CN110052603B - 一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的方法 - Google Patents

一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的方法 Download PDF

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Abstract

一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构微/纳米线的方法，涉及金属纳米材料制备领域，实现微/纳米线直径和长度尺寸的可控制备。该方法以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，通过高温烧结、酸腐蚀和一定温度下存放等过程，制备出直径和长度可控的具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线。本发明首次制备出具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线，其中β‑Sn微/纳米线作为“核”，超薄非晶态MnOX纳米片作为“壳”层，完全把Sn包裹住，形成Sn@MnOx微/纳米线异质结构。本发明不仅丰富了成熟的纳米结构形态库，扩大对纳米级晶体生长的理解，在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。

Description

一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的 方法
技术领域
本发明涉及金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构微/纳米线的方法，可以实现微/纳米线直径和长度尺寸的可控制备。
背景技术
一维纳米结构材料因其显着特性，如优异的光学、磁学、电学以及力学性能，尤其是在纳米器件、电子、光电、晶体管、生物传感器及纳米尺寸机电设备的互联上起到重要的作用，引起了人们的强烈关注[1-4]。在过去的十几年中，人们采用不同的方法制备出大量的一维纳米材料，并研究其性能。单质锡具有熔点低、电子传输特性优异的特点，并且具有超导性[5]。同时锡纳米线在化学传感器、锂离子电池[7]、发光二极管等领域具有巨大的应用价值[8-9]。因此无论是科研价值还是商业应用，锡微/纳米线的制备和研究都具有重大意义。
由于碳纳米管的新特性，碳纳米管包裹锡微/纳米线的结构在过去十年中引起了广泛的兴趣。这种结构在解决与维度和空间受限运输现象有关的一些基本问题以及实际应用方面具有巨大的潜力[10]。到目前为止，基于金属氧化物、硫化物、氮化物等的新型纳米管的开发已经取得了很大进展。比如，Junqing Hu[10]等将SnO和GaN粉末混合物加热，通过模板工艺合成新型、非常规的Sn/Ga2O3金属半导体纳米线异质结构，并且指出该结构材料可以促进新功能电子束辐照或热驱动电子开关的实际设计。Ajayan[11]等人研究发现表面张力效应可以诱导均匀的、薄的金属氧化物薄膜的生长。其将氧化纳米管和V2O5粉末混合物在高于氧化物熔点的空气中退火，制备出这种纳米管-氧化物复合材料。管的外部涂层是 V2O5层状结构的结晶片。Ming Huang[2]等开发了一种新的具有成本效益的多层 Co3O4/SnO2@MnO2核壳纳米结构设计，用作超级电容器的高性能电极。葛洪磊[12]利用化学气相沉积法成功在硅衬底上制备了均匀的SnO2与Sn1-xMnxO2一维纳米结构，并探索了样品的生长过程和输运性质。在这里，我们报告了一种明显不同的锰的氧化物的管状结构。其中β-Sn微/纳米线作为“核”，超薄非晶态MnOX纳米片作为“壳”层，完全把Sn包裹住，形成Sn@MnOx微/纳米线异质结构。本发明不仅丰富了成熟的纳米结构形态库，扩大对纳米级晶体生长的理解，而且由于许多此类金属氧化物是传感器中的活性半导体元件，因此该方法在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，这种异质结构的微/纳米线是第一次被发现。本发明不仅丰富了成熟的纳米结构形态库，扩大对纳米级晶体生长的理解，而且由于许多此类金属氧化物是传感器中的活性半导体元件，因此该方法在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。
本发明的技术方案是：
一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，该方法是以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，通过高温烧结、酸腐蚀和一定温度存放等过程，制备出具有Sn@MnOx核壳纳米结构的微/纳米线；该方法具体包括如下步骤：
(1)以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，以1:1:0.8:0.2:36的原子比例在手套箱中进行配比，并将其均匀混合。真空封管后，放入马弗炉。设置马弗炉升温速率为450℃/小时，升温至900℃。在900℃的温度下恒温7天。然后以速率为5℃/小时降温至300℃。打开炉门，取出产物，降至室温，得到Mn5Ge3块体。
(2)将得到的表面包裹锡单质的Mn5Ge3块体，放入质量百分比浓度为5％-20％的盐酸溶液内浸泡，直至表层的锡单质部分脱落，露出Mn5Ge3为止。所得的Mn5Ge3块体上残留金属锡。
(3)将Mn5Ge3块从盐酸溶液中取出，自然晾干后置于为含有氧气的条件下存放，其表面即生长出具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线。
上述步骤(1)中，所述产物降至室温的过程的环境条件为真空、气体保护或者大气条件。
上述步骤(2)中，所述Mn5Ge3为块状。浸泡Mn5Ge3块体的盐酸质量百分比浓度为5％-20％，浓度越大，表层的锡单质脱落用时越短。盐酸溶液浸泡Mn5Ge3块体的时间范围为：1小时-15天。
上述步骤(3)中，从盐酸溶液当中取出的Mn5Ge3块体上残留金属锡，之后的存放环境中应该含有氧气。存放温度范围为15～200℃，温度越高，具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的生长速度越快。存放时间范围为0.5小时至200天，存放时间越长，最终得到的微/纳米线密度越大，平均尺寸也越大。
本发明具有以下特点：
1.通过控制存放Mn5Ge3的温度和时间的长短来控制微/纳米线的直径和长度。
2.丰富了成熟的纳米结构形态库，扩大对纳米级晶体生长的理解。
3.该方法在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1中Mn5Ge3表面生长的具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的光镜图。
图2为实施例1中Mn5Ge3表面生长的一根具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的 SEM图，长度约40μm。
图3为实施例1中微/纳米线状物的元素分析图
图4为实施例1中微/纳米线的EDX能谱分析图
图5为实施例1中Mn5Ge3表面生长的一根具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的 TEM图，透射电子衍射谱和高分辨透射电子显微像；其中：(a)TEM显微图；(b)透射电子衍射谱；(c)高分辨透射电子显微像
图6为实施例2中Mn5Ge3表面生长的具有Sn@MnOx结构的微/纳米线的SEM图。
图7为实施例2中Mn5Ge3表面生长的具有Sn@MnOx结构的微/纳米线的TEM显微图，直径约为200nm。
图8为实施例3中Mn5Ge3表面生长的具有Sn@MnOx结构的微/纳米线的光镜图。
具体实施方式：
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明从Mn5Ge3表面制备具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的方法。该方法以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，通过高温烧结、酸腐蚀和一定温度存放等过程，制备出直径和长度可以控制的具有Sn@MnOx核壳纳米结构的微/纳米线。
具体步骤如下：
(1)以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，以1:1:0.8:0.2:36的原子比例在手套箱中进行配比，并将其均匀混合。真空封管后，放入马弗炉。设置马弗炉升温速率为450℃/小时，升温至900℃。在900℃的温度下恒温7天。然后以速率为5℃/小时降温至300℃。打开炉门，取出产物，降至室温，得到Mn5Ge3块体。
(2)将得到的表面包裹锡单质的Mn5Ge3块体，放入质量百分比浓度为5％-20％的盐酸溶液内浸泡，直至表层的锡单质部分脱落，露出Mn5Ge3为止。所得的Mn5Ge3块体上残留金属锡。
(3)将Mn5Ge3块体从盐酸溶液中取出，自然晾干后置于为含有氧气的条件下存放，其表面即生长出具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线。
本发明中，从马弗炉中取出的产物降至室温的过程的环境条件为真空、气体保护或者大气条件。
本发明中，所述Mn5Ge3为块状。
本发明中，浸泡Mn5Ge3块体的盐酸质量百分比浓度为5％-20％，浓度越大，表层的锡单质脱落用时越短。
本发明中，盐酸溶液浸泡Mn5Ge3块体的时间范围为：1小时-15天。
本发明中，在盐酸溶液当中浸泡后，所得的Mn5Ge3块体上应残留金属锡。
本发明中，表面残留金属锡单质的Mn5Ge3块体的存放环境为含有氧气的条件。
本发明中，残留金属锡单质的Mn5Ge3块体的存放温度范围为15～200℃，温度越高，具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线的生长速度越快。
本发明中，表面残留金属锡单质的Mn5Ge3块体的存放时间范围为0.5小时至200天，通过调整存放时间，能够制备不同长度、直径和密度的具有Sn@MnOx核壳结构的微/纳米线，存放时间越长，密度越大，平均尺寸也越大。
实施例1
(1)在马弗炉中烧制Mn5Ge3，空气中自然冷却，放入质量百分比浓度为5％的盐酸溶液内浸泡两个星期。
(2)将Mn5Ge3块体置于15℃的恒温箱中保存7天，样品表面即可得到微/纳米线，如图1所示。图2为其中一根微/纳米线，长度约为40μm。图3为微/纳米线的元素分析图。从图中可知微/纳米线由Mn、O和Sn这三种元素组成。其中Sn元素的含量最多，且几乎全部均匀地分布在微/纳米线状物的中心；O元素和Sn元素较少，且均匀地分布在Sn微/ 纳米线周围。图4是微/纳米线的EDX能谱分析图。从图中可知O与Mn元素的含量比并不是一个定值，这说明所得的产物并不是MnO2，而是Mn的氧化物。同时我们还可以得到该微/纳米线的直径大约是100nm,氧化物的厚度在20nm-30nm之间。图5(a)为Mn5Ge3表面一根微/纳米线的TEM显微图，由图可知该微/纳米线的直径约为145nm，外部膜的厚度是14.25nm。图(b)为图(a)A处的透射电镜电子衍射谱。(c)为B处的高分辨显微图。从图(b)(c)可知，外层的包裹层为非晶体，内部的Sn为β-Sn。综上，我们可知该微/ 纳米线状物具有具有Sn@MnOx核壳结构，外壳由厚度大约为20nm的非晶态的锰的氧化物构成，管内完全被β-Sn充满。
实施例2
(1)在马弗炉中烧制Mn5Ge3，空气中自然冷却放入质量百分比浓度为20％的盐酸溶液内浸泡一个星期。
(2)将Mn5Ge3块体置于30℃的恒温箱中保存11天，Mn5Ge3表面即可得到微/纳米线。如图6所示为一根微/纳米线，长度约为50μm。如图7所示为一根微/纳米线，直径约为200nm。
实施例3
(1)在马弗炉中烧制Mn5Ge3，空气中自然冷却放入质量百分比浓度为20％的盐酸溶液内浸泡5天。
(2)将Mn5Ge3置于200℃的干燥箱中保存1天，样品表面即可得到微/纳米线，如图 8所示。
上述结果表明，本发明制备了一种新型的微/纳米线的结构，通过控制存放Mn5Ge3的温度和时间的长短来控制微/纳米线的直径和长度，扩大了现有微/纳米线结构的范围。而且由于许多此类金属氧化物是传感器中的活性半导体元件，因此该方法在制备纳米线基传感器元件方面具有潜在的应用价值。
以上提供的实施例仅仅是解释说明的方式，不应认为是对本发明的范围限制，任何根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变的方法，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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Claims (6)

1.一种从Mn5Ge3表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
( 1 )以片状锰，铁，赤磷，锗颗粒，锡球为原料，以1:1:0.8:0.2:36的原子比例在手套箱中进行配比，并将其均匀混合；真空封管后，放入马弗炉；设置马弗炉升温速率为 450℃/小时，升温至900℃；在900℃的温度下恒温 7天；然后以速率为 5℃/小时降温至300℃；打开炉门，取出产物，降至室温，得到表面包裹锡单质的Mn5Ge3 块体；
( 2 )将得到的表面包裹锡单质的Mn5Ge3 块体，放入质量百分比浓度为5%-20%的盐酸溶液内浸泡，直至表层的锡单质部分脱落，露出Mn5Ge3 为止；所得的Mn5Ge3 块体上残留金属锡；
( 3 )将 Mn5Ge3 块体从盐酸溶液中取出，自然晾干后置于为含有氧气的条件下存放，其表面即生长出具有Sn@ MnOx核壳结构的微/纳米线。
2.按照权利要求1所述的从Mn5Ge3 表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于：步骤( 1 )中，所述降至室温的过程中的环境条件为真空或者大气条件。
3.按照权利要求1所述的从Mn5Ge3 表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于：步骤( 2 )中，浸泡Mn5Ge3 块体的盐酸浓度越大，表层的锡单质脱落用时越短。
4.按照权利要求1所述的从Mn5Ge3 表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于：步骤( 2 )中，盐酸溶液浸泡Mn5Ge3 块体的时间范围为：1小时-15天。
5.按照权利要求1所述的从Mn5Ge3 表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于：步骤( 3 )中，表面残留金属锡单质的Mn5Ge3 块体的存放温度范围为15～200℃；存放温度越高，具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的生长速度越快，密度越大，而且平均尺寸越大。
6.按照权利要求1所述的从Mn5Ge3 表面制备具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线的方法，其特征在于：步骤( 3 )中，表面残留金属锡单质的Mn5Ge3 块体的存放时间范围为0.5小时至200天，通过调整存放时间，能够制备不同长度、直径和密度的具有Sn @ MnOx核壳结构的微/纳米线，存放时间越长，密度越大，平均尺寸也越大。
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CN109437278A (zh) * 2018-12-04 2019-03-08 复旦大学 一种基于氧化铜-氧化锡核壳纳米线结构的气敏纳米材料、制备工艺及其应用

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