CN110054913A - 一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，属于白色粉体颜料生产领域。本发明通过钛白粉与石灰消化得到的二元强碱Ca(OH)2溶液发生水热反应生成具有Ca‑Ti‑O结构的钛酸钙盐，同时，以稀盐酸处理硅灰石CaSiO3使其表面的Ca‑Si‑O键断裂，然后加入反应釜中，控制工艺参数，使得TiO2和CaSiO3发生化学键结合，再在剥片研磨机内，以机械化学效应，进一步发生界面反应，以形成牢固的复合颗粒集合体。

Description

一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，属于白色粉体颜料生产领域。
背景技术
颜料级二氧化钛，即钛白粉，作为一种白色颜料，化学性质稳定，具备较高的白度、遮盖力、着色力、光洁度和优越的耐候性、耐热性。是目前公认的性能最佳、应用范围最广和用量占绝对优势的白色颜料。但由于钛矿资源的全球性紧缺，制造工艺日趋复杂，生产成本较高，使其应用受到限制。二氧化钛颜料生产和消费中存在的资源与能源消耗大、环境污染严重等问题也越来越突出。制备与颜料级二氧化钛性能相似，且成本低廉的复合白色颜料，并通过实际应用降低二氧化钛用量被认为是目前最有效的措施之一。
中国专利CN89108819.9公开了一种利用硅灰石复合钛白粉的方法，其主要由硅灰石、钛白粉及偶联剂等原料简单均匀混合而成，生产工艺简单，包覆不完全，使用效果差。中国专利CN102585560B以矿物粉体、TiO2、活化剂、超分散剂、离子复合剂和增白剂为原料，先将活化剂与矿物粉体充分均匀混合进行表面活化处理，然后将其用水制成50-60％的浆料后，在充分搅拌混合条件下，分别依次加入超分散剂、离子复合剂、TiO2和增白剂，然后除尽物料中的液体，干燥后的固体物粉碎至工业级颜料颗粒度的粉体，即得到复合钛白粉。但未解决二氧化钛包覆不完整、遮盖力较弱和替代二氧化钛量较低等问题。
硅灰石是一种含钙的偏硅酸盐类矿物，较纯净的硅灰石呈白色和乳白色，具有玻璃光泽，解理面呈珍珠光泽。从硅灰石的组分与结构特点可知其颜料协同作用，其较高的折光指数以及颗粒呈针状、纤维状，在填充基体分布时，往往形成松散堆积，形成空隙并引入空气，这有助于提高遮盖力；硅灰石的主要解理面上为Si-O断键，平衡该键而形成较大数量的羟基组分，这将成为与TiO2表面羟基(颗粒Ti4+水化形成)通过脱羟基作用实现牢固结合的基础。
复合颜料形成原理：在水热反应中，TiO2与Ca(OH)2溶液反应生成钛酸盐水凝胶，然后钛酸盐水凝胶的部分Ti-O化学键被Ca(OH)2溶液破坏，开始发生断裂，使得一些Ti4+和Ca2+发生离子交换生成新的化学键，生成具有Ca-Ti-O结构的钛酸钙盐。硅灰石与稀盐酸反应，表面的Ca-Si-O键断裂。通过对硅灰石的预处理，使其表面配位结构发生变化，增大了羟基浓度，尽可能消除复合过程的相界面，使TiO2与硅灰石结合紧密。两种溶液中和，使得Ti-O键与CaSiO3进行化学键结合，形成牢固的复合颗粒形成集合体。同时借助固体物质在机械研磨中产生的机械力化学效应，引发包膜物的细颗粒物质，与作为包核物的粗颗粒物质之间的界面反应，由此形成紧密包覆。
发明内容
本发明通过优选主料、辅料、工艺控制条件来改善复合颜料的微观结构，达到优化其性能的目的，解决了上述问题。
本发明提供了一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：①将粒度8-15μm金红石型或锐钛型钛白粉与Ca(OH)2浆液反应，钛白粉用量为Ca(OH)2浆液质量的5-15％，Ca(OH)2浆液的浓度为6-15％，得到CaTiO3悬浊液；②将粒度15-45μm硅灰石配制成质量分数为10-15％的水悬浮液，加热至50-60℃，用酸调节pH值为3-5；③将步骤①所得产品与步骤②所得产品反应，调节反应终点的pH值为6-8；④将步骤③所得产品加入到研磨剥片机内，通过搅拌及分散，使步骤③所得产品中固体颗粒再次发生机械化学反应，反应时间10-20min；⑤将浓度为12-15％的硅酸钠溶液或聚丙烯酸钠溶液加入到研磨剥片机内，硅酸钠溶液或聚丙烯酸钠溶液用量为步骤④所得产品质量的0.3-0.5％，干燥，打散，得到多元钛白颜料。
本发明所述硅灰石在盐酸的作用下，晶体结构遭到破坏，比表面积提高数倍。
本发明以所述硅酸钠溶液或聚丙烯酸钠溶液作为外加助剂，调节颗粒表面性质，使颗粒结合更牢固，改善颗粒耐候性等表面性质。
本发明优选为所述Ca(OH)2浆液的制备方法为：将CaO与水100-120℃陈化15-20h，得到浓度为6-15％的Ca(OH)2浆液。
本发明优选为所述步骤②中的酸为浓度1-3mol/L盐酸。
本发明优选为所述研磨剥片机的筒体内衬为聚氨酯树脂或刚玉。
本发明优选为按球料比3-5：1加入氧化锆剥片介质。
本发明优选为所述研磨剥片机的转速为1300-1500r/min。
本发明优选为所述干燥的方法为：将待干燥物料雾化，雾化压力4-10MPa，200-300℃干燥。
本发明优选为所述打散的方法为：通过转子对物料进行冲击、剪切。
本发明所述的钛白粉与石灰消化得到二元强碱Ca(OH)2溶液发生水热反应生成具有Ca-Ti-O结构的钛酸钙盐，同时，以稀盐酸处理硅灰石CaSiO3使其表面的Ca-Si-O键断裂，将上述两种溶液反应，控制工艺参数，使得TiO2和CaSiO3发生化学键结合；然后在剥片研磨机内，通过机械力粉体均化，以机械化学效应和高温催化表面官能团化学反应，外加助剂催化反应联合作用下，进一步发生界面反应，以形成牢固的复合颗粒集合体，实现TiO2包覆硅灰石，包膜均匀、致密、稳定。
附图说明
本发明附图1幅，
图1为实施例的工艺流程图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中，各项指标测定方法如下：
白度：采用SBDY-1型数显白度计对产品进行白度测试。
吸油值：是指完全润湿100g颜料所需的调墨油的最低量，按照国家标准GB/T5211.15-2014《颜料和体质颜料通用试验方法第15部分吸油量的测定》进行测试。
遮盖力：是指颜料和调墨油研磨成的色浆，均匀地涂刷于单位面积黑白格玻璃板上，使黑白格恰好被遮盖的最小颜料用量，按照行业标准HG/T 3851-2006《颜料遮盖力测定法》进行测定。
密度：应用HG215-DJ300T型粉体真密度测试仪进行密度测定。
实施例1
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取CaO含量为91.5％的工业级生石灰，按生石灰质量的14.8倍加水，并投入反应釜制浆分散，在110℃的温度下陈化17h，获得浓度为12.0％的Ca(OH)2浆液；
(2)取粒度12μm金红石型钛白粉，其用量为CaO质量的85％，投入到步骤(1)的反应釜中；
(3)将粒度30μm硅灰石配制成质量分数为12％的水悬浮液，加热到55℃，在不断搅拌下，加入浓度为2mol/L的盐酸，控制反应体系保持pH值为4；
(4)将步骤(3)的硅灰石悬浊液泵送到步骤(2)的反应釜中，进行中和反应，同时不断搅拌，调节反应终点的pH值为7；
(5)将步骤(4)料浆通过进料泵系统送入研磨剥片机内，筒内按球料比4：1放有氧化锆剥片介质，传动机构带动研磨剥片机高速旋转，转速1400r/min，反应时间15min；
(6)浓度为13％的硅酸钠溶液作为外加助剂加入到研磨剥片机中，用量为步骤(5)所得产品质量的0.4％；
(7)浆料在雾化压力7MPa下，通过雾化喷头均匀的喷洒到喷雾塔内，在260℃的高温下物料被迅速干燥；
(8)在干燥塔内设有打散装置，在烘干的同时，经高速旋转的转子对物料进行冲击、剪切，使其粉碎还原；
(9)干燥后的物料随热风通过分级系统离开干燥塔，经捕集进入包装料仓。
实施例2
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取CaO含量为85％的工业级生石灰，按生石灰质量的10倍加水，并投入反应釜制浆分散，在100℃的温度下陈化15h，获得浓度为11.55％的Ca(OH)2浆液；
(2)取粒度15μm金红石型钛白粉，其用量为CaO质量的80％，投入到步骤(1)的反应釜中；
步骤(3)-(9)与实施例1相同。
实施例3
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取CaO含量为93％的工业级生石灰，按生石灰质量的20倍加水，并投入反应釜制浆分散，在120℃的温度下陈化20h，获得浓度为6.23％的Ca(OH)2浆液；
(2)取粒度8μm金红石型钛白粉，其用量为CaO质量的90％，投入到步骤(1)的反应釜中；
步骤(3)-(9)与实施例1相同。
实施例4
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)-(2)与实施例1相同；
(3)将粒度15μm硅灰石配制成质量分数为10％的水悬浮液，加热到50℃，在不断搅拌下，加入浓度为1mol/L的盐酸，控制反应体系保持pH值为3；
(4)将步骤(3)的硅灰石悬浊液泵送到步骤(2)的反应釜中，进行中和反应，同时不断搅拌，调节反应终点的pH值为6；
(5)将步骤(4)料浆通过进料泵系统送入研磨剥片机内，筒内按球料比3：1放有氧化锆剥片介质，传动机构带动研磨剥片机高速旋转，转速1300r/min，反应时间10min；
步骤(6)-(9)与实施例1相同。
实施例5
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)-(2)与实施例1相同；
(3)将粒度45μm硅灰石配制成质量分数为15％的水悬浮液，加热到60℃，在不断搅拌下，加入浓度为3mol/L的盐酸，控制反应体系保持pH值为5；
(4)将步骤(3)的硅灰石悬浊液泵送到步骤(2)的反应釜中，进行中和反应，同时不断搅拌，调节反应终点的pH值为8；
(5)将步骤(4)料浆通过进料泵系统送入研磨剥片机内，筒内按球料比5：1放有氧化锆剥片介质，传动机构带动研磨剥片机高速旋转，转速1500r/min，反应时间20min；
步骤(6)-(9)与实施例1相同。
实施例6
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)-(5)与实施例1相同；
(6)浓度为12％的硅酸钠溶液作为外加助剂加入到研磨剥片机中，用量为步骤(5)所得产品质量的0.3％；
(7)浆料在雾化压力4MPa下，通过雾化喷头均匀的喷洒到喷雾塔内，在200℃的高温下物料被迅速干燥；
步骤(8)-(9)与实施例1相同。
实施例7
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)-(5)与实施例1相同；
(6)浓度为15％的硅酸钠溶液作为外加助剂加入到研磨剥片机中，用量为步骤(5)所得产品质量的0.5％；
(7)浆料在雾化压力10MPa下，通过雾化喷头均匀的喷洒到喷雾塔内，在300℃的高温下物料被迅速干燥；
步骤(8)-(9)与实施例1相同。
实施例8
一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)-(5)与实施例1相同；
(6)浓度为13.5％的聚丙烯酸钠溶液作为外加助剂加入到研磨剥片机中，用量为步骤(5)所得产品质量的0.4％；
(7)浆料在雾化压力7MPa下，通过雾化喷头均匀的喷洒到喷雾塔内，在260℃的高温下物料被迅速干燥；
步骤(8)-(9)与实施例1相同。
对比例1
将粒度30μm硅灰石粉体、粒度8μm金红石型钛白粉、硅烷偶联剂KH-550三种原材料按质量比50：50：1的比例进行混合，均匀后即为混和钛白粉。
对比例2
采用液相机械力研磨法制备硅灰石-TiO2复合粉体，将硅灰石搅拌磨湿法超细研磨至粒度20μm，粒度8μm金红石型钛白粉搅拌分散为浆体，然后通过剥片机强力包覆结合，形成复合粉体。
表1
由表1得，采用本发明方法制备的多元钛白颜料具有较好的颜料性能，是制备钛白粉代用品的良好途径，代表了复合颜料技术领域的发展方向。

Claims (8)

1.一种以硅灰石为主料的多元钛白颜料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
①将粒度8-15μm金红石型或锐钛型钛白粉与Ca(OH)2浆液反应，钛白粉用量为Ca(OH)2浆液质量的5-15％，Ca(OH)2浆液的浓度为6-15％，得到CaTiO3悬浊液；
②将粒度15-45μm硅灰石配制成质量分数为10-15％的水悬浮液，加热至50-60℃，用酸调节pH值为3-5；
③将步骤①所得产品与步骤②所得产品反应，调节反应终点的pH值为6-8；
④将步骤③所得产品加入到研磨剥片机内，通过搅拌及分散，使步骤③所得产品中固体颗粒再次发生机械化学反应，反应时间10-20min；
⑤将浓度为12-15％的硅酸钠溶液或聚丙烯酸钠溶液加入到研磨剥片机内，硅酸钠溶液或聚丙烯酸钠溶液用量为步骤④所得产品质量的0.3-0.5％，干燥，打散，得到多元钛白颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Ca(OH)2浆液的制备方法为：将CaO与水100-120℃陈化15-20h，得到浓度为6-15％的Ca(OH)2浆液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤②中的酸为浓度1-3mol/L盐酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述研磨剥片机的筒体内衬为聚氨酯树脂或刚玉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：按球料比3-5：1加入氧化锆剥片介质。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述研磨剥片机的转速为1300-1500r/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的方法为：将待干燥物料雾化，雾化压力4-10MPa，200-300℃干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述打散的方法为：通过转子对物料进行冲击、剪切。
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