CN110048004B - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

一种有机电致发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种有机电致发光器件及其制备方法，所述有机电致发光器件包括阳极和复合空穴注入层，所述复合空穴注入层覆盖在所述阳极上，所述复合空穴注入层包括层叠设置的多层空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种；任意相邻的两层空穴注入层的材料不同。本申请提供的复合空穴注入层取代了P型掺杂材料制备的空穴注入层，节约了制备成本，且提高了有机电致发光器件的效率。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本申请涉及显示面板技术领域，尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，OLED)是一种利用有机半导体材料在电流驱动下产生可逆变色来实现多彩显示的光电技术。OLED具有轻薄、高亮度、主动发光、能耗低、大视角、快速响应、可柔性、工作温度范围宽等优点，被认为是最有发展前途的新一代显示技术。OLED显示器件一般包括基板、阳极、空穴注入层(Hole-injectionLayer，HIL)、空穴传输层(Hole-transporting Layer，HTL)、发光层(Emissive Layer，EML)、电子传输层(Electron-transporting Layer，ETL)、电子注入层(Electron-injection Layer，EIL)、阴极、封装层等。OLED器件的制备通常采用真空蒸镀逐层镀膜来实现的。
目前OLED器件结构中的HIL功能层材料主要是由p-dopant(p型掺杂)材料和HTL材料以共蒸的方式来实现。但是，由于p-dopant材料专利被欧洲Novaled公司垄断，使得p-dopant材料的价格昂贵，用p-dopant材料制备HIL功能层材料成本太高；并且p-doapnt材料掺入后对OLED器件的效率有降低影响；除此之外，p-dopant材料的纯度测试方法少且成本高。针对以上几种问题，需探索新的材料制备OLED器件结构中的HIL功能层。
发明内容
本申请实施例提供一种有机电致发光器件及其制备方法，以解决现有的p型掺杂空穴注入层制备成本高以及制得的有机电致发光器件效率低的问题。
本申请实施例提供了一种有机电致发光器件，包括阳极和复合空穴注入层，所述复合空穴注入层覆盖在所述阳极上，所述复合空穴注入层包括层叠设置的多层空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种；任意相邻的两层空穴注入层的材料不同。
可选的，所述复合空穴注入层包括层叠设置的第一空穴注入层和第二空穴注入层；
所述第一空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，所述第二空穴注入层的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，所述第一空穴注入层的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，所述第二空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
可选的，所述复合空穴注入层还包括第三空穴注入层；所述第三空穴注入层覆盖在所述第二空穴注入层上；所述第三空穴注入层的材料和所述第一空穴注入层的材料相同。
可选的，所述过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨，所述有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷。
本申请实施例还提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供阳极；
在所述阳极上制备复合空穴注入层；
其中，所述复合空穴注入层包括多层空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种，且任意相邻的两层空穴注入层的材料不同。
可选的，所述复合空穴注入层包括第一空穴注入层和第二空穴注入层；
所述在所述阳极上制备复合空穴注入层，包括以下步骤：
在所述阳极上旋涂第一混合材料，烘干后形成第一空穴注入层；
在所述第一空穴注入层上旋涂第二混合材料，烘干后形成第二空穴注入层；其中，第一混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，第一混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
可选的，所述复合空穴注入层还包括第三空穴注入层；
所述在所述阳极上制备复合空穴注入层，还包括以下步骤：
在所述第二空穴注入层上旋涂第一混合材料，烘干后形成第三空穴注入层。
可选的，所述由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
通过一步水热法将过渡金属氧化物制备成过渡金属氧化物纳米线；
将制得的过渡金属氧化物纳米线与有机溶剂按比例进行配置，得到由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
可选的，所述由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
将导电聚合物PEDOT:PSS、有机溶剂和所述由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料按比例进行配置，得到由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
可选的，所述过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨；所述有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷。
本申请的有益效果为：本申请采用导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物及有机溶剂作为空穴注入层的材料，并分别通过由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料制得具有多层空穴注入层的复合空穴注入层，取代了p型掺杂材料制备空穴注入层，降低了空穴注入层的制造成本；另外，过渡金属氧化物具有良好的透光性和导电性能，导电聚合物PEDOT:PSS同样具有良好的透光性和稳定的导电性能，由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂组合制得的复合空穴注入层可以降低空穴的注入势垒，从而降低有机电致发光器件的驱动电压、提高了有机电致发光器件的效率。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请实施例提供的一种有机电致发光器件的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种复合空穴注入层的结构示意图；
图3为本申请实施例提供的另一种复合空穴注入层的结构示意图；
图4为本申请实施例提供的一种有机电致发光器件制备方法的流程示意图；
图5为本申请实施例提供的一种由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
这里所公开的具体结构和功能细节仅仅是代表性的，并且是用于描述本申请的示例性实施例的目的。但是本申请可以通过许多替换形式来具体实现，并且不应当被解释成仅仅受限于这里所阐述的实施例。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“横向”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。另外，术语“包括”及其任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
这里所使用的术语仅仅是为了描述具体实施例而不意图限制示例性实施例。除非上下文明确地另有所指，否则这里所使用的单数形式“一个”、“一项”还意图包括复数。还应当理解的是，这里所使用的术语“包括”和/或“包含”规定所陈述的特征、整数、步骤、操作、单元和/或组件的存在，而不排除存在或添加一个或更多其他特征、整数、步骤、操作、单元、组件和/或其组合。
下面结合附图和实施例对本申请作进一步说明。
如图1所示，本申请实施例提供了一种有机电致发光器件1，包括阳极2和复合空穴注入层3，复合空穴注入层3覆盖在阳极2上；其中，复合空穴注入层3包括层叠设置的多层空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种；任意相邻的两层空穴注入层的材料不同。
本实施例中，采用导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物及有机溶剂作为空穴注入层的材料，并分别采用由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料制得具有多层空穴注入层结构的复合空穴注入层3，取代了p型掺杂材料制备空穴注入层，降低了空穴注入层的制造成本；另外，过渡金属氧化物具有良好的透光性和导电性能，导电聚合物PEDOT:PSS同样具有良好的透光性和稳定的导电性能，由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂组合制得的复合空穴注入层3可以降低空穴的注入势垒，从而降低有机电致发光器件1的驱动电压、提高了有机电致发光器件1的效率。
具体的，本申请实施例中的过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨等，有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷等，当然，本申请实施例中的过渡金属氧化物和有机溶剂的种类不限制于此。
本实施例可选的，有机电致发光器件1还包括依次层叠在复合空穴注入层3上的空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7和阴极8等。其中，复合空穴注入层3采用旋涂工艺制得，空穴传输层4、发光层5、电子传输层6、电子注入层7和阴极8采用真空蒸镀工艺制得。
如图2所示，本申请实施例还提供了一种有机电致发光器件1，与上述实施例不同的在于，复合空穴注入层3包括层叠设置的第一空穴注入层31和第二空穴注入层32；其中，第一空穴注入层31的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二空穴注入层32的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，第一空穴注入层31的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二空穴注入层32的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
本实施例中，复合空穴注入层3由两层空穴注入层(第一空穴注入层31和第二空穴注入层32)组成，其中，第一空穴注入层31覆盖在阳极上，第二空穴注入层32覆盖在第一空穴注入层31上，且第一空穴注入层31和第二空穴注入层32的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种。上述复合空穴注入层3取代p型掺杂材料制备的空穴注入层，实现了空穴从阳极2注入到空穴传输层4的效果，节约了材料成本和制备成本；而且，过渡金属氧化物和导电聚合物PEDOT:PSS都具有良好的透光性和稳定的导电性能，由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂组合制得的复合空穴注入层3可以降低空穴的注入势垒，从而降低有机电致发光器件1的驱动电压、提高了有机电致发光器件1的效率。
如图3所示，本申请实施例还提供了一种有机电致发光器件1，与上述实施例不同的在于，复合空穴注入层3还包括第三空穴注入层33；第一空穴注入层31覆盖在阳极上，第二空穴注入层32覆盖在第一空穴注入层31上，第三空穴注入层33覆盖在第二空穴注入层32上；第三空穴注入层33的材料和第一空穴注入层31的材料相同。
本实施例中，复合空穴注入层3包括三层空穴注入层，且第一空穴注入层31和第三空穴注入层33的材料相同，保证了复合空穴注入层3的功能稳定性，有利于空穴注入。当然，复合空穴注入层3还可以包括三层以上的空穴注入层，在此不做限制。
如图4所示，本申请实施例还提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
S401：提供阳极。
具体的，将设置有阳极的基板依次经过去离子水、无水乙醇、异丙醇超声(40kHz)分别清洗20分钟；将清洗后的基板置于紫外线下处理15分钟或者采用等离子体处理(Plasma treat)15分钟。
S402：在阳极上制备复合空穴注入层。
其中，复合空穴注入层包括多层空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种，且任意相邻的两层空穴注入层的材料不同。
本实施例中，采用由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料制得的具有多层空穴注入层的复合空穴注入层，取代了p型掺杂材料制备空穴注入层，降低了空穴注入层的制造成本；另外，过渡金属氧化物具有良好的透光性和导电性能，导电聚合物PEDOT:PSS同样具有良好的透光性和稳定的导电性能，由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂组合制得的复合空穴注入层可以降低空穴的注入势垒，从而降低有机电致发光器件的驱动电压、提高了有机电致发光器件的效率。
本实施例可选的，复合空穴注入层包括第一空穴注入层和第二空穴注入层；步骤402，包括以下步骤：
在阳极上旋涂第一混合材料，烘干后形成第一空穴注入层；
在第一空穴注入层上旋涂第二混合材料，烘干后形成第二空穴注入层；其中，第一混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，第一混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
具体的，旋涂制备每一层空穴注入层时，将混合材料以2000至5000rpm的速率旋涂30秒至300秒，以制备出均匀的5纳米至30纳米的空穴注入层；将旋涂后的基板置于氮气氛围下的烘箱中，在200℃下烘烤20分钟。每一层空穴注入层烘干后才能进行下一层空穴注入层的制备。
本实施例可选的，复合空穴注入层还包括第三空穴注入层；对应的，步骤402还包括以下步骤：
在第二空穴注入层上旋涂第一混合材料，烘干后形成第三空穴注入层。
本实施例中，第三空穴注入层制备时的旋涂工艺条件与第一空穴注入层和第二空穴注入层制备时的旋涂工艺条件相同。
如图5所示，本实施例可选的，由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
S501：通过一步水热法将过渡金属氧化物制备成过渡金属氧化物纳米线。
具体的，过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨等，本申请实施例中过渡金属氧化物以五氧化二钒为例。步骤S501的具体实验步骤如下：称取0.008摩尔(1.456克)五氧化二钒粉末，超声分散在120毫升的去离子水中，然后向去离子水中缓慢加入20毫升质量分数为30％的双氧水(H2O2)，形成棕红色溶液并伴有大量气泡冒出，将上述棕红色溶液磁力搅拌30分钟后转移至200毫升的聚四氟反应釜内胆中；然后，将反应釜放置在230℃的恒温烘箱中保温12小时得到水热产物，将水热产物分别用高纯水和酒精清洗三次，然后在100℃的真空中干燥4小时得到样品，将样品在400℃的空气中焙烧3小时，得到五氧化二钒纳米线。
S502：将制得的过渡金属氧化物纳米线与有机溶剂按比例进行配置，得到由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
具体的，有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷等。本申请实施例中，有机溶剂以异丙醇为例进行说明。步骤S502的具体实验步骤如下：称取定量的五氧化二钒纳米线置于定量的异丙醇中，通过磁力搅拌以及超声分散配置成0.1毫克/毫升的五氧化二钒/异丙醇分散液，即得到由五氧化二钒和异丙醇溶剂形成的混合材料。当然，五氧化二钒/异丙醇分散液的浓度可以做调整，不限制于此。
本实施例中，采用一步水热法制备五氧化二钒超长纳米线，较一般的水热法制备有明显的优势，具有水热时间大大减小、生成的样品成品率显著提高、比表面积增大、成本更低、结晶性更好、更易分散等优点。
本实施例可选的，由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
将导电聚合物PEDOT:PSS、有机溶剂和由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料按比例进行配置，得到由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
具体的，将导电聚合物PEDOT:PSS、异丙醇溶剂和配置的五氧化二钒/异丙醇分散液以1:1:1的体积比混合，得到由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。当然，电聚合物PEDOT:PSS、异丙醇溶剂和配置的五氧化二钒/异丙醇分散液的体积比可以做调整，不限制于此。
本实施例可选的，有机电致发光器件的制备方法还包括以下步骤：在制得的复合空穴注入层上，通过真空蒸镀的方式依次形成空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层、阴极等功能层。
综上所述，虽然本申请已以优选实施例揭露如上，但上述优选实施例并非用以限制本申请，本领域的普通技术人员，在不脱离本申请的精神和范围内，均可作各种更动与润饰，因此本申请的保护范围以权利要求界定的范围为准。

Claims (7)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括阳极和复合空穴注入层，所述复合空穴注入层覆盖在所述阳极上，所述复合空穴注入层包括层叠设置的第一空穴注入层、第二空穴注入层和第三空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种；任意相邻的两层空穴注入层的材料不同，所述第三空穴注入层的材料和所述第一空穴注入层的材料相同；
其中，所述过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨，所述有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第一空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，所述第二空穴注入层的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，所述第一空穴注入层的材料包括由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，所述第二空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
3.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供阳极；
在所述阳极上制备复合空穴注入层；
其中，所述复合空穴注入层包括层叠设置的第一空穴注入层、第二空穴注入层和第三空穴注入层，每一层空穴注入层的材料包括由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料以及由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料中的任意一种，且任意相邻的两层空穴注入层的材料不同，所述第三空穴注入层的材料和所述第一空穴注入层的材料相同；
其中，所述过渡金属氧化物包括五氧化二钒、三氧化钼或三氧化钨，所述有机溶剂包括异丙醇、甲醇、乙醇、二氯甲烷或三氯甲烷。
4.如权利要求3所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，
所述在所述阳极上制备复合空穴注入层，包括以下步骤：
在所述阳极上旋涂第一混合材料，烘干后形成第一空穴注入层；
在所述第一空穴注入层上旋涂第二混合材料，烘干后形成第二空穴注入层；其中，第一混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料；或者，第一混合材料为由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料，第二混合材料为由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
5.如权利要求4所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述在所述阳极上制备复合空穴注入层，还包括以下步骤：
在所述第二空穴注入层上旋涂第一混合材料，烘干后形成第三空穴注入层。
6.如权利要求3所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
通过一步水热法将过渡金属氧化物制备成过渡金属氧化物纳米线；
将制得的过渡金属氧化物纳米线与有机溶剂按比例进行配置，得到由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
7.如权利要求6所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料的制备方法包括：
将导电聚合物PEDOT:PSS、有机溶剂和所述由过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料按比例进行配置，得到由导电聚合物PEDOT:PSS、过渡金属氧化物纳米线和有机溶剂形成的混合材料。
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