CN110054892A - 一种高刚性低翘曲阻燃增强ppa/ppo材料及其制备方法 - Google Patents

一种高刚性低翘曲阻燃增强ppa/ppo材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，由下列组分按重量百分比组成：聚邻苯二甲酰胺20～50％，聚苯醚5～10％，相容剂3～5％，无卤阻燃剂12～16％，填充增强剂35～55％，抗氧剂0.2～0.4％，润滑剂0.5～1.0％，成核剂0.2～0.3％，热稳定剂0.2～0.3％，进一步地，公开了该材料的制备方法。本发明制得的材料具有较佳的机械强度，拉伸强度、弯曲强度得到提高，还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品翘曲低，质量稳定，尤其适用于在耐高温笔记本外壳中的应用。

Description

一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及一种高分子材料改性技术领域，尤其涉及一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料及其制备方法。
[背景技术]
聚邻苯二酰胺(简称PPA)树脂是以对苯二甲酸或邻苯二甲酸为原料的半芳香族聚酰胺。既有半结晶态的，也有非结晶态的。非结晶态的PPA主要用于要求阻隔性能的场合；半结晶态的PPA树脂主要用于注塑加工，也用于其它熔融加工工艺。改性聚对苯二酰对苯二胺(PPA)塑料的热变形温度高达300℃以上，连续使用温度可达170℃，可以满足所需的短期和长期的热性能，在宽广的温度范围内和高湿度环境中保持其优越的机械性特性-强度、硬度、耐疲劳性及抗蠕变性。PPA树脂比脂肪类聚酰胺如尼龙6，6等更结实坚硬；对水分的敏感度更低；热性能更好；而且蠕变、疲劳和耐化学品性能也好得多。由于PPA树脂的杰出的物理、热和电性能，尤其是适中的成本，使它有广阔的应用范围。这些性能和优良的耐化学性一起，使PPA成为电器元件许多用途的候选者。阻燃级PPA具有优良的电性能、很高的HDT值、高的高温弯曲模量、能以最小的溢料加工成长的薄壁部件，因此适合于制作开笔记本外壳。而聚苯醚(PPO)具有良好的力学性能、化学稳定性、介电性能、耐热性及阻燃性，是一种高性能的热塑性工程塑料。因此将PPO的加入，一方面可以改善传统PPA与尼龙6，6的吸水率偏大，另一方面可以改善材料的整体刚性及阻燃性。
[发明内容]
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料及其制备方法。本发明的技术方案如下：
一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料及其制备方法，其特征在于，由下列组分按重量百分比组成：
进一步地，所述聚邻苯二甲酰胺树脂该聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
进一步地，所述聚苯醚的特性粘度为0.3～0.5dl/g。
进一步地，所述相容剂为SEBS接枝马来酸酐。
进一步地，所述无卤阻燃剂磷系阻燃剂优选自OP1400、OP1314、OP1312中的一种或多种，氮系阻燃剂选自三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐和三聚氰胺尿酸盐中的一种或多种。其中磷系阻燃剂优选OP1400，氮系阻燃剂优选MPP。
进一步地，所述填充增强剂为针状硅灰石、碳酸钙晶须、短玻璃纤维中的一种或多种。
进一步地，所述抗氧剂为具有双官能团的季戊四醇酯类抗氧剂化合物；所述的润滑剂为硅酮粉。
进一步地，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐、长碳链线性饱和羧酸钙盐中的一种，优选长碳链成份为主的羧酸钙盐CAV102。
进一步地，所述热稳定剂为SEED。
一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚邻苯二甲酰胺、聚苯醚分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时；
步骤二、按照上述比例称取原料并在高速搅拌机中混合均匀；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒。其中，双螺杆挤出机的温度设定值为：一区温度250～270℃，二区温度260～280℃，三区温度270～290℃，四区温度280～300℃，五区温度290～310℃，六区温度250～270℃，七区温度240～260℃，八区温度240～250℃，九区温度230～240℃机头温度：300～320℃；螺杆转速控制在250～350r/min。
本发明有益效果：
本发明以PPA/PPO为基体树脂，添加无卤阻燃剂及填充增强剂，通过引入成核剂及热稳定剂，改善材料熔融加工稳定性、长期热稳定性。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料及其制备方法，由下列组分按重量百分比组成：
其中聚邻苯二甲酰胺树脂该聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
其中聚苯醚的特性粘度为0.3～0.5dl/g。
其中相容剂为SEBS接枝马来酸酐。
其中无卤阻燃剂磷系阻燃剂优选自OP1400、OP1314、OP1312中的一种或多种，氮系阻燃剂选自三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐和三聚氰胺尿酸盐中的一种或多种。其中磷系阻燃剂优选OP1400，氮系阻燃剂优选MPP。
其中填充增强剂为针状硅灰石、碳酸钙晶须、短玻璃纤维中的一种或多种。
其中抗氧剂为具有双官能团的季戊四醇酯类抗氧剂化合物；润滑剂为硅酮粉。
其中成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐、长碳链线性饱和羧酸钙盐中的一种，优选长碳链成份为主的羧酸钙盐CAV102。
其中热稳定剂为SEED。
一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将聚邻苯二甲酰胺、聚苯醚分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时；
步骤二、按照上述比例称取原料并在高速搅拌机中混合均匀；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒。其中，双螺杆挤出机的温度设定值为：一区温度250～270℃，二区温度260～280℃，三区温度270～290℃，四区温度280～300℃，五区温度290～310℃，六区温度250～270℃，七区温度240～260℃，八区温度240～250℃，九区温度230～240℃机头温度：300～320℃；螺杆转速控制在250～350r/min。
实施例1：
将PPA、PPO树脂分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时。称取PPA树脂33.8 kg，PPO树脂10kg，SEBS接枝马来酸酐4kg，针状硅灰石5kg，OP1400 12kg，MPP4kg，抗氧剂0.3kg，硅酮粉0.5kg，CAV102 0.2kg，SEED 0.2kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：250℃；二区：260℃；三区:270℃；四区：280℃；五区：290℃；六区：270℃；七区：250℃；八区：245℃；九区235℃；机头温度：300℃，螺杆转速300r/分钟，将30kg短切玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即无卤阻燃增强PPA/PPO材料。
实施例2：
将PPA、PPO树脂分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时。称取PPA树脂28.8kg，PPO树脂8kg，SEBS接枝马来酸酐3kg，针状硅灰石5kg，OP1400 10.5kg，MPP3.5kg，抗氧剂0.3kg，硅酮粉0.5kg，CAV102 0.2kg，SEED 0.2kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：250℃；二区：260℃；三区:270℃；四区：280℃；五区：290℃；六区：270℃；七区：250℃；八区：245℃；九区235℃；机头温度：300℃，螺杆转速300r/分钟，将40kg短切玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即无卤阻燃增强PPA/PPO材料。
实施例3：
将PPA、PPO树脂分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时。称取PPA树脂23.8 kg，PPO树脂5kg，SEBS接枝马来酸酐3kg，针状硅灰石5kg，OP1400 9kg，MPP3kg，抗氧剂0.3kg，硅酮粉0.5kg，CAV102 0.2kg，SEED 0.2kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：250℃；二区：260℃；三区:270℃；四区：280℃；五区：290℃；六区：270℃；七区：250℃；八区：245℃；九区235℃；机头温度：300℃，螺杆转速300r/分钟，将50kg短切玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即无卤阻燃增强PPA/PPO材料。
对比例1：
将PPA在120℃、100℃温度下真空干燥6小时。称取PPA树脂47.8 kg，针状硅灰石5kg，OP1400 12kg，MPP4kg，抗氧剂0.3kg，硅酮粉0.5kg，CAV102 0.2kg，SEED 0.2kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：250℃；二区：260℃；三区:270℃；四区：280℃；五区：290℃；六区：270℃；七区：250℃；八区：245℃；九区235℃；机头温度：300℃，螺杆转速300r/分钟，将30kg短切玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即无卤阻燃增强PPA/PPO材料。
对比例2：
将PPA、PPO树脂分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时。称取PPA树脂23.8 kg，PPO树脂5kg，SEBS接枝马来酸酐3kg，OP1400 9kg，MPP3kg，抗氧剂0.3kg，硅酮粉0.5kg，CAV102 0.2kg，SEED 0.2kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：250℃；二区：260℃；三区:270℃；四区：280℃；五区：290℃；六区：270℃；七区：250℃；八区：245℃；九区235℃；机头温度：300℃，螺杆转速300r/分钟，将55kg短切玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即无卤阻燃增强PPA/PPO材料。
将上述实施例1～3和对比例1～2制得的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO复合材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行力学性能表征。采用注塑成型机注塑成圆盘，直径D＝100mm、厚度2.0＝mm，放置48小时后测出圆盘翘曲后的最大高度H，用H与D来表征材料的翘曲程度，翘曲度＝H/D。
表1为PA66/PPO复合材料测试数据。
由表1可知，通过PPO的加入，虽然材料的力学性能出现微小的下降，但是可以明显降低复合材料的吸水率，这对材料的后期尺寸稳定性有了显著提升。另外通过针状硅灰石的加入，可以显著改善材料的翘曲度。
以上所述的本发明的具体实施方式，其目的在于能够更好解释本发明，但是上述实施方式并不构成对本发明保护范围的限定。在上述说明的实施基础上还可以进行其他形式的变化或者变动，这里无法穷举所有实施方式，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的其他形式的变化或者变动均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述聚邻苯二甲酰胺树脂该聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述聚苯醚的特性粘度为0.3～0.5dl/g。
4.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述相容剂为SEBS接枝马来酸酐。
5.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂磷系阻燃剂优选自OP1400、OP1314、OP1312中的一种或多种，氮系阻燃剂选自三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐和三聚氰胺尿酸盐中的一种或多种。其中磷系阻燃剂与氮系阻燃比列为3:1。
6.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述填充增强剂为针状硅灰石、碳酸钙晶须、短玻璃纤维中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述抗氧剂为具有双官能团的季戊四醇酯类抗氧剂化合物；所述所述的润滑剂为硅酮粉。
8.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐、长碳链线性饱和羧酸钙盐中的一种，优选长碳链成份为主的羧酸钙盐CAV102。
9.根据权利要求1所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料，其特征在于，所述热稳定剂为SEED。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的高刚性低翘曲阻燃增强PPA/PPO材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将聚邻苯二甲酰胺、聚苯醚分别在120℃、100℃温度下真空干燥6小时；
步骤二、按照上述比例称取原料并在高速搅拌机中混合均匀；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒。其中，双螺杆挤出机的温度设定值为：一区温度250～270℃，二区温度260～280℃，三区温度270～290℃，四区温度280～300℃，五区温度290～310℃，六区温度250～270℃，七区温度240～260℃，八区温度240～250℃，九区温度230～240℃机头温度：300～320℃；螺杆转速控制在250～350r/min。
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