CN110061105B - Led制备方法及led - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LED制备方法及LED。本发明提供的LED制备方法，包括：在衬底上形成AlN层；在AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层；在N型GaN层上生长电子扩散层；在电子扩散层上生长应力释放层；在应力释放层上生长发光层；在发光层上生长P型GaN层。本发明提供的LED制备方法，电子和空穴复合几率较高，LED的发光效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管(Light-Emitting Diode，简称LED)技术领域，尤其涉及一种LED制备方法及LED。
背景技术
LED(Light Emitting Diode，发光二极管)是一种利用电子和空穴复合产生光子进行发光的半导体器件。目前，氮化镓(GaN)基LED芯片因其绿色环保、高效节能及寿命长的有点优点得到广泛的应用。
目前，GaN基LED通过金属有机化合物化学气相沉积(Metal-organic ChemicalVapor Deposition，简称：MOCVD)技术，采用量子阱通用的材料InGaN/GaN作为主要发光材料，在蓝宝石衬底上生长出外延层发光结构。图1为现有的GaN基LED的结构。如图1所示，该结构包括AlN基板110以及在AlN基板110上依次层叠设置的无掺杂GaN层120、N型GaN层130、N型扩散层140、发光层150、低温P型GaN层160、P型AlGaN层170、高温P型GaN层180和接触层190；其中，发光层150包括重复生长的量子阱结构，单个量子阱结构包括层叠的InGaN阱层151和N型GaN垒层152。
然而，在现有的GaN基LED的制备过程中，在AlN基板上生长的GaN层会产生较多位错，位错会延伸至发光层而导致发光层存在很多位错，位错会消耗电子和空穴的数目，从而导致光子的数量和浓度降低，对LED的发光效率造成极大的影响。
发明内容
本发明提供一种LED制备方法及LED，电子和空穴复合几率较高，LED的发光效率较高。
一方面，本发明提供一种LED制备方法，包括：
在衬底上形成AlN层；
在AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层；
在N型GaN层上生长电子扩散层；
在电子扩散层上生长应力释放层；
在应力释放层上生长发光层；
在发光层上生长P型GaN层。
在一种可能的实施方式中，在电子扩散层上生长应力释放层，包括：
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、In源在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源、In源和SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；
重复生长InN层和InGaN层，重复次数为6-15次，
在一种可能的实施方式中，在电子扩散层上生长应力释放层，包括：
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源、In源和SiH4，在电子扩散层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、In源在InGaN层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；
重复生长InGaN层和InN层，重复次数为6-15次。
在一种可能的实施方式中，在电子扩散层上生长应力释放层之前，还包括：
控制反应温度为850-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源和SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层；
在电子扩散层上生长应力释放层，包括：
在电子扩散层上形成的N型GaN层上生长应力释放层。
在一种可能的实施方式中，在应力释放层上生长发光层之前，还包括：
控制反应温度为900-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源和SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层；
在应力释放层上生长发光层，包括：
在应力释放层上形成的N型GaN层上生长发光层。
在一种可能的实施方式中，在应力释放层上生长发光层，包括：
在应力释放层上生长第一发光层；
在第一发光层上生长第二发光层。
在一种可能的实施方式中，在应力释放层上生长第一发光层，包括：
控制反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和In源，生长2.5-4.5nm的InGaN层；
控制反应温度为900-980℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和SiH4，生长8-16nm的掺杂Si的N型GaN层；
重复生长InGaN层和N型GaN层，重复次数为10-15次。
在一种可能的实施方式中，在第一发光层上生长第二发光层，包括：
控制反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和In源，在第一发光层上生长厚度为2.5-4.5nm的InGaN层；
控制反应温度为850-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源，在InGaN层上生长厚度为10-30nm的GaN层。
在一种可能的实施方式中，在发光层上生长P型GaN层，包括：
控制反应温度为700-800℃，压力为100-300托，通入氢气、第一镓源、氨气、Cp2Mg，在发光层上生长厚度为30-60nm的第一P型GaN层；
控制反应温度为900-980℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源、Cp2Mg、Al源，在第一P型GaN层上生长厚度为60-100nm的P型AlGaN层；
控制反应温度为950-1000℃，压力为200-400托，通入氢气、氨气、第二镓源、Cp2Mg，在P型AlGaN层上生长厚度为100-150nm的第二P型GaN层；
控制反应温度为850-900℃，压力为100-300托，通入氢气、氨气、第二镓源、Cp2Mg，在第二P型GaN层上生长厚度为5-10nm的第三P型GaN层。
另一方面，本发明提供一种LED，该LED根据如上所述的LED制备方法制备而成。
本发明提供的LED制备方法及LED，LED制备方法通过在电子扩散层上生长应力释放层，应力释放层可使GaN层和衬底上形成的AlN层之间产生的位错逐步闭合，阻止位错继续延伸；同时，通过采用晶格适中的材料在电子扩散层上逐步超晶格生长出应力释放层，可以在GaN晶格的基础上生长出适合发光层的InGaN/GaN晶格生长的应力释放层，使InGaN/GaN晶格生长的更整齐，从而使LED的发光更集中，提高LED的发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有的GaN基LED的结构；
图2为本发明实施例一提供的LED制备方法的流程示意图；
图3为本发明实施例一提供的在应力释放层上生长发光层的流程示意图；
图4为本发明实施例一提供的在发光层上生长P型GaN层的流程示意图；
图5为本发明实施例九提供的LED的结构示意图。
附图标记说明：
110-AlN基板；120-无掺杂GaN层；130-N型GaN层；140-N型扩散层；150-发光层；151-InGaN阱层；152-N型GaN垒层；160-低温P型GaN层；170-P型AlGaN层；180-高温P型GaN层；190-接触层；310-衬底；311-AlN层；320-无掺杂GaN层；330-N型GaN层；340-电子扩散层；350-应力释放层；351-InN层；352-InGaN层；360-发光层；361-第一发光层；362-第二发光层；370-P型GaN层；371-第一P型GaN层；372-P型AlGaN层；373-第二P型GaN层；374-第三P型GaN层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
正如背景技术中所述，现有的GaN基LED中，在AlN基板上生长的N型GaN层无法完全释放应力，AlN基板的晶格较小，而GaN晶格较大，GaN层生长时，GaN晶格和AlN基板的晶格之间产生的作用力，导致GaN层产生很多位错，位错可由GaN层逐渐延伸至发光层，从而导致发光层存在较多位错，进而消耗发光层的电子和空穴浓度，致使电子和空穴的复合几率降低，从而降低电子和空穴复合产生的光子数量；并且发光层的InGaN材料的晶格较大，其和N型GaN层材料的晶格不匹配，两者之间产生的拉应力会导致发光层晶格变形，从而导致发光层的发光波长不集中；上述现象均会导致LED发光不集中，发光效率较低的问题。
基于上述原因本发明实施例提供一种LED制备方法及LED，以减少发光层产生的位错数量，提高电子和空穴复合几率，提高LED的发光效率。
实施例一
图2为本发明实施例一提供的LED制备方法的流程示意图。如图2所示，本实施例提供一种LED制备方法，包括：在衬底上形成AlN层；在AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层；在N型GaN层上生长电子扩散层；在电子扩散层上生长应力释放层；在应力释放层上生长发光层；在发光层上生长P型GaN层。
本实施例中，通过MOCVD反应在衬底上生长GaN基LED，衬底可以为(0001)面蓝宝石，可以采用高纯氢气、高纯氮气或高纯氢气和高纯氮气的混合气体作为载气，高纯氨气作为N源；在金属有机源中，采用三甲基镓(TMGa)、三乙基镓(TEGa)作为Ga源，三甲基铟(TMIn)作为In源，Al源为三甲基铝(TMAl)；N型掺杂剂采用硅烷(SiH4)，P型掺杂剂为二茂镁(CP2Mg)，反应压力在100托-700托之间。具体生长方法如下：
S110：在衬底上形成AlN层。
其中，本实施例中，具体选用蓝宝石作为衬底，蓝宝石具体可以选用(0001)面蓝宝石，(0001)面蓝宝石是目前最常用的GaN衬底材料，虽然其与GaN之间晶格的失配率较高，但是(0001)面蓝宝石不具极性，其六方对称结构使其具有良好的高温稳定性和机械力学性能，加之其生产技术成熟，且成本较低，因而(0001)面蓝宝石是目前应用最广发的衬底材料。本实施例利用电子束溅射技术在蓝宝石衬底上形成AlN层，将形成有AlN层的衬底放置在石墨托盘内，并传送至MOCVD反应室，MOCVD系统准备就绪。
S120：在AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层。
其中，本实施例中，在AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层时，具体包括如下步骤：
步骤a：在AlN层上生长无掺杂GaN层。将反应室的温度升高至900-1100℃(此处温度指热电偶探测到的衬底表面温度，下同)，保持压力100-300torr，通入30-300升/分钟的氢气作为载气，通入200-1600毫升/分钟的第一镓源，通入30-200升/分钟的氨气，持续生长1.5-4.0μm的无掺杂GaN层；第一镓源可以为TMGa。
这一步骤通过氢气作为载气加载含有Ga原子的材料(TMGa)和N原子的材料(氨气)送至MOCVD反应室，加热分解原材料，使Ga原子和N原子结合并形成在蓝宝石衬底的AlN层上，GaN性质和AlN性质很相似，所以在一定温度条件下GaN容易和AlN结合形成稳定的GaN层。通过控制反应时间和生长条件，使形成的GaN层的厚度在1.5-4.0μm之间；形成的GaN层为杂质含量极少的无掺杂GaN层，因而在AlN层上形成的无掺杂GaN层的导电率很小。需要说明的是，此无掺杂GaN层为LED的结构基础，LED总厚度一般为6-7μm，其中无掺杂GaN层的厚度就占了LED总厚度的一半左右，因而需要控制好生长的无掺杂GaN层的厚度，以确保形成的LED的结构强度和稳定性；可以通过MOCVD系统的光学系统确定生长过程中的无掺杂GaN层的厚度。
步骤b：在无掺杂GaN层上生长N型GaN层。将反应温度维持在900-1100℃，保持压力100-300托，通入30-300升/分钟的氢气作为载气，通入200-1600毫升/分钟的第一镓源，通入30-200升/分钟氨气，通入30-200毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4掺杂剂，生长掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度为1 E+18atoms/cm2-1.2E+20atoms/cm2(1 E+18代表10的18次方，下同)，N型GaN层的厚度控制在3.0-6.0μm之间。
这一步骤通过加入SiH4掺杂剂，SiH4在高温下裂解形成Si-和4H+，在生长GaN层的同时加入掺杂原子Si，Si原子半径较小，一小部分Si原子挤在GaN的位错里或者是晶格里，大部分Si原子占据了少量N原子的位置，形成了Si-Ga-N化合物。
Si-在GaN里属于杂质原子，而且Ga+具有三个键，N-具有三个键，而Si-具有四个键，其自身带有一个多余的电荷会进行电离，产生一个游离的自由电子，自由电子的浓度与加入的SiH4掺杂剂中Si的量有关；在一定范围内，Si含量越多则N型GaN层产生的自由电子越多，自由电子越多则材料的导电率越好。生长N型GaN层的目的就是在无掺杂GaN层上制作良好的导电GaN层，使N型GaN层具有良好的导电性能，可以释放出所需浓度和数量的自由电子。
S130：在N型GaN层上生长电子扩散层。
具体的，将反应温度维持在900-1100℃，保持压力100-300托，通入30-300升/分钟的氢气作为载气，通入200-1600毫升/分钟的第一镓源，通入30-200升/分钟氨气，通入30-200毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4掺杂剂，生长掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+18atoms/cm2，该N型GaN层的厚度控制在200nm-400nm之间。该N型GaN层掺杂Si的浓度较低，为低掺杂Si的N型GaN层，此层作为电子扩散层，可使自由电子经过该层时分布均匀，并将分布均匀的自由电子传送至发光层。
需要说明的是，该步骤生长的电子扩散层(低掺杂Si的N型GaN层)的关键在于将Si的浓度控制在如前所述的适中范围内，目的是形成一个良好的N-P(N型半导体和P型半导体结合成一个二极管)耗散结构，确保本发明制备的LED可以正常工作，避免GaN基LED因漏电而失效。
S140：在电子扩散层上生长应力释放层。具体的，S140这一步骤是为了在生长发光层之前，先在电子扩散层上生长应力释放层，由于GaN层和AlN层之间晶格差别较大而产生了很多位错，应力释放层即为了释放产生的位错的应力，其中，应力释放层关键在于重复生长层叠的InN层和InGaN层，使InN层和InGaN层超晶格生长，逐步将产生的位错闭合，阻止位错继续延伸，消除由于位错而产生的拉应力，提高LED的发光效率。
S150：在应力释放层上生长发光层。
具体的，S150为在应力释放层上生长发光层，发光层可以包括第一发光层和第二发光层。发光层是LED的核心层，发光层的主要结构包括多层层叠设置的InGaN层和N型GaN层，层叠设置的InGaN层和N型GaN层可形成量子阱。在发光层中，电子和空穴在量子阱中复合产生光子使LED能够发光，LED发出的光的颜色取决于发光层中生长的InGaN层中In原子的浓度。
S160：在发光层上生长P型GaN层。
具体的，S160主要是为了生长掺杂Mg原子的P型GaN层，通过P型GaN层产生空穴，产生的空穴可移动至发光层，并且空穴能够和N型GaN层产生的电子复合，发光层的InGaN层和N型GaN层相互交替层叠形成多个能够控制住电子和空穴的量子阱，空穴和电子在该量子阱中复合形成光子，光子被限制在发光层的量子阱中，从而使LED通过发光层发光。
在一种可能的实施方式中，S140中，在电子扩散层上生长应力释放层，具体包括如下步骤：
步骤c：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200-300秒时间，保持压力为150-400托，持续通入30-300升/分钟的氮气作为载气，持续通入30-200升/分钟的氨气，降低反应室温度至850-950℃。
步骤d：维持反应温度为850-950℃，压力为100-300托，持续300-400秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入30-200升/分钟的氨气、50-200毫升/分钟的第一镓源和2-10毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，保持40-60秒时间，将温度降至800-850℃。
步骤f：维持反应温度为800-850℃，保持压力为100-300托，持续10-60秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入30-200升/分钟的氨气，持续通入300-2000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g：在步骤f之后，保持温度不变，保持压力为100-300托，保持通入30-300升/分钟的氮气作为载气，保持通入30-200升/分钟的氨气，持续100-200秒时间通入300-2000毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入300-2000毫升/分钟的TMIn，通入1-3毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f和步骤g，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数可以为6-15次。
步骤h：保持压力为100-300托，保持通入30-300升/分钟的氮气作为载气，保持通入30-200升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30-60秒时间，将温度升高至900-950℃。
步骤i：保持反应温度为900-950℃，压力为100-300托，持续300-500秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入30-200升/分钟的氨气、持续通入30-200毫升/分钟的第一镓源和1-5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
其中，步骤f和步骤g生长的InN层和InGaN层作为生长单元，重复步骤f和步骤g则重复生长出多层重叠设置的InN层和InGaN层，以使多层重叠的InN层和InGaN层能够超晶格生长，从而可确保通过应力释放层可将GaN层的位错产生的拉应力消除，以使发光层材料的晶格能够整齐的生长，保证LED有较高的发光效率。
在重复生长InN层和InGaN层之前及之后，步骤d在电子扩散层上生长了一层掺杂Si的N型GaN层，步骤i在应力释放层上生长了一层掺杂Si的N型GaN层，该两层N型GaN层在应力释放层引入较低浓度的Si元素，可以确保LED工作时具有稳定的电压，同时也能够提高LED的发光效率；步骤c、步骤e及步骤h分别为生长步骤d、步骤i的N型GaN层和步骤f、步骤d的InN层和InGaN层所必须的调节反应温度的步骤，不可缺少。
图3为本发明实施例一提供的在应力释放层上生长发光层的流程示意图。如图3所示，在一种可能的实施方式中，S150中，在应力释放层上生长发光层，具体包括如下步骤：
S151：在应力释放层上生长第一发光层。
S152：在第一发光层上生长第二发光层。
其中，S151中，在应力释放层上生长第一发光层，具体包括如下步骤：
步骤j：停止通入第一镓源、SiH4，保持压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，降低反应室温度至700-750℃。
步骤k：保持反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，通入100-2000毫升/分钟的第二镓源和400-5000毫升/分钟的In源，生长2.5-4.5nm的InGaN层。
步骤l：保持压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，停止通入第二镓源，升高反应温度至900-980℃。
步骤m：保持反应温度为900-980℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，通入200-2000毫升/分钟的第二镓源和0.5-2毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，生长8-16nm的掺杂Si的N型GaN层；其中，Si掺杂浓度为1 E+16atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
具体的，步骤j和步骤l为调整生长条件所必须的步骤，步骤k为生长InGaN层，步骤m为生长N型GaN层，重复步骤j、步骤k、步骤l和步骤m，以重复生长InGaN层和N型GaN层，重复次数为10-15次。步骤j、步骤k、步骤l和步骤m的顺序固定不变，以生长出层叠的InGaN层和N型GaN层。
S152中，在第一发光层上生长第二发光层，具体包括如下步骤：
步骤n：停止通入第二镓源、SiH4，保持压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，降低反应室温度至700-750℃。
步骤o：保持反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，通入100-2000毫升/分钟的第二镓源和500-5000毫升/分钟的In源，在第一发光层上生长厚度为2.5-4.5nm的InGaN层。
步骤p：保持压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，停止通入第二镓源，升高反应温度至850-950℃。
步骤q：保持反应温度为850-950℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，通入100-2000毫升/分钟的第二镓源，在InGaN层上生长厚度为10-30nm的GaN层。
具体的，步骤m中加入了Si原子形成了掺杂Si的N型GaN层，这是为了在第一发光层中形成良好的N-P耗散结构，使N型半导体和P型半导体之间形成较为陡峭的掺杂界面；而步骤q中形成的是不含Si原子的无掺杂GaN层，以使S152形成的是InGaN层和GaN层，避免GaN层中含有Si而无法形成N-P结。
在S151中，形成的InGaN层和N型GaN层相互交替层叠可形成多个能够控制住电子和空穴的有限度的量子阱，通过在量子阱中填满电子和空穴，并且电子和空穴在量子阱中复合形成光子，可确保单位时间内产生较多数量的光子。S151中形成的N型GaN层覆盖InGaN层，以使第一发光层通过N型GaN层参与导电，以此提高第一发光层的导电性能，同时N型GaN层可保护InGaN层使InGaN层形成的量子阱能够将电子和空穴限制在其中进行复合；S152中形成的GaN层不需要导电，因而为不掺杂Si的GaN层，其上生长的是P型GaN层，P型GaN层用于产生空穴，因而该无掺杂GaN层的主要作用是限制空穴的移动，使空穴和电子能够在量子阱中复合。
需要说明的是，在S140及S150中，生长InGaN层时使用的镓源为第二镓源也就是TEGa，而生长N型GaN层时使用的镓源为第一镓源也就是TMGa，这是为了确保发光层中的C杂质较少，避免C原子对电子和空穴复合产生不利影响，同时In原子与GaN掺杂的反应温度应保持适中不能过高，因而采用TEGa代替TMGa以提高镓源的稳定性，降低发光层中C杂质的含量。而在生长N型GaN层时由于反应温度较高，可以采用TMGa作为镓源，以节省成本。另外，本发明中对各步骤中所使用的镓源可以不做限制，既可以是第一镓源TMGa，也可以是第二镓源TEGa。
图4为本发明实施例一提供的在发光层上生长P型GaN层的流程示意图。如图4所示，在一种可能的实施方式中，S160中，在发光层上生长P型GaN层，具体包括在第二发光层上依次生长第一P型GaN层、P型AlGaN层、第二P型GaN层和第三P型GaN层，具体步骤如下：
S161：在发光层上生长第一P型GaN层。
降低反应温度至700-800℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气和30-300升/分钟的氢气作为载气，通入30-200升/分钟的氨气，通入30-300毫升/分钟的第一镓源，通入500-6000毫升/分钟的Cp2Mg，在发光层上生长厚度为30-60nm的第一P型GaN层；其中，Mg的掺杂浓度为1E+20atoms/cm2-3E+20atoms/cm2。
S162：在第一P型GaN层上生长P型AlGaN层。
升高反应温度至900-980℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气，通入10-100升/分钟的氨气，通入50-300毫升/分钟的第一镓源，通入50-500毫升/分钟的Cp2Mg，通入100-200毫升/分钟的Al源，在第一P型GaN层上生长厚度为60-100nm的P型AlGaN层；其中，Al源可以为三甲基铝TMAl，Mg的掺杂浓度为5E+17atoms/cm2-3E+20atoms/cm2；Al的掺杂浓度为2E+20atoms/cm2-3E+20atoms/cm2。
S163：在P型AlGaN层上生长第二P型GaN层。
升高反应温度至950-1000℃，压力为200-400托，通入30-300升/分钟的氮气和30-300升/分钟的氢气作为载气，通入30-300升/分钟的氨气，通入300-1200毫升/分钟的第二镓源，通入100-1000毫升/分钟的Cp2Mg，在P型AlGaN层上生长厚度为100-150nm的第二P型GaN层；其中，Mg的掺杂浓度为1E+19atoms/cm2-5E+19atoms/cm2。
S164：在第二P型GaN层上生长第三P型GaN层。
降低反应温度至850-900℃，压力为100-300托，通入30-300升/分钟的氮气和30-300升/分钟的氢气作为载气，通入30-300升/分钟的氨气，通入100-1000毫升/分钟的第二镓源，通入500-6000毫升/分钟的Cp2Mg，在第二P型GaN层上生长厚度为5-10nm的第三P型GaN层；其中，Mg的掺杂浓度为2E+20atoms/cm2-3E+20atoms/cm2。
其中，S161的反应温度较低，因而生长的第一P型GaN层可以为低温P型GaN层，该层掺杂的Mg原子浓度较高，主要用于使第一P型GaN层产生大量空穴，产生的大量空穴可以与N型GaN层产生的电子复合，以使电子与空穴在InGaN层形成的量子阱中复合以形成光子，从而使LED发光。
S162生长的P型AlGaN层主要是为了在P型GaN层中掺杂入Al原子，Al原子可以阻止N型GaN层产生的电子进一步向P型GaN层迁移，因而P型AlGaN层可以认为是电子阻挡层。具体的，对于发光层产生的电子过多，并且电子可能存在外溢至P型GaN层的情况，通过生长P型AlGaN层阻挡电子通过该层进入设置在该层之上的P型GaN层，使发光层内的电子浓度维持充满的状态，以提高发光层的发光效率。
需要说明的是，本发明在S161生长的第一P型GaN层之后才生长P型AlGaN层，这样第一P型GaN层可以形成大量的空穴，该层形成的空穴可以移动至发光层和发光层的电子复合，避免先生长P型AlGaN层会对第一P型GaN层的空穴的移动造成阻碍。
S163和S164的反应温度比S161的反应温度高，因而S163和S164分别生长的第二P型GaN层和第三P型GaN层可以认为是高温P型GaN层，其中，S163生长的第二P型GaN层的反应温度更高，且反应压力较大，该层掺杂Mg原子的浓度较低，第二P型GaN层和P型AlGaN层共同作用，在掺杂Mg原子浓度适中以确保导电的基础上，主要用于覆盖好发光层，对发光具有保护作用。
S164生长的第三P型GaN层掺杂Mg原子的浓度较高，该层和第一P型GaN层均可以产生大量的空穴，并且第三P型GaN层产生的空穴可以经过第二P型GaN层和P型AlGaN层移动至第一P型GaN层，使第一P型GaN层的空穴维持较高的浓度，较高浓度的空穴注入至发光层并与电子复合，可以提高电子与空穴的复合几率，使LED具有较高的发光效率。
另外，经过步骤S110-S160之后，已经在衬底上形成了生长好的LED，而对生长好的LED还需经过退火处理和冷却处理。具体的，对生长好的LED依次进行退火处理和冷却处理包括如下步骤：
对生长好的LED进行退火处理，包括：停止通入金属源，保持压力200-400托，通入30-300升/分钟的氮气，通入30-300升/分钟的氨气，将反应温度降低至700-750℃，保持条件不变，持续4-5分钟对生长好的LED进行退火处理。
对生长好的LED进行冷却处理，包括：保持压力200-300托，通入100-300升/分钟的氮气，停止通入氨气，待反应室温度降低至450-500℃后，关闭加热丝电源，将生长好的LED随炉冷却，然后将石墨托盘取出。
本实施例提供的LED制备方法通过在电子扩散层上生长应力释放层，应力释放层可使GaN层和衬底上形成的AlN层之间产生的位错逐步闭合，阻止位错继续延伸；同时，通过采用晶格适中的材料在电子扩散层上逐步超晶格生长出应力释放层，可以在GaN晶格的基础上生长出适合发光层的InGaN/GaN晶格生长的应力释放层，使InGaN/GaN晶格生长的更整齐，从而使LED的发光更集中，提高LED的发光效率。
实施例二
本实施例中，对于实施例一中的步骤S140：在电子扩散层上生长应力释放层，具体包括如下步骤：
步骤c1：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200-300秒时间，保持压力为150-400托，持续通入30-300升/分钟的氮气作为载气，持续通入30-200升/分钟的氨气，降低反应室温度至850-950℃。
步骤d1：维持反应温度为850-950℃，压力为100-300托，持续300-400秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入30-200升/分钟的氨气、50-200毫升/分钟的第一镓源和2-10毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e1：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，保持40-60秒时间，将温度降至800-850℃。
步骤f1：维持反应温度为800-850℃，保持压力为100-300托，保持通入30-300升/分钟的氮气作为载气，保持通入30-200升/分钟的氨气，持续100-200秒时间通入300-2000毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入300-2000毫升/分钟的TMIn，通入1-3毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
步骤g1：在步骤f1之后，保持温度不变，保持压力为100-300托，持续10-60秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入30-200升/分钟的氨气，持续通入300-2000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
重复步骤f1和步骤g1，也就是重复生长InGaN层和InN层，重复次数可以为6-15次。
步骤h1：保持压力为100-300托，保持通入30-300升/分钟的氮气作为载气，保持通入30-200升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30-60秒时间，将温度升高至900-950℃。
步骤i1：保持反应温度为900-950℃，压力为100-300托，持续300-500秒时间通入30-300升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入30-200升/分钟的氨气、持续通入30-200毫升/分钟的第一镓源和1-5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
与实施例一的S140相比，本实施例在生长应力释放层时，首先在步骤d1生长的掺杂Si的N型GaN层生长InGaN层(步骤f1)，然后在InGaN层上生长InN层(步骤g1)，然后重复步骤f1和步骤g1，也就是重复生长InGaN层和InN层，如此形成超晶格生长的应力释放层(InGaN/InN层)，通过层叠生长的InGaN/InN层逐步将GaN层产生的位错闭合，阻止位错继续延伸，消除由于位错而产生的拉应力，提高LED的发光效率。
实施例三
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c2：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d2：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e2：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f2：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续30秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g2：在步骤f2之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续180秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f2和步骤g2，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为12次。
步骤h2：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i2：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，通过控制LED制备方法的其他步骤为适宜的生长条件，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片一，驱动电流为150mA，对LED芯片一进行光电性能测试。
将LED芯片一与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片一：主波长为453.42nm、亮度为72.2mW、工作电压为3.148V、半高宽HW为20.1nm、反向电流为0.0351μA；
现有LED芯片：主波长为453.50nm、亮度为70.05mW、工作电压为3.149V、半高宽HW为22.0nm、反向电流为0.0352μA。
本实施例的LED芯片一与现有LED芯片相比，光效提升了3.06％。
实施例四
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c3：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d3：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e3：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f3：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续45秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g3：在步骤f3之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续180秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f3和步骤g3，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为12次。
步骤h3：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i3：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，LED制备方法的其他步骤的生长条件与实施例三相同，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片二，驱动电流为150mA，对LED芯片二进行光电性能测试。
将LED芯片二与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片二：主波长为453.22nm、亮度为71.9mW、工作电压为3.147V、半高宽HW为21.2nm、反向电流为0.0361μA；
现有LED芯片：主波长为453.30nm、亮度为70.3mW、工作电压为3.148V、半高宽HW为22.5nm、反向电流为0.0362μA。
本实施例的LED芯片二与现有LED芯片相比，光效提升了2.60％。
实施例五
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c4：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d4：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e4：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f4：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续60秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g4：在步骤f4之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续360秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f4和步骤g4，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为6次。
步骤h4：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i4：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，LED制备方法的其他步骤的生长条件与实施例三相同，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片三，驱动电流为150mA，对LED芯片三进行光电性能测试。
将LED芯片三与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片三：主波长为453.11nm、亮度为73.2mW、工作电压为3.145V、半高宽HW为22.2nm、反向电流为0.0460μA；
现有LED芯片：主波长为453.13nm、亮度为71.3mW、工作电压为3.146V、半高宽HW为23.1nm、反向电流为0.0430μA。
本实施例的LED芯片三与现有LED芯片相比，光效提升了2.66％。
实施例六
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c5：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d5：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e5：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f5：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续30秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g5：在步骤f5之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续180秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f5和步骤g5，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为15次。
步骤h5：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i5：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，LED制备方法的其他步骤的生长条件与实施例三相同，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片四，驱动电流为150mA，对LED芯片四进行光电性能测试。
将LED芯片四与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片四：主波长为453.51nm、亮度为73.3mW、工作电压为3.138V、半高宽HW为20.2nm、反向电流为0.0270μA；
现有LED芯片：主波长为453.53nm、亮度为71.3mW、工作电压为3.149V、半高宽HW为22.6nm、反向电流为0.0243μA。
本实施例的LED芯片四与现有LED芯片相比，光效提升了2.81％。
实施例七
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c6：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d6：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e6：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f6：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续60秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g6：在步骤f6之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续360秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f6和步骤g6，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为12次。
步骤h6：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i6：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，LED制备方法的其他步骤的生长条件与实施例三相同，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片五，驱动电流为150mA，对LED芯片五进行光电性能测试。
将LED芯片五与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片五：主波长为452.11nm、亮度为70.5mW、工作电压为3.130V、半高宽HW为19.3nm、反向电流为0.042μA；
现有LED芯片：主波长为452.13nm、亮度为69.8mW、工作电压为3.129V、半高宽HW为21.0nm、反向电流为0.041μA。
本实施例的LED芯片五与现有LED芯片相比，光效提升了1.6％。
实施例八
本实施例提供的LED制备方法中，上述步骤S140具体包括如下步骤：
步骤c7：在S130之后，停止通入金属有机源和SiH4，维持200秒时间，压力由150托逐渐变为250托，持续通入的氮气由50升/分钟逐渐变为100升/分钟，持续通入的氨气由60升/分钟逐渐变为50升/分钟，反应室温度由1000℃逐渐变为900℃。
步骤d7：维持反应温度为900℃，压力为250托，持续300秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气、100毫升/分钟的第一镓源和6毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层，Si掺杂浓为1 E+18atoms/cm2-1E+19atoms/cm2。
步骤e7：保持压力不变，停止通入第一镓源和SiH4，持续90秒时间，通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，反应室温度由900℃逐渐变为800℃。
步骤f7：维持反应温度为900℃，保持压力为250托，持续15秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气，同时持续通入50升/分钟的氨气，持续通入1000毫升/分钟的TMIn，在电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；其中，TMIn为铟源。
步骤g7：在步骤f7之后，保持温度不变，保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，持续360秒时间通入1200毫升/分钟的第二镓源，同时持续通入500毫升/分钟的TMIn，通入1.1毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；其中，第二镓源可以为TEGa，Si的掺杂浓度为1 E+17atoms/cm2-5E+17atoms/cm2。
重复步骤f7和步骤g7，也就是重复生长InN层和InGaN层，重复次数为15次。
步骤h7：保持压力为250托，保持通入100升/分钟的氮气作为载气，保持通入50升/分钟的氨气，停止通入第二镓源、TMIn和SiH4，持续30秒时间，反应温度由900℃逐渐变为930℃。
步骤i7：保持反应温度为930℃，压力为250托，持续360秒时间通入100升/分钟的氮气作为载气、同时持续通入50升/分钟的氨气、持续通入100毫升/分钟的第一镓源和2.5毫升/分钟的浓度为200ppm的SiH4，在应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层。
本实施例中，LED制备方法的其他步骤的生长条件与实施例三相同，S140为本实施例所述的生长条件，获得LED，并在一定的工艺条件下，在LED上镀ITO透明导电层(厚度约为700-1400埃)、镀Cr/Pt/Au电极(厚度约为12000-16000埃)、镀保护层(厚度约为400-600埃)，将上述LED研磨切割为152.4μm*279.4μm的芯片，形成的该芯片为LED芯片六，驱动电流为150mA，对LED芯片六进行光电性能测试。
将LED芯片六与相同工艺条件下制作的现有LED芯片相比：
LED芯片六：主波长为453.22nm、亮度为73.8mW、工作电压为3.156V、半高宽HW为19.3nm、反向电流为0.056μA；
现有LED芯片：主波长为453.33nm、亮度为71.9mW、工作电压为3.157V、半高宽HW为22.5nm、反向电流为0.051μA。
本实施例的LED芯片六与现有LED芯片相比，光效提升了2.64％。
实施例九
图5为本发明实施例九提供的LED的结构示意图。如图5所示，本实施例提供一种LED，该LED根据上述实施例的LED制备方法制备而成。其中，LED包括衬底310，衬底310上形成有AlN层311，在衬底310的AlN层311上依次层叠设置有无掺杂GaN层320、N型GaN层330、电子扩散层340、应力释放层350、发光层360、P型GaN层370，其中，应力释放层350包括多层叠设的InN层351和InGaN层352，发光层360包括层叠设置的第一发光层361和第二发光层362，P型GaN层370包括依次层叠设置在发光层360上的第一P型GaN层371、P型AlGaN层372、第二P型GaN层373、第三P型GaN层374。
本实施例的LED，由于在电子扩散层340上设置有应力释放层350，应力释放层350可使GaN层和衬底上形成的AlN层311之间产生的位错逐步闭合，阻止位错继续延伸；同时，通过采用晶格适中的材料在电子扩散层340上逐步超晶格生长出应力释放层350，可以在GaN晶格的基础上生长出适合发光层360的InGaN/GaN晶格生长的应力释放层350，使InGaN/GaN晶格生长的更整齐，从而使LED的发光更集中，提高LED的发光效率。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种LED制备方法，其特征在于，包括：
在衬底上形成AlN层；
在所述AlN层上依次生长无掺杂GaN层和N型GaN层；
在所述N型GaN层上生长电子扩散层；
在所述电子扩散层上生长应力释放层，其中，所述生长应力释放层包括重复生长层叠的、超晶格生长的InN层和InGaN层；
在所述应力释放层上生长发光层；
在所述发光层上生长P型GaN层；
所述在所述应力释放层上生长发光层，包括：
在所述应力释放层上生长第一发光层；
所述在所述应力释放层上生长第一发光层，包括：
生长InGaN层；
生长掺杂Si的N型GaN层；
重复生长InGaN层和N型GaN层。
2.根据权利要求1所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述电子扩散层上生长应力释放层，包括：
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、In源在所述电子扩散层上生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源、In源和SiH4，在所述InN层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；
重复生长所述InN层和所述InGaN层，重复次数为6-15次。
3.根据权利要求1所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述电子扩散层上生长应力释放层，包括：
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源、In源和SiH4，在所述电子扩散层上生长厚度为3-6nm的InGaN层；
控制反应温度为800-850℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、In源在所述InGaN层生长厚度为1-2nm的掺杂In的InN层；
重复生长所述InGaN层和所述InN层，重复次数为6-15次。
4.根据权利要求1所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述电子扩散层上生长应力释放层之前，还包括：
控制反应温度为850-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源和SiH4，在所述电子扩散层上生长厚度为30-60nm的掺杂Si的N型GaN层；
所述在所述电子扩散层上生长应力释放层，包括：
在所述电子扩散层上形成的所述N型GaN层上生长所述应力释放层。
5.根据权利要求1-4任一项所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述应力释放层上生长发光层之前，还包括：
控制反应温度为900-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源和SiH4，在所述应力释放层上生长厚度为10-30nm的掺杂Si的N型GaN层；
所述在所述应力释放层上生长发光层，包括：
在所述应力释放层上形成的所述N型GaN层上生长所述发光层。
6.根据权利要求1-4任一所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述应力释放层上生长第一发光层，还包括：
在所述第一发光层上生长第二发光层。
7.根据权利要求1所述的LED制备方法，其特征在于，所述生长InGaN层，包括：
控制反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和In源，生长2.5-4.5nm的InGaN层；
所述生长掺杂Si的N型GaN层，包括：
控制反应温度为900-980℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和SiH4，生长8-16nm的掺杂Si的N型GaN层；
所述重复生长InGaN层和N型GaN层，重复次数为10-15次。
8.根据权利要求6所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述第一发光层上生长第二发光层，包括：
控制反应温度为700-750℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源和In源，在所述第一发光层上生长厚度为2.5-4.5nm的InGaN层；
控制反应温度为850-950℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第二镓源，在所述InGaN层上生长厚度为10-30nm的GaN层。
9.根据权利要求6所述的LED制备方法，其特征在于，所述在所述发光层上生长P型GaN层，包括：
控制反应温度为700-800℃，压力为100-300托，通入氢气、第一镓源、氨气、Mg掺杂浓度为1E+20atoms/cm2-3E+20atoms/cm2的Cp2Mg，在所述发光层上生长厚度为生长30-60nm的第一P型GaN层；
控制反应温度为900-980℃，压力为100-300托，通入氮气、氨气、第一镓源、Cp2Mg、Al源，在所述第一P型GaN层上生长厚度为60-100nm的P型AlGaN层；
控制反应温度为950-1000℃，压力为200-400托，通入氢气、氨气、第二镓源、Cp2Mg，在所述P型AlGaN层上生长厚度为100-150nm的第二P型GaN层；
控制反应温度为850-900℃，压力为100-300托，通入氢气、氨气、第二镓源、Cp2Mg，在所述第二P型GaN层上生长厚度为5-10nm的第三P型GaN层。
10.一种LED，其特征在于，所述LED根据权利要求1-9任一项所述的LED制备方法制备而成。
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|---|---|---|---|
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