CN110042490A - 一种含有示踪剂标记的粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有示踪剂标记的粘胶纤维及其制备方法，包括制备示踪剂分散液，并通过纺前注射管道，将该分散液与纺丝粘胶原液，经静态混合器、动态混合器连续共混，混合均匀后，再同时进入纺丝设备纺丝，经牵伸、切断、水洗、脱硫、上油、脱水、烘干等工序后制得含有示踪剂标记的粘胶短纤维。本发明采用稀土金属螯合物为示踪剂，识别方法简便，添加量少，成本低，易于工业化生产，有利于保护产品品牌和消费者利益。
Description
技术领域
本发明属于化纤工业领域，具体涉及一种含有示踪剂标记的粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
粘胶纤维属于纤维素纤维，已被广泛用于纺织服装、无纺布及医疗卫材等领域。它是以天然纤维素(浆粕)为基本原料，经湿法纺丝而制成。随着市场竞争的加剧和粘胶纤维产能的扩大，发展差别化的新产品已成为粘胶纤维行业的发展趋势。为避免市场的无序竞争、原料掺假、产品冒牌等现象，需要研究纤维来源的可追溯方法，以确保产品的品牌和消费者的利益。
在纤维的生产过程中添加示踪剂进行产品标记可有效追溯纤维的来源。专利文献CN201110126961.3公开了一种纺织纤维产业供应链监管验证的方法，但该文献对纤维进行识别鉴定需用到电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，其示踪剂含量检测方法较复杂，另外该文献未涉及示踪剂与粘胶纺丝原液的均匀混合技术。因此，为有效监控并追溯纤维素纤维的来源，有必要开发可用简便方法识别含有示踪剂标记的粘胶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种可用简便方法识别含有示踪剂标记的粘胶纤维及其制备方法。
为解决上述技术问题，采用的技术方法为：
一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)示踪剂分散液的制备：
在示踪剂分散液的调配罐中，将示踪剂和分散剂先后加入到去离子水中搅拌均匀，分散剂与示踪剂的质量配比为1：200～1：20，搅拌反应控制在1～4小时，加入氢氧化钠调节pH值至8.0-10.0，制得示踪剂分散液；其中，示踪剂质量分数为50-3000ppm。所述的分散剂为石蜡、、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡、丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚氧乙烯脂肪醇醚、十二烷基二苯醚二磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两种以上混合物；所述的示踪剂为稀土金属螯合物。所述稀土金属螯合物的元素选自锂、铕、钇、铈、镱、钆、铽、氧、硫、硅等元素；金属螯合物中的配体包括麦芽酚、β-二酮类配体、环戊二烯基、邻菲啰啉、羧酸类和它们的组合。
(2)含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备
通过纺前注射管道，将上述示踪剂分散液与纺丝粘胶原液，按1：10～1：25的质量配比，经静态混合器、动态混合器连续共混，混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为2.2dtex以下的含有示踪剂标记的粘胶纤维。其中，所述的凝固浴由70～150g/L硫酸、220～400g/L硫酸钠和5～40g/L硫酸锌；纺丝速度为25～80m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度5～10g/L的硫化钠溶液，酸洗步骤采用的酸液为硫酸。
本发明还保护由上述制备方法所得的示踪剂标记的粘胶纤维，该短纤的品质指标满足：纤度为1.33～1.67dtex；长度为32～38mm；干断裂强度为≥2.3cN/dtex、干断裂伸长率为21±2％；产品回潮率控制在13％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≥85％。
采用通过LED激发光源照射示踪纤维或用示踪纤维经纺纱织布所制成的面料，从而获得近红外光的发射光进行信号检测，并通过光学检测仪得到对特定波长段的信号反馈以及信号强度，从而对示踪剂进行鉴别。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)采用特别设计的示踪剂以及适用于纤维素纤维的分散剂，通过LED激发光源照射示踪纤维或用示踪纤维经纺纱织布所制成的面料，从而获得近红外光的发射光进行信号检测，操作简便，可有效对示踪纤维或用示踪纤维经纺纱织布所制成的面料进行非破坏性地，特征性鉴别验证。
(2)采用纺前注射技术制备含有示踪剂标记的纤维，工艺简单，示踪剂添加量少、成本低，易于工业化生产。
(3)采用本发明方法可实现对纤维原料的追溯，有利于维护产品品牌及保护消费者的利益。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)示踪剂分散液的制备
在示踪剂分散液的调配罐中，将示踪剂加入到去离子水中搅拌均匀，然后将分散剂加入到示踪剂水分散液中，分散剂与示踪剂的质量配比为1：100，加入氢氧化钠调节pH值至8.0，制得示踪剂分散液；其中，示踪剂质量分数为200ppm。所述的示踪剂为稀土金属螯合物。所述稀土金属螯合物的元素选自锂、铕、钇、铈、镱、钆、铽、氧、硫、硅等元素；稀土金属螯合物中的配体包括β-二酮类配体、邻菲啰啉的组合；所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡。
(2)含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备
通过纺前注射管道，将上述示踪剂分散液与纺丝粘胶原液，按1：20的质量配比，经静态混合器、动态混合器连续共混，混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.67dtex的含有示踪剂标记的粘胶纤维。其中，所述的凝固浴由110g/L硫酸、340g/L硫酸钠和11g/L硫酸锌组成，纺丝速度为55m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度6g/L的硫化钠溶液，酸洗步骤采用的酸液为硫酸。
该短纤的品质指标满足：纤度为1.67dtex；长度为38mm；干断裂强度为≥2.3cN/dtex、干断裂伸长率为21±2％；产品回潮率控制在13％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；
白度≥85％。采用光学检测仪进行近红外光谱信号检测，可从光学检测仪观测到纤维发射光谱得到信号反馈，信号值为20。
实施例2
一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)示踪剂分散液的制备
在示踪剂分散液的调配罐中，将示踪剂加入到去离子水中搅拌均匀，然后将分散剂加入到示踪剂水分散液中，分散剂与示踪剂的质量配比为1：100，加入氢氧化钠调节pH值至9.0，制得示踪剂分散液；其中，示踪剂质量分数为750ppm。所述的示踪剂为稀土金属螯合物。所述稀土金属螯合物的元素选自锂、铕、钇、铈、镱、钆、铽、氧、硫、硅等元素；稀土金属螯合物中的配体包括麦芽酚、β-二酮类配体、环戊二烯基、邻菲啰啉、羧酸类和它们的组合；所述的分散剂为丙烯酸和聚丙烯酸铵，质量配比为1：10。
(2)含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备
通过纺前注射管道，将上述示踪剂分散液与纺丝粘胶原液，按1：25的质量配比，经静态混合器、动态混合器连续共混，混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.33dtex的含有示踪剂标记的粘胶纤维。其中，所述的凝固浴由120g/L硫酸、350g/L硫酸钠和12g/L硫酸锌组成，纺丝速度为55m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度8g/L的硫化钠溶液，酸洗步骤采用的酸液为硫酸。
该短纤的品质指标满足：纤度为1.33dtex；长度为32mm；干断裂强度为≥2.3cN/dtex、干断裂伸长率为21±2％；产品回潮率控制在13％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≥85％。采用光学检测仪进行近红外光谱信号检测，可从光学检测仪观测到纤维发射光谱得到信号反馈，信号值为95。
实施例3
一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)示踪剂分散液的制备
在示踪剂分散液的调配罐中，将示踪剂加入到去离子水中搅拌均匀，然后将分散剂加入到示踪剂水分散液中，分散剂与示踪剂的质量配比为1：100，加入氢氧化钠调节pH值至10.0，制得示踪剂分散液；其中，示踪剂质量分数为2500ppm。所述的示踪剂为稀土金属螯合物。所述稀土金属螯合物的元素选自锂、铕、钇、铈、镱、钆、铽、氧、硫、硅等元素；金属螯合物中的配体包括麦芽酚、环戊二烯基、羧酸类和它们的组合；所述的分散剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠和木质素磺酸钙，质量配比为1：20；所述的示踪剂粒径范围在1600～2000nm。
(2)含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备
通过纺前注射管道，将上述示踪剂分散液与纺丝粘胶原液，按1：25的质量配比，经静态混合器、动态混合器连续共混，混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一水洗、脱硫、二水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干等工序后制得纤度为1.33dtex的含有示踪剂标记的粘胶纤维。其中，所述的凝固浴由120g/L硫酸、340g/L硫酸钠和11g/L硫酸锌组成，纺丝速度为65m/min。其中，脱硫过程使用的脱硫剂为质量浓度8g/L的硫化钠溶液，酸洗步骤采用的酸液为硫酸。
该短纤的品质指标满足：纤度为1.33dtex；长度为32mm；干断裂强度为≥2.3cN/dtex、干断裂伸长率为21±2％；产品回潮率控制在13％；疵点含量≤1.5mg/100g；残硫含量≤8mg/100g；白度≥85％。采用光学检测仪进行近红外光谱信号检测，可从光学检测仪观测到纤维发射光谱得到信号反馈，信号值为170。
Claims (7)
1.一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备示踪剂分散液
在示踪剂分散液的调配罐中，将示踪剂和分散剂先后加入到去离子水中搅拌均匀，分散剂与示踪剂的质量配比为1：200～1：20，搅拌反应控制在1～4小时，加入氢氧化钠调节pH值至8.0-10.0，制得稳定的示踪剂分散液；所述的示踪剂质量分数为50-3000ppm；示踪剂为稀土金属螯合物；
(2)制备示踪纤维素纤维
将示踪剂分散液与纺丝粘胶原液按1：10～1：25的质量配比在纺前注射设备中通过静态混合起以及动态混合器连续共混，混合均匀后，再经计量泵计量后流经喷丝头，并进入凝固浴进行纺丝，经牵伸、切断、一次水洗、脱硫、二次水洗、漂白、三次水洗、酸洗、终水洗、上油、脱水、烘干，制得示踪粘胶纤维成品。
2.根据权利要求1所述的一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的分散剂为石蜡、、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡、丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚氧乙烯脂肪醇醚、十二烷基二苯醚二磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的示踪剂粒径为200～5000nm。
4.根据权利要求1所述的一种含有示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述稀土金属螯合物的元素选自锂、铕、钇、铈、镱、钆、铽、氧、硫、硅等元素；稀土金属螯合物中的配体包括麦芽酚、β-二酮类配体、环戊二烯基、邻菲啰啉、羧酸类中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的凝固浴，包括70～150g/L硫酸、220～400g/L硫酸钠和5～40g/L硫酸锌；纺丝速度为25～80m/min。
6.根据权利要求1所述的一种示踪剂标记的粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的脱硫过程中使用的脱硫剂为质量浓度5～10g/L的硫化钠溶液；酸洗步骤采用的酸液为硫酸。
7.一种示踪剂标记的粘胶纤维，其特征在于，由权利要求1到6任一项方法制备所得。
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