PEO加入的目的不同：本发明中加入聚氧化乙烯(PEO)是用来提高导电高分子膜的离子电导率，而后者是通过使用聚乙二醇来提高导电性高分子膜与固体电解质膜的粘合性；2.发明专利的用途不同：本发明专利是应用于电致变色领域，而后者是应用于导电性高分子致动器；3.材料的物理性质有所差别：本发明加入的是聚氧化乙烯，后者加入的是聚乙二醇。虽然两者的分子链结构一样，但是分子量不同。分子量不同会导致材料的物理性质有所差别(如分子链运动能力，结晶熔融行为等)。其中聚氧化乙烯的分子量较大，聚乙二醇分子量较小；4.调配的比例不同，本发明中加入的PEO占PEO/PEDOT:PSS共混物的比例为20-80％，而后者发明的材料中聚乙二醇相对于导电性高分子分散液或溶液(导电性高分子固体含量为1重量％)的混合比例，优选为0.05重量％～10重量％，更优选为0.1重量％～5重量％。
本发明与松下电器产业株式会社申请的CN200880002185.2《导电性高分子致动器及其制造方法》以及CN200880007438.5《导电性高分子致动器及其制造方法》发明专利相比，区别在于：本发明中直接将PEO与PEDOT:PSS分散液混合，而松下电器产业株式会社申请的这两个发明专利中虽然都包含有聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)，聚苯乙烯磺酸(PSS)和聚氧化乙烯(PEO)三种材料，但是发明专利中并没有将三种材料直接混合制备导电高分子膜，其中PEO只是作为固体电解质膜中的一个组份存在。
本发明的有益效果为：所制备的共混膜由PEO和PEDOT:PSS所组成，其中PEO的质量份数为20-80。共混膜中大量的PEO为离子向PEDOT分子链传导提供了丰富的路径；
所制备的PEO/PEDOT:PSS离子-电子混合导电共混膜可以满足组装成电致变色器件的需求，同时有利于提升PEDOT:PSS薄膜的电致变色性能和光学对比度。
附图说明
图1是本发明实施例2所得到共混膜组装成的器件在10mV/s下的循环伏安(CV)曲线；
图2是本发明对比例1所得到纯PEDOT:PSS薄膜组装成的器件在10mV/s下的循环伏安(CV)曲线；
图3是本发明实施例2所得到PEO/PEDOT:PSS共混膜分别在0.4和-1V的恒定电位下的紫外可见光谱图；
图4是本发明对比例1所得到纯PEDOT:PSS薄膜分别在0.4和-1V的恒定电位下的紫外可见光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1-3
在PEDOT:PSS水性分散液中分别加入一定量的二甲基亚砜(DMSO)和水。混合溶液中DMSO与PEDOT:PSS水性分散液的体积比为5％。
将PEO粉末加入上述溶液中。实施例1中，PEO/PEDOT:PSS共混物中PEO的质量为20份；实施例2中，PEO/PEDOT:PSS共混物中PEO的质量为40份；实施例3中，PEO/PEDOT:PSS共混物中PEO的质量为60份。
将上述混合物搅拌溶解均匀，形成混合分散液。利用过滤装置将混合分散液进行过滤。
将过滤后的分散液在50℃条件下干燥成膜，即得到PEO/PEDOT:PSS共混膜。
利用电化学工作站测试制备的PEO/PEDOT:PSS共混膜的电导率。结果列于表1。
将PEO/PEDOT:PSS混合分散液涂覆在ITO玻璃板上，50℃条件下干燥成膜，加入电解液，组装成器件。试验用的电解液为1mol/L的LiClO4(溶剂为碳酸丙烯酯，PC)溶液。电化学性能测试采用标准三电极系统，样品通过ITO玻璃板与工作电极连接，铂丝和Ag/AgCl分别作为对电极和参比电极。循环伏安法测试的电压范围为-1-0.4V，扫描速度为10mV/s。利用紫外-可见分光光度计结合电化学工作站测量了薄膜的透射率、光学对比度和响应能力随电位变化的关系。测试得到着色时间、消色时间以及着色效率的结果列于表1。
另外通过对比例1的测试结果与实施例1至3形成对比；
对比例1具体为：将传统PEDOT:PSS水性分散液直接50℃烘干成膜，评价其电导率及其所组装成器件的电致变色性能。性能测试同实施例1-3。电导率结果列于表1。
表1
通过对比可以看出，PEO/PEDOT:PSS共混膜表现出较好的电流响应能力。例如，将实施例2和对比例1所得到的薄膜组装的器件用电化学工作站进行测试。在施加电位在-1到0.4V范围内时，实施例2所得到的薄膜组装的器件的CV图中出现了一对氧化还原峰，且电流密度较强，如图1所示。这对氧化还原峰分别对应于正向和反向电位扫描时PEDOT链的氧化峰(0～-0.4V)和还原峰(-0.5～-0.9V)。而对比例1所得到的薄膜组装的器件的CV曲线中没有出现明显的氧化还原峰，且电流密度非常弱，如图2所示。
这表明实施例2所得到的PEO/PEDOT:PSS共混膜的电化学活性较强，而对比例1所得到的PEDOT:PSS薄膜的电化学活性很弱。
PEO/PEDOT:PSS共混膜还表现出了高光学对比度。例如，在恒定电位为0.4和-1V条件下，实施例2所得到的共混膜组装的器件在电压切换下会出现明显的着色/消色变化，并且在640nm处的光学对比度高达64％，如图3所示。而对比例1所得到的薄膜组装的器件在电压切换下着色/消色变化不明显，且在640nm处的光学对比度只有4％，如图4所示。
PEO/PEDOT:PSS共混膜的电致变色响应速度快。比如，实施例2所得到的共混膜组装的器件，着色和消色反应时间均在1s以内。实施例3所得到的共混膜组装的器件，着色和消色反应时间约2s。
PEO/PEDOT:PSS共混膜的着色效率也很高。例如，实施例2和3所得到的共混膜的着色效率分别为269.1cm2/C和191.5cm2/C。高着色效率意味着产生相同的光学对比度消耗的电荷量较低。
本发明所得到的PEO/PEDOT:PSS共混膜，是由PEO和PEDOT:PSS所组成的，充分发挥了PEO有利于离子传导的特性以及PEDOT:PSS本身具有的电子传导的优点，同时还能够实现环保型规模化溶液加工的需求，且用其所组装的器件可以实现优异的电致变色响应能力和高的光学对比度。
与以前所报道的PEDOT:PSS/无机材料复合电致变色膜(如PEDOT:PSS/二氧化钛(着色4s，消色2s)，PEDOT/三氧化钨(着色3.8s，消色3.6s)等)相比，本发明所得到的PEO/PEDOT:PSS共混膜的电致响应速度相当或更快。PEO与PEDOT:PSS溶液共混制备电致变色薄膜的方法简单高效且节能环保，因而更具应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种电致变色薄膜，其特征在于，该电致变色薄膜由PEDOT:PSS和PEO组成。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，将PEDOT:PSS水性分散液与二甲基亚砜 (DMSO)和水进行混合，然后在搅拌条件下加入PEO粉末，PEO溶解后获得PEO/PEDOT:PSS混合分散液。
3.根据权利要求2所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，PEO/PEDOT:PSS混合分散液通过过滤器进行过滤后，干燥成膜。
4.根据权利要求2所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，PEO/PEDOT:PSS混合分散液中DMSO溶液与PEDOT:PSS溶液的体积比为1%-10%。
5.根据权利要求2所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，PEO/PEDOT:PSS混合分散液中PEO占PEO/PEDOT:PSS共混物总质量的20%-80%。
6.根据权利要求2所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，PEO/PEDOT:PSS混合分散液在30-80 °C条件下干燥成膜。
7.根据权利要求2所述的一种电致变色薄膜，其特征在于，所述PEDOT为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)，PSS为聚苯乙烯磺酸，PEO为聚氧化乙烯，DMSO为二甲基亚砜。
8.一种电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在PEDOT:PSS水性分散液中加入DMSO和水；DMSO与PEDOT:PSS水性分散液的体积比为1%-10%；
S2、在搅拌条件下，在上述溶液中加入一定质量分数的PEO，待PEO完全溶解后，形成混合分散液；混合分散液中，PEO占PEO/PEDOT:PSS共混物总质量的20%-80%；
S3、将上述分散液用过滤器进行过滤处理；
S4、将过滤后的分散液置入容器中，在30-80 °C条件下干燥成膜。
9.一种电致变色薄膜的应用，基于PEO/PEDOT:PSS共混膜用于制备电致变色器件及其产品。
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