CN110057388A - 一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔f-p光纤传感器的方法 - Google Patents

一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔f-p光纤传感器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F‑P光纤传感器的方法,该方法利用飞秒激光钻孔技术,在硼硅玻璃衬底上进行激光钻孔使得光纤可以直接深入硼硅玻璃衬底中并且将光纤端面作为构成光学腔的第一反射面,再通过金金键合制得了穿孔结构光学腔F‑P光纤传感器,本发明的方法消除现有粘附方式光纤‑UV胶‑硼硅玻璃界面的反射损耗和噪音,同时由于穿透孔本身垂直于光学腔腔底,不需要额外进行光纤准直的操作,在简化光纤与传感头耦合工艺操作的同时又提高了耦合效率,增强了返回信号的信噪比,金金热压键合温度低,键合的可控性高。

Description

一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的 方法
技术领域
本发明涉及一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,属于微光电子器件制作技术领域。
背景技术
光纤传感技术始于1977年,伴随光纤通信技术的发展而迅速发展起来的,光纤传感技术是衡量一个国家信息化程度的重要标志。目前为止光纤传感技术已广泛用于军事、国防、航天航空、工矿企业、能源环保、工业控制、医药卫生、计量测试、建筑、家用电器等领域有着广阔的市场。世界上已有光纤传感技术上百种,诸如温度、压力、流量、位移、振动、转动、弯曲、液位、速度、加速度、声场、电流、电压、磁场及辐射等物理量都实现了不同性能的传感。其中F-P光纤传感器作为微位移传感器具有尺寸小,结构简单,测量精度高和灵敏度极高的特点,已得到广泛的应用。F-P光纤传感器通常通过反射率或者波长等数据的变化来分析所测物理量的变化,因此反射信号的强弱以及信噪比会从一定程度上影响传感器的精度和误差范围。由于构成整个F-P传感器的材料界面间的反射率都不高,因此信号采集端接收到的返回信号强度会比较弱,通常在微瓦量级。出于对传感器高精度高稳定性的要求,外界噪音以及整个传感光路内部的反射干扰需要降到最低。
由于硼硅玻璃具有良好的机械及光学性能、高的绝缘性能以及易于和硅片进行低温键合而在MEMS(微电子机械系统,Microelectromechanical Systems)器件中广泛应用,因此,F-P光纤传感器的传感头通常由硼硅玻璃以及硅片键合而成。在制作光学器件的过程中,硼硅玻璃的刻蚀也会根据不同深度和纵横比的要求有着多种刻蚀方法。其中以HF为主的湿法刻蚀由于刻蚀速率快、刻蚀表面光滑成为硼硅玻璃刻蚀中最常用的方法,对于刻蚀掩膜材料的选择有许多种,常用的掩膜材料有Cr/Au、TW/Au、Ni/Au等。
微电子机械系统(MEMS)中用于实现三维结构加工的典型键合有硅/玻璃、硅/硅、共晶键合及热压键合等,硅/玻璃键合是在高电压作用下完成,硅/硅键合需要1000℃以上的键合温度和非常清洁的表面,工艺要求都很高。另外,目前,现有的F-P光纤传感器通常是将键合完的传感头硼硅玻璃一侧通过胶水粘附在光纤尾纤的端面构成传感器,但是由于粘接准直度、光纤-UV胶-硼硅玻璃界面间的反射以及硼硅玻璃衬底内部传输损耗等问题的干扰使得系统内噪音干扰较大,并且对粘接工艺的要求非常高,F-P光纤传感器制作效率低,无法大规模推广利用。
发明内容
为了弥补现有技术的不足,解决提高光纤端面与F-P传感头间耦合效率的技术难题,本发明提供一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法。
本发明利用飞秒激光钻孔技术,在硼硅玻璃衬底上进行激光钻孔使得光纤可以直接深入硼硅玻璃衬底中并且将光纤端面作为构成光学腔的第一反射面,再通过金金键合制得了穿孔结构光学腔F-P光纤传感器,从而解决了光纤端面与硼硅玻璃衬底间耦合效率较低的问题。
术语解释:
湿法腐蚀(刻蚀),是指将晶片置于液态的化学腐蚀液中进行腐蚀,在腐蚀过程中,腐蚀液将把它所接触的材料通过化学反应逐步浸蚀溶掉。
激光钻孔,是指利用高功率激光束投射到材料表面产生的热效应完成激光加工形成孔的技术过程。
本发明的技术方案如下:
一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,包括步骤如下:
(1)提供一硼硅玻璃,在所述硼硅玻璃上表面制备一层金属薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜,在金属薄膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜,然后利用剥离工艺或湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形;然后对暴露的硼硅玻璃进行干法或者湿法刻蚀,形成腐蚀坑;
(2)在步骤(1)制备的硼硅玻璃的底面与腐蚀坑表面中心相对的位置,通过激光钻孔加工出直径与光纤外径一致的穿透孔,钻孔时从硼硅玻璃的底面向腐蚀坑方向进行钻孔,直至穿透孔与腐蚀坑连通,光纤尾纤通过穿透孔直接深入硼硅玻璃衬底中并且光纤端面与腐蚀坑坑底平行,光纤端面作为构成光学腔的第一反射面;
(3)提供一硅片,在硅片上依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜;
(4)将步骤(2)制备的硼硅玻璃上表面和步骤(3)的硅片溅射金属薄膜的面贴合,利用热压键合技术进行键合;
(5)将步骤(4)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨减薄,硅片成为硅薄膜,再通过切割、光纤固定,得到穿孔结构光学腔F-P光纤传感器。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述的金属薄膜为Ni/Au薄膜或Cr/Au薄膜,所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜100-500nm、Au膜500-1000nm;Cr/Au薄膜厚度为Cr膜100-500nm、Au膜500-1000nm。
根据本发明优选的,步骤(1)中,在硼硅玻璃上表面通过电子束蒸发或者离子束溅射的方法制备一层金属薄膜。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述湿法腐蚀所用的腐蚀液为Au腐蚀液和Ni腐蚀液,先用Au腐蚀液进行腐蚀,再用Ni腐蚀液进行腐蚀;进一步优选,所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液;所述Ni腐蚀液为盐酸;其中,碘、碘化钾、水的混合液中,碘、碘化钾、水的质量比为1:1-5:20;盐酸溶液的质量分数为10-15%。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述干法刻蚀为ICP刻蚀技术,所用的刻蚀气体为六氟化硫和氩气的混合气体,气体流量分别为20sccm和60sccm,上电极功率RF1为500W,下电极功率RF2为300W,自偏压为400V。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15%的氢氟酸和质量分数5-15%的硝酸的混合液;进一步优选的,所用的腐蚀液为质量分数13%的氢氟酸和质量分数10%的硝酸混合液。
根据本发明优选的,步骤(1)中,所述硼硅玻璃的厚度为500-1000微米。
根据本发明优选的,步骤(1)中,腐蚀坑深度为10-50微米。
根据本发明优选的,步骤(2)中,激光钻孔为飞秒激光钻孔,飞秒激光波长为800nm,脉冲宽度为120fs,重复频率为250KHz,脉冲最大能量为6μJ;所述穿透孔直径为126-130微米。
激光钻孔采用的激光器为现有技术。
根据本发明优选的,步骤(3)所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为30-60nm、30-60nm、350-500nm。进一步优选的,所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为50nm、50nm、400nm;
本发明步骤(3)所述的依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜,简写为Ti/Pt/Au,作为金金键合的粘附材料,同时最表面的金薄膜可以用作高反射膜。
根据本发明优选的,步骤(3)中所述的溅射是离子束溅射工艺。
根据本发明优选的,步骤(3)中,所述硅片的厚度为150-250微米。
根据本发明优选的,步骤(4)所述热压键合的工艺条件是:真空环境,温度260-400℃,压力500-600公斤,键合时间5-10分钟。真空环境是为了保证光学腔键合时内部保持真空。
根据本发明优选的,步骤(5)所述的硅片湿法腐蚀所用的腐蚀液为质量分数40-50%的氢氧化钾溶液,腐蚀温度70-80℃。
根据本发明优选的,步骤(5)所述的机械研磨的工艺条件是:研磨盘转速40-65rpm,研磨液流量45-600mL/h。进一步优选的,所述研磨盘转速50rpm,研磨液流量500mL/h。
根据本发明优选的,步骤(5)中,所述硅薄膜的厚度为10-20微米。
切割、光纤固定用于制作光纤传感器按现有技术即可。
本发明的技术特点及优良效果:
1、本发明通过飞秒激光钻孔加工出直径与光纤外径一致的穿透孔,光纤尾纤通过穿透孔直接深入硼硅玻璃衬底中并且将光纤端面作为构成光学腔的第一反射面,消除现有粘附方式光纤-UV胶-硼硅玻璃界面的反射损耗和噪音,同时由于穿透孔本身垂直于光学腔腔底,不需要额外进行光纤准直的操作,在简化光纤与传感头耦合工艺操作的同时又提高了耦合效率,增强了返回信号的信噪比。
2、本发明通过飞秒激光钻孔加工出直径与光纤外径一致的穿透孔,光纤尾纤通过穿透孔直接深入硼硅玻璃衬底中并且将光纤端面作为构成光学腔的第一反射面,避免了现有粘附方式准直度低的问题,通过飞秒激光钻孔保证了光纤与传感头的准直度,并且加工出的穿透孔圆滑,无崩边。
3、本发明采用金金热压键合比现有的硅/硅键合所需温度(1000℃以上)低很多,只需要键合温度大于260℃即可,键合的可控性很高;另外,金具有极高的反射率并且在260-400℃键合温度下不会形成氧化物,因此在键合完成后可以形成高反射层。金金键合在键合过程中两层金属在热和压力的同时作用下进行原子级接触,在原子运动下两层金属进行扩散运动将两层金属连接在一起。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程示意图;
其中,1为硼硅玻璃,2为光刻胶,3为Ni薄膜或Cr薄膜,4为硼硅玻璃上溅射的金薄膜,5为腐蚀坑中心位置激光钻孔得到的穿透孔,6为硅片上溅射的金薄膜,7为铂薄膜,8为钛薄膜,9为硅片,10为热压键合完生成的金键合层,11为硅薄膜(硅片减薄后),12、光纤。
图2是对比例1的传统传感器结构。
图3是光谱测试实验的测试光路示意图。
图4、图5是对比例1、实施例1光谱测试中光谱仪采集到的返回干涉光谱,横坐标是波长。其中,图4为传统结构传感器反射光谱;图5为穿孔结构光学腔制备的传感器(实施例1)反射光谱。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述。实施例中所用的硼硅玻璃和硅片厚度分别500微米和300微米。
实施例1
一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,
硼硅玻璃和硅片分别采用溅射的方法制备Ni/Au和Ti/Pt/Au薄膜,通过湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃上形成图形化的Ni/Au掩膜,采用湿法腐蚀方法在硼硅玻璃上刻蚀光学腔,利用激光钻孔技术在硼硅玻璃衬底上加工出穿透孔后与金金键合完成光学腔的制作,具体步骤如图1所示:
(1)在硼硅玻璃1表面先后溅射厚度为200nm的Ni薄膜3和600nm的Au薄膜4,形成Ni/Au合金薄膜;在硼硅玻璃1溅射金属薄膜的一面用匀胶机甩一层光刻正胶(AZ1500)2,然后将光刻板对齐曝光显影,放入正胶显影液中清洗掉多余部分;如图1A。
将做完图形的硼硅玻璃先后分别用Au腐蚀液和Ni腐蚀液腐蚀,腐蚀时间分别为5分钟、1分钟;所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水按质量比1:3:20的混合液;所述Ni腐蚀液为质量分数10%盐酸。腐蚀完后用丙酮洗去光刻胶掩膜,形成图形化的Ni/Au掩膜;如图1B。
用质量分数13%HF和10%HNO3的混合腐蚀液常温下腐蚀带有金属掩膜的硼硅玻璃,获得4微米深的腐蚀坑5;如图1C。
(2)在制备的硼硅玻璃的底面与腐蚀坑表面中心相对的位置,通过激光钻孔加工出直径与光纤外径一致的穿透孔5,钻孔时从硼硅玻璃的底面向腐蚀坑方向进行钻孔,直至穿透孔与腐蚀坑连通,如图1D;
(3)在硅片9表面先后溅射厚度为50nm的Ti薄膜8、50nm的Pt薄膜7和400nm的Au薄膜6;
(4)清洗步骤(2)硼硅玻璃和步骤(3)硅片,将两个溅射面贴合在一起,如图1E;将贴合在一起的硼硅玻璃和硅片放入热压键合炉中,键合条件为氮气环境,温度400℃,压力600公斤,键合时间10分钟。键合完成后自然冷却至室温24-26℃,得到键合完成的密封空腔,两层金膜通过热压扩散键合成一层金10;如图1F。
通过对硅片9进行机械研磨减薄得到15微米厚度的硅薄膜11,如图1G。
(5)光纤尾纤通过穿透孔直接深入硼硅玻璃衬底中并且光纤端面与腐蚀坑坑底平行,光纤端面作为构成光学腔的第一反射面;最后通过切割、光纤固定等步骤,完成光纤传感器的制作过程,如图1H。
实施例2
如实施例1所述的一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,不同之处在于:
激光钻孔为飞秒激光钻孔,飞秒激光波长为800nm,脉冲宽度为120fs,重复频率为250KHz,脉冲最大能量为6μJ;所述穿透孔直径为126-130微米。
对比例1、
制作传统结构的光学腔,将硼硅玻璃与硅片二者通过阳极键合的方法键合在一起,作为对比例1,将键合完的传感头硼硅玻璃一侧通过胶水粘附在光纤尾纤的端面构成传感器,如图2所示。所制成的传感器的尺寸、硼硅玻璃以及硅膜的厚度均与实施例1相同。
实验例、光谱实验
搭建测试光路,如图3所示,包括数据处理终端10、光谱仪11、输出光源12、光线环形器13、传感器14。输出光源12连通光纤环形器13,光纤环形器13连通传感器14,光谱仪11与光纤环形器13连通、数据处理终端10连接光谱仪11。传感器14分别是实施例1、对比例1制作的光纤传感器。
实验中,输出光源12采用850nm波长LED,光谱仪11采用Ocean Optics HR4000光纤光谱仪,数据处理终端10为电脑处理器。光谱仪采集到的返回干涉光谱如图4、图5所示,图4为对比例1的传统结构传感器的反射光谱,在光谱中有干涉峰的存在,但是相较于直接反射光来说强度很弱,信噪比非常低;图5为穿孔结构的光学腔(实施例1)制备的传感器反射光谱,在光谱中可以看到非常明显的高精细度干涉峰的存在,信噪比很高,光纤端面与硼硅玻璃衬底间耦合效率高。
测试数据表明,采用本发明方法制作的传感器相较于传统方法制作的传感器,反射光谱中干涉峰强度和信噪比提升十分显著。

Claims (10)

1.一种基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,包括步骤如下:
(1)提供一硼硅玻璃,在所述硼硅玻璃上表面制备一层金属薄膜作为硼硅玻璃刻蚀的掩膜,在金属薄膜表面通过光刻工艺制作光刻胶掩膜,然后利用剥离工艺或湿法腐蚀的方法在硼硅玻璃表面形成金属掩膜图形;然后对暴露的硼硅玻璃进行干法或者湿法刻蚀,形成腐蚀坑;
(2)在步骤(1)制备的硼硅玻璃的底面与腐蚀坑表面中心相对的位置,通过激光钻孔加工出直径与光纤外径一致的穿透孔,钻孔时从硼硅玻璃的底面向腐蚀坑方向进行钻孔,直至穿透孔与腐蚀坑连通,光纤尾纤通过穿透孔直接深入硼硅玻璃衬底中并且光纤端面与腐蚀坑坑底平行,光纤端面作为构成光学腔的第一反射面;
(3)提供一硅片,在硅片上依次溅射钛薄膜、铂薄膜和金薄膜;
(4)将步骤(2)制备的硼硅玻璃上表面和步骤(3)的硅片溅射金属薄膜的面贴合,利用热压键合技术进行键合;
(5)将步骤(4)键合后的样品硅片的一面进行机械研磨减薄,硅片成为硅薄膜,再通过切割、光纤固定,得到穿孔结构光学腔F-P光纤传感器。
2.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的金属薄膜为Ni/Au薄膜或Cr/Au薄膜,所述Ni/Au薄膜厚度为Ni膜100-500nm、Au膜500-1000nm;Cr/Au薄膜厚度为Cr膜100-500nm、Au膜500-1000nm。
3.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(1)中,在硼硅玻璃上表面通过电子束蒸发或者离子束溅射的方法制备一层金属薄膜,所述光刻工艺采用的光刻胶为光刻正胶。
4.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述湿法腐蚀所用的腐蚀液为Au腐蚀液和Ni腐蚀液,先用Au腐蚀液进行腐蚀,再用Ni腐蚀液进行腐蚀;进一步优选,所述Au腐蚀液为碘、碘化钾、水的混合液;所述Ni腐蚀液为盐酸;其中,碘、碘化钾、水的混合液中,碘、碘化钾、水的质量比为1:1-5:20;盐酸溶液的质量分数为10-15%;
所述干法刻蚀为ICP刻蚀技术,所用的刻蚀气体为六氟化硫和氩气的混合气体,气体流量分别为20sccm和60sccm,上电极功率RF1为500W,下电极功率RF2为300W,自偏压为400V。
5.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述湿法刻蚀所用的腐蚀液为质量分数10-15%的氢氟酸和质量分数5-15%的硝酸的混合液;进一步优选的,所用的腐蚀液为质量分数13%的氢氟酸和质量分数10%的硝酸混合液,所述硼硅玻璃的厚度为500-1000微米,腐蚀坑深度为10-50微米。
6.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(2)中,激光钻孔为飞秒激光钻孔,飞秒激光波长为800nm,脉冲宽度为120fs,重复频率为250KHz,脉冲最大能量为6μJ;所述穿透孔直径为126-130微米。
7.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(3)所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为30-60nm、30-60nm、350-500n,。进一步优选的,所述钛薄膜、铂薄膜和金薄膜厚度分别为50nm、50nm、400nm。
8.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的溅射是离子束溅射工艺,所述硅片的厚度为150-250微米。
9.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(4)所述热压键合的工艺条件是:真空环境,温度260-400℃,压力500-600公斤,键合时间5-10分钟。
10.根据权利要求1所述的基于金金键合制备穿孔结构光学腔F-P光纤传感器的方法,其特征在于,步骤(5)所述的硅片湿法腐蚀所用的腐蚀液为质量分数40-50%的氢氧化钾溶液,腐蚀温度70-80℃;机械研磨的工艺条件是:研磨盘转速40-65rpm,研磨液流量45-600mL/h;所述硅薄膜的厚度为10-20微米。
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