CN110044884A - 一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用。所述检测试纸的制备方法具体为：a）以羧甲基纤维素钠（CMC‑Na）与TbCl3反应制备CMC/Tb3+配合物；b）将提纯制备的CMC/Tb3+配合物制成溶液，涂敷在无荧光的纸上，烘干。将被测的溶液滴在本发明的试纸上，在紫外光下观察试纸，试纸颜色变化，判定是否含有二价锰离子，及其相应浓度范围；检出限量为锰离子大于0.0050mg/L。本发明提供的二价锰离子的检测试纸应用操作较简便，灵敏度高，能实现快速检测。

Description

一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种二价锰离子检测试纸及其制备方法与应用。
背景技术
锰是地壳中含量较为丰富的金属之一。锰是生活饮用水水质分析中经常检测的项目。我国生活饮用水卫生标准对锰的含量进行了严格的规定：锰离子浓度不大于0.1mg/L。
目前，水中二价锰离子的检测方法有三种：原子吸收分光光度法，过硫酸铵分光光度法，甲醛肟分光光度法。原子吸收法灵敏度高，可直接用于水中锰的测定，但需要贵重的仪器-原子吸收光谱仪；甲醛肟法为ISO的标准方法，灵敏度高，但操作要求高，所使用试剂不易保存；高碘酸钾氧化法选择性较好，有对氧化剂进行改进提高灵敏度报道；也有利用氧化方法的原理：将的分为试剂Ⅰ(缓冲试剂)和试剂Ⅱ(氧化试剂)独立包装，叶敏等建立了利用荧光猝灭测定痕量锰的新方法，(叶敏，张友玉，杨琴等。半胱胺修饰的CdS纳米粒子荧光猝灭法测定锰离子[J]，应用化学2008,25(5)：534-538)。傅妍芳等，检测锰离子在5.0mg/L时；改进方法与标准方法(等同于GB11906-1989)测定标准样品对比，有好的重现性，(傅妍芳，邓金花，蔡淑珍等。水中锰的快速检测方法的研究[J]，广东化工2010，37(5):200-206)。黄顺静等对于标准方法的进行改进(黄顺静，梁苑斐。水质检验中锰的测定方法探讨[J]，城镇供水2014，(4)40-42+45)。对检测样中锰离子大于0.1mg/L。
量子点荧光探针检测技术作为一种具有高灵敏度的检测技术,陆续实现了对二价铜、锌、汞、铁、铅离子、三价铁离子、一价银离子的检测。二价锰离子对量子点的荧光并不敏感，制备出一种可以用于检测二价锰离子的量子点是较有意义的。CN102093895A发明提供了CdTe量子点荧光探针在pH大于9时，测定二价锰离子；CN102830078A发明提供的通过磷酸根修饰的纳米银粒子中，在pH为9-13时；加入待测样品，光谱法测定水溶液中二价锰离子的方法；CN105842211A提供了胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀,再加入盐酸经胺溶液，pH为7-12，反应1-2小时，测定样品二价锰离子；CN106950207A提供了将二苯甲酰酒石酸稀土配合物,溶解于的N,N’-二甲基甲酰胺溶剂中,制备成混合液，使用Edinburgh公司的FLS980荧光光谱仪，二价锰离子的对荧光颜色产生的变化，测定样品中的锰离子。
杭州陆恒生物科技有限公司的水质测试盒系列中，锰测试试剂盒实现商业化；具有快速、简便的测定二价锰离子。有三种试剂组成，测试范围：0.1-4mg/L。
综上所述：文献方法存在操作步骤复杂，或需要价格昂贵的仪器，或检测需要的试剂多，或检测需要时间长；最为关键的是检测灵敏度低(大于0.1mg/L)。
发明内容
针对二价锰离子的检测存在的技术问题，本发明的目的是提供一种具有高的灵敏度快速测定水中二价锰离子的试纸及其制备方法与应用。
为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案。
本发明提供了一种二价锰离子的检测试纸的制备方法，包括如下制备步骤：(1)CMC/Tb3+的制备：配制CMC-Na水溶液和TbCl3水溶液，混合均匀，得混合液，CMC-Na与TbCl3发生反应，得CMC/Tb3+，CMC-Na与TbCl3的反应方程式为：
CMC-Na+TbCl3→CMC/Tb3++NaCl；
(2)纯化CMC/Tb3+，干燥，粉碎，得CMC/Tb3+粉末，将CMC/Tb3+粉末配制具有荧光性能的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+的悬浊液，烘干，制成具有荧光性能试纸。
优选地，步骤(1)中混合液中CMC-Na中CMC-Na和TbCl3中的Tb的质量比为(15-20):(1-5)。
优选地，步骤(1)中CMC-Na水溶液的质量分数为0.1-1.5％，TbCl3水溶液的质量分数为0.1-0.3％。
优选地，步骤(1)中CMC-Na的纯度大于99.5％，取代度0.88-0.98；TbCl3为分析纯。
优选地，步骤(2)中纯化CMC/Tb3+的方法为将步骤(1)得到的混合液离心分离和洗涤，取固态物质。
优选地，步骤(2)中CMC/Tb3+悬浊液的配制步骤为将CMC/Tb3+粉末加入水中，搅拌均匀，得CMC/Tb3+悬浊液，所述CMC/Tb3+悬浊液中CMC/Tb3+的质量分数为0.5-3.5％。
优选地，步骤(3)中重复浸渍CMC/Tb3+的悬浊液和烘干步骤0-6次，以使浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量不小于0.02％。
本发明还提供了由上述二价锰离子的检测试纸的制备方法制备的二价锰离子的检测试纸。
本发明还提供了所述二价锰离子的检测试纸的应用，应用的方法步骤为将待测样品滴到所述检测试纸上，在紫外光下，根据检测试纸的颜色变化，判定待测样品中是否有二价锰离子以及相应二价锰离子的浓度范围。
优选地，所述待测样品为pH为2-12的水溶液，所述待测样品中二价锰离子的检出限量为二价锰离子的浓度大于0.0050mg/L。
优选地，所述待测样品中的：1mmol/L Fe3+，Ca2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+，Ba2+，Cu2+，Zn2+，Ag+，Li+，Na+，K+阳离子；SO4 2-，NO3 -，PO4 3-，Cl-，Br-，HCO3 -，CO3 2-，CH3COO-，B4O7 2-，C12H25SO4 -，C6H5O7 3-阴离子；对二价锰离子检测没有干扰。
和现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的二价锰离子的检测试纸具有便于保存、携带，测试过程操作简单、快速，没有使用其它的试剂；
(2)二价锰离子的检测试纸制备方法具有高环保型，所使用的试剂少，毒性小，操作步骤少；
(3)二价锰离子的检测试纸的抗干扰能力强：1mmol/L Fe3+，Ca2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+，Ba2+，Cu2+，Zn2+，Ag+，Li+，Na+，K+阳离子；SO4 2-，NO3 -，PO4 3-，Cl-，Br-，HCO3 -，CO3 2-，CH3COO-，B4O7 2-，C12H25SO4 -，C6H5O7 3-阴离子；对二价锰离子检测没有干扰。
(4)二价锰离子的检测试纸检测的待测样品的pH范围：2-12；
(5)根据试纸颜色变化，判定是否有二价锰离子及其相应浓度范围，待测样品检出限量为锰离子大于0.0050mg/L；
(6)本发明提供的二价锰离子的检测试纸应用操作较简便，灵敏度高，实现快速检测。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
实施例一
本实施例提供了一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取1.0克取代度0.88的CMC-Na，配制成1.0％的CMC-Na水溶液，按照质量比CMC-Na：Tb＝20：5的计量加入0.1％的TbCl3水溶液，得混合液，混合液中CMC-Na与TbCl3发生反应，制备CMC/Tb3+；
(2)纯化CMC/Tb3+，提纯方法为将步骤(1)中所得混合液以20000转/分钟的转速离心，分离，将离心后的固态部分分散在50mL的质量分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌充分分散，重复离心分离-乙醇洗涤4次，50℃下干燥，研磨成粉末，得CMC/Tb3+粉末；将CMC/Tb3+粉末加入到水中，搅拌均匀，得质量分数为0.5％的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+悬浊液，50℃烘干，浸渍和烘干步骤重复6次，使浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量为0.020％。制成试纸一。
将不同剂量的Mn2+加入去离子水制成已知Mn2+浓度的水溶液，pH＝8。进行测试，结果见表1；
表1
锰离子浓度mg/L 试纸颜色
0.00(对比) 深蓝(++++)
00025 深蓝(++++)
0.0055 深蓝(++++)
0.0085 浅蓝(+++)
0.0090 浅蓝(++)
0.0100 浅蓝(+)
0.0500 无色
0.0800 浅绿
+：表示颜色的程度
本实施例提供的试纸一为对已知浓度的二价锰离子溶液进行检测验证；本实施例所提供的试纸一所测得的二价锰离子的浓度到0.0500mg/L，试纸变色，故本实施例所述的检测方法灵敏度较高。
使用甲醛肟法为ISO的标准方法，无法检出锰离子在0.0500mg/L以下的样品。
实施例二
本实施例提供了一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取1.0克取代度0.90的CMC-Na，配制成1.5％的CMC-Na水溶液，按照质量比CMC-Na：Tb＝15：3的计量加入0.2％TbCl3水溶液，得混合液，混合液中CMC-Na与TbCl3发生反应，制备CMC/Tb3+；
(2)纯化CMC/Tb3+，提纯方法为将步骤(1)中所得混合液以20000转/分钟的转速离心，分离，将离心后的固态部分分散在50mL的质量分数为80％的乙醇水溶液中，搅拌充分分散，重复离心分离-乙醇洗涤4次，50℃下干燥，使用球磨机磨成粉末，得CMC/Tb3+粉末；将CMC/Tb3+粉末加入到水中，搅拌均匀，得质量分数为1.5％的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+悬浊液，50℃烘干，浸渍和烘干步骤重复4次，使浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量为0.028％。制成试纸二。
配制含有如下一种或几种金属离子的浓度1mmol/L盐溶液：Fe3+,Ca2+,Mg2+,Pb2+,Cd2+,Ba2+,Cu2+,Zn2+,Li+,Na+,K+阳离子；离子以盐形式加入，阴离子为SO4 2-,NO3 -,PO4 3-,Cl-,Br-。
盐溶液的pH＝2；用试纸二进行测试；试纸均没有变色。说明本发明方法不受这些离子干扰。
表2
锰离子浓度mg/L 试纸颜色
0.00(对比) 深蓝(++++)
00025 深蓝(++++)
0.0050 深蓝(+++)
0.0085 浅蓝(++)
0.0090 无色
0.0100 浅绿(+)
0.0500 浅绿(++)
0.0800 深绿(+++)
+：表示颜色的程度
利用本实施例提供的试纸二对表2所述的已知Mn2+浓度的水溶液进行测试，所测得的二价锰离子的浓度到0.0090mg/L，试纸变色，结果见表2。
用过硫酸铵分光光度法无法达到此效果。
实施例三
使用试纸二，配制1mmol/L AgNO3溶液。AgNO3溶液的pH＝3；用试纸二进行测试；试纸没有变色。说明本发明方法不受Ag+、NO3 -干扰。
向上实施例中加入表二所述的已知Mn2+浓度的水溶液，进行测试，结果同表3，发明方法所测得的二价锰离子的浓度到0.0085mg/L，变色。见表3。
表3
锰离子浓度mg/L 试纸颜色
0.00(对比) 深蓝(++++)
00025 深蓝(++++)
0.0050 浅蓝(+++)
0.0085 无色
0.0090 浅绿(+)
0.0100 浅绿(+)
0.0500 浅绿(++)
0.0800 深绿(+++)
+：表示颜色的程度
用过硫酸铵分光光度法无法达到此效果。
实施例四
本实施例提供了一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取1.0克取代度0.92的CMC-Na，配制成1.0％的CMC-Na水溶液，按照质量比CMC-Na：Tb＝20：1的计量加入0.3％的TbCl3水溶液，得混合液，混合液中CMC-Na与TbCl3发生反应，制备CMC/Tb3+；
(2)纯化CMC/Tb3+，提纯方法为将步骤(1)中所得混合液以20000转/分钟的转速离心，分离，将离心后的固态部分分散在50mL质量分数为80％的乙醇水溶液中，使用超声波充分分散，重复离心分离-乙醇洗涤6次，50℃下干燥，使用高速粉碎机成粉末，得CMC/Tb3+粉末；将CMC/Tb3+粉末加入到水中，搅拌均匀，得质量分数为2.5％的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+悬浊液，50℃烘干，浸渍和烘干步骤重复4次，使浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量为0.30％。制成试纸三。
配制含有一种或几种如下金属离子的浓度1mmol/L的盐溶液：Li+，Na+，K+阳离子；离子以盐形式加入，阴离子为SO4 2-，NO3 -，PO4 3-，Cl-，Br-，HCO3 -，CO3 2-，CH3COO-，B4O7 2-，C12H25SO4 -，C6H5O7 3-。
盐溶液的pH＝12；用试纸三进行测试；试纸均没有变色。说明本发明说明本发明方法不受这些离子干扰。
使用本实施例提供的试纸三对表4所述的已知Mn2+浓度的水溶液进行测试，结果见表4，所测得的二价锰离子的浓度到0.0085mg/L，试纸变色。
用过硫酸铵分光光度法无法达到此效果。
表4
锰离子浓度mg/L 试纸颜色
0.00(对比) 深蓝(++++)
00025 深蓝(++++)
0.0050 浅蓝(+++)
0.0085 无色
0.0090 浅绿(+)
0.0100 浅绿(+)
0.0500 浅绿(++)
0.0800 深绿(+++)
+：表示颜色的程度
实施例五
本实施例提供了一种二价锰离子的检测试纸及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取1.0克取代度0.98的CMC-Na，配制成1.0％的CMC-Na水溶液，按照质量比CMC-Na：Tb＝20：1的计量加入0.20％的TbCl3水溶液，得混合液，混合液中CMC-Na与TbCl3发生反应，制备CMC/Tb3+；
(2)纯化CMC/Tb3+，提纯方法为将步骤(1)中所得混合液以20000转/分钟的转速离心，分离，将固态部分移入透析膜(再生纤维素透析膜型号2000)，放在纯水中，更换纯水，直到无法氯离子检测出，冷冻干燥，使用球磨机磨成粉末，得CMC/Tb3+粉末；将CMC/Tb3+粉末加入到水中，搅拌均匀，得质量分数为3.5％的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+悬浊液，50℃烘干，浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量为0.038％。制成试纸四。
将不同剂量的Mn2+加入去离子水制成已知Mn2+浓度的水溶液。将试纸四按对已知Mn2+浓度的水溶液进行测试，结果见表5，所测得的二价锰离子的浓度到0.005mg/L，试纸变色。
表5
锰离子浓度mg/L 试纸颜色
0.00(对比) 深蓝(++++)
00025 深蓝(+++)
0.0050 无色
0.0085 浅蓝(+)
0.0090 浅绿(+)
0.0100 浅绿(++)
0.0500 浅绿(+++)
0.0800 深绿(++++)
+：表示颜色的程度
用目前公开技术无法达到此效果。
本发明提供的二价锰离子的检测试纸可以检测到溶液中二价锰离子的浓度最低为0.0050mg/L，用过硫酸铵分光光度法无法达到此效果，且该应用方法简单方便，灵敏度高，能够实现快速检测。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)CMC/Tb3+的制备：配制CMC-Na水溶液和TbCl3水溶液，混合均匀，得混合液，CMC-Na与TbCl3发生反应，得CMC/Tb3+，CMC-Na与TbCl3的反应方程式为：
CMC-Na+TbCl3→CMC/Tb3++NaCl；
(2)纯化CMC/Tb3+，干燥，粉碎，得CMC/Tb3+粉末，将CMC/Tb3+粉末配制具有荧光性能的CMC/Tb3+悬浊液；
(3)用无荧光的纸，浸渍CMC/Tb3+的悬浊液，烘干，制成具有荧光性能试纸。
2.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中CMC-Na水溶液中CMC-Na和TbCl3水溶液的Tb的质量比为(15-20):(1-5)。
3.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中CMC-Na水溶液的质量分数为0.1-1.5％，TbCl3水溶液的质量分数为0.1-0.3％。
4.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中CMC-Na的纯度大于99.5％，取代度0.88-0.98；TbCl3为分析纯。
5.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中纯化CMC/Tb3+的方法为将步骤(1)得到的混合液离心分离和洗涤，取固态物质。
6.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中CMC/Tb3+悬浊液的配制步骤为将CMC/Tb3+粉末加入水中搅拌均匀，得CMC/Tb3+的悬浊液，所述CMC/Tb3+的悬浊液中CMC/Tb3+的质量分数为0.5-3.5％。
7.根据权利要求1所述的二价锰离子的检测试纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中重复浸渍CMC/Tb3+的悬浊液和烘干步骤0-6次，以使浸渍并烘干后的具有荧光性能试纸相对于浸渍前的无荧光的纸的重量净增加量不小于0.02％。
8.一种由权利要求1至7任一项所述二价锰离子的检测试纸的制备方法制备的二价锰离子的检测试纸。
9.权利要求8所述二价锰离子的检测试纸的应用，其特征在于，将待测样品滴到所述检测试纸上，在紫外光下，根据检测试纸的颜色变化，判定待测样品中是否有二价锰离子以及相应二价锰离子的浓度范围。
10.根据权利要求9所述的二价锰离子的检测试纸的应用，其特征在于，所述待测样品为pH为2-12的水溶液，所述待测样品中二价锰离子的检出限量为二价锰离子的浓度大于0.0050mg/L。
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