CN114507420A - 一种含稀土示踪剂的功能母粒、回收示踪pet物料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含稀土示踪剂的功能母粒、回收示踪PET物料及其制备方法。一种含稀土示踪剂的功能母粒,由以下重量分数的原料组成:回收PET切片90~98份,稀土示踪剂1~10份,分散剂0~5份,抗氧剂0.5~1份。通过制备含有稀土示踪剂的功能母粒能够均匀添加微量稀土示踪剂于回收PET产品中,稀土示踪剂不仅均匀分布、计量稳定,而且不受聚酯加工所用添加剂的影响,跟踪更加精准、干扰少且环保。并且,在制备得到的回收示踪PET物料中,稀土示踪剂的含量与原始添加量60~200ppm相符,不影响PET物料性质的同时又可被精准检测出,同时,示踪剂母粒不易受潮、运输储存方便。
Description
技术领域
本发明涉及PET回收领域,特别涉及一种含稀土示踪剂的功能母粒、回收示踪PET物料及其制备方法。
背景技术
PET瓶片回收是一项符合环保的可持续项目,提供了生活中塑料污染的一种解决方案,在欧美国家,消费品必须使用一定比例的回收材料制备,本身是对环境的负责,但是现在很多市场回收瓶片质量良莠不齐,回收片来源不清,流入渠道不清,甚至会有用新料代替回收料来满足市场需求。材料中加入示踪剂得到回收示踪PET物料,是为了可以方便跟踪回收瓶片的整个流转环节以及使用比例,提高公司回收瓶片的社会责任感以及信誉度。
现有的PET纺丝以及PET回收片领域,一是采用直接添加示踪剂粉料的方法,因为添加计量非常小(100-600ppm),添加过程中有易粘壁,计量偏差大,分散混合不均匀等缺点,影响示踪剂在回收PET料中的定量以及均匀分布,容易发生回收示踪PET物料中示踪剂添加量低于检测量,导致不能检出的问题;或同批次产品均一性差,局部示踪剂添加量过大,影响产品性质,局部添加量过少,不能检出。同时示踪剂粉料在生产、储存、运输过程中,容易受潮,易扬程,运输储存不易。二是制成含有示踪剂的母粒,如专利申请CN111944281A公开了一种示踪剂母粒、回收示踪PET物料及其制备方法,将示踪剂和聚酯载体通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒制备,其中示踪剂包括硫酸钡、碳酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钙的一种或多种。此类示踪母粒不能用于加工助剂较多的工程塑料或者其他具有特定功能材料的跟踪,尤其是含有大量与示踪剂相同物质的应用。
现有的PET纺丝以及PET回收片领域中,常用的示踪剂也是聚酯合成或加工时可能用到的添加剂,不利于精确跟踪。例如,专利申请CN106460237A利用示踪剂的光学性能来对纤维进行编码,其采用的示踪剂为固美透红2030(CAS号84632-65-5)、铜酞菁(CAS号147-14-8)、FD&C黄色淀No.5(CAS号12225-21-7)、锐钛矿二氧化钛、金红石二氧化钛和混合相二氧化钛。但是,采用二氧化钛(金红石型或锐钛型)作示踪剂时,聚酯纺丝过程中大多用半消光聚酯,半消光和消光聚酯都是用二氧化钛作为消光剂,此时二氧化钛示踪剂就失去了作用。
目前常见聚酯的合成或加工时加入的添加剂如催化剂、稳定剂、增强剂或填料中都不含有稀土类的添加剂,故选用稀土类示踪剂具有检测精度高、应用范围广,且具有环保性能。稀土示踪剂多被用于油田勘测,并采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)元素定性、定量分析检测示踪剂的种类和含量。稀土离子具有丰富的能级和4f电子跃迁特性,受激发后可以通过d-f和f-f轨道跃迁而发射特征荧光,稀土有机配合物兼有稀土离子优异的发光性能和配合高分子易加工成型的优点,是一种新型的荧光材料。
发明内容
为此,需要提供一种含稀土示踪剂的功能母粒、回收示踪PET物料及其制备方法。该功能母粒利用环境友好的稀土作为示踪剂,加入回收示踪PET物料中不仅均匀分布、计量稳定,而且不受聚酯加工所用添加剂的影响,跟踪更加精准、干扰少且环保。
为实现上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
第一方面,本发明提供了一种含有稀土示踪剂的功能母粒,其由以下重量分数的原料组成:
回收PET切片90~98份,稀土示踪剂1~10份,分散剂0~5份,抗氧剂0.5~1份。
第二方面,本发明提供了一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,所述功能母粒为本发明第一方面所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理,备用;
按重量份数称取干燥后的各原料组分,混合均匀,得到混合物料;
将所述混合物料加入双螺杆挤出机熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
第三方面,本发明提供了一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,所述功能母粒为本发明第一方面所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理;
将干燥后的各原料组分进行自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
第四方面,本发明提供了一种回收示踪PET物料,其制备方法为:将本发明第一方面所述的功能母粒加入回收PET切片中制备回收示踪PET物料;
所述回收示踪PET物料中,所述稀土示踪剂的含量为至少60ppm。
区别于现有技术,上述技术方案具有以下有益效果:
(1)现有的PET纺丝以及PET回收片领域中,直接添加示踪剂粉料容易因示踪剂分散不均匀而导致检测有误,通过制备含有稀土示踪剂的功能母粒能够均匀添加微量稀土示踪剂于回收PET产品中;并且在回收PET物料的生产加工过程中,稀土示踪剂可以稳定地存在,不受加工处理的影响,因此通过对最终成品中的稀土示踪剂含量的检测,可以对成品中回收PET物料(回收PET切片)的有无以及含量进行鉴定。
(2)现有的PET纺丝以及PET回收片领域中,常用的示踪剂也是聚酯合成或加工时可能用到的添加剂,不利于精确跟踪。本发明的功能母粒,采用不作为添加剂使用的稀土作为示踪剂,可以不受聚酯加工所用添加剂的影响,跟踪更加精准、干扰少且环保。
(3)本发明通过制备含稀土示踪剂的功能母粒,再将功能母粒加入回收PET切片中,制备得到的回收示踪PET物料中,稀土示踪剂的含量与原始添加量60~200ppm相符,不影响PET物料性质的同时又可被精准检测出,同时,示踪剂母粒不易受潮、运输储存方便。
上述发明内容相关记载仅是本申请技术方案的概述,为了让本领域普通技术人员能够更清楚地了解本申请的技术方案,进而可以依据说明书的文字记载的内容予以实施,并且为了让本申请的上述目的及其它目的、特征和优点能够更易于理解,以下结合本申请的具体实施方式进行说明。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合具体实施例详予说明。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
首先,详细说明本发明第一方面提供的含有稀土示踪剂的功能母粒。
一种含有稀土示踪剂的功能母粒,其由以下重量分数的原料组成:
回收PET切片90~98份,稀土示踪剂1~10份,分散剂0~5份,抗氧剂0.5~1份。
上述技术方案选用环境友好的稀土作为示踪剂,其化学性质稳定,不与聚酯本身反应;功能母粒能够均匀添加微量稀土示踪剂于回收PET产品中,并且在回收示踪PET物料的生产加工过程中可以稳定地存在,不受加工处理的影响,因此通过对最终成品中的稀土示踪剂含量的检测,可以对成品中回收PET物料(回收PET切片)的有无以及含量进行鉴定。并且,在聚酯的合成或加工时加入的添加剂如催化剂、稳定剂、增强剂或填料中都不含有稀土类的添加剂,故选用稀土类示踪剂具有检测精度高、应用范围广等优点,且具有环保性能。
在本发明的一些实施例中,所述稀土示踪剂选自含有稀土元素的金属盐或含有稀土元素的金属氧化物。选用稀土金属盐或金属氧化物作为示踪剂时,需要加入分散剂。
在本发明的一些实施例中,所述稀土示踪剂选自La3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Y3+中的一种或多种稀土离子掺杂的稀土有机配合物。选用稀土有机配合物作为示踪剂,其兼有稀土离子优异的发光性能和配合高分子易加工成型的优点,在聚酯基体中更利于分散,相容性更好,因此无需额外加入分散剂。
优选的,所述稀土示踪剂为Eu(DBM)3Phen、Eu(TTA)3Phen或Eu0.5Gd0.5(TTA)3Phen。
接着,详细说明本发明第二方面和第三方面提供的一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法。
一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,所述功能母粒为本发明第一方面所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理,备用;
按重量份数称取干燥后的各原料组分,混合均匀,得到混合物料;
将所述混合物料加入双螺杆挤出机熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
优选的,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片于180℃~220℃下干燥4~12h,将稀土示踪剂、抗氧剂以及分散剂在50℃真空下干燥8h,备用;
按重量份数称取干燥后的各原料组分,加入高速混合机中,在100r/min的搅拌速率下搅拌20min混合均匀,混合温度为30℃~80℃,得到混合物料;
将所述混合物料加入双螺杆挤出机熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,所述功能母粒为本发明第一方面所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理;
将干燥后的各原料组分进行自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
在本发明的一些实施例中,所述双螺杆挤出机采用11区温度设定,第1区温度为160℃~180℃,第2区温度为240℃~250℃,第3区温度为250℃~260℃,第4区至第11区温度依次为260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃,冷却温度为15℃~30℃;所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300~500r/min。
采用11区段温度设置,精确的温度控制可更好的均匀、分散熔融稀土示踪剂和PET塑料,使得稀土示踪剂更加均匀的分布于PET塑料中。
接着,详细说明本发明第四方面提供的一种回收示踪PET物料,其制备方法为:将本发明第一方面所述的功能母粒加入回收PET切片中制备回收示踪PET物料;
所述回收示踪PET物料中,所述稀土示踪剂的含量为至少60ppm;优选的,所述稀土示踪剂的含量为60~80ppm。
上述技术方案通过制备含稀土示踪剂的功能母粒,再将功能母粒加入回收PET切片中,制备得到的回收示踪PET物料中,稀土示踪剂的含量与原始添加量60~200ppm相符,不影响PET物料性质的同时又可被精准检测出,同时,示踪剂母粒不易受潮、运输储存方便。
在本发明的一些实施例中,所述回收示踪PET物料为回收示踪PET纺织丝。
现有的PET纺丝以及PET回收片领域,都是采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对纺织成品中的示踪剂进行检测,其原理是测定作为示踪剂的特定元素的含量,此方法需要先将样品进行消解然后测定,检测方法复杂,需取样,且不能实时在线检测示踪剂含量。因此,在本发明的具体实施例中,通过利用稀土的荧光特性,采用荧光光谱仪对回收示踪PET物料中稀土示踪剂进行定性、定量分析,可以直接检测,不用对待测样品做任何处理,不仅检测方法简单,可以实时在线测量,而且灵敏度高、检出限低(60ppm)。
以上是本发明的核心技术方案,下面将结合具体实施例,对本发明的技术方案详予说明。
下述实施例中所用的原料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。例如,在下述实施例中所使用的原料包括以下组分,但不用以限制本发明的实施方式:
抗氧剂:抗氧剂1010(四[β-(3,5-二特丁基4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯),商品名Irganox 1010,德国巴斯夫公司生产。
分散剂:EBS(N,N'-亚乙基双硬脂酰胺),苏州启航生物科技有限公司生产。
稀土示踪剂:由于不同的稀土元素及其配合物的激发光谱和发射光谱不同,因此在下述实施例中,仅以含有稀土铕元素的金属氧化物和稀土配合物作为示踪剂为例,进行说明,其他稀土作示踪剂的原理与此相同,在此不作赘述。
实施例1含有稀土示踪剂的功能母粒的制备
(1)将回收聚酯(PET)切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及分散剂分别干燥处理,备用。具体的,将回收PET切片于200℃下干燥4h,稀土示踪剂、抗氧剂以及分散剂在50℃真空下干燥8h,备用。
(2)按以下重量分数称取干燥后的各原料组分:回收PET切片92份,氧化铕(Eu2O3)5份,分散剂2份,抗氧剂1份;将称取的原料组分加入高速混合机中,在100r/min的搅拌速率下搅拌20min混合均匀,混合温度为80℃,得到混合物料;
(3)将混合物料加入双螺杆挤出机熔融、挤出。双螺杆挤出机采用11区温度设定,各区温度设定依次为160℃-240℃-250℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃。多区分段温度设置让螺杆控温效果更好,适合PET树脂等热敏性树脂的剪切混合熔融挤出,双螺杆挤出机按照300~500r/min的转速匀速运行。挤出物料经过冷却水槽冷却拉条切粒,冷却水温为15℃~30℃。
(4)冷却物经过切粒机造粒过筛,去除灰分及不规则产品,所得产品经过结晶机干燥结晶,去除表面水分以及物料预结晶,得到成品含有稀土示踪剂的功能母粒。
实施例2含有稀土示踪剂的功能母粒的制备
(1)将回收PET切片于180℃下干燥6h,稀土示踪剂以及抗氧剂在50℃真空下干燥6h,备用。
(2)将干燥后的回收PET切片90份,稀土有机配合物Eu(DBM)3Phen 10份,抗氧剂0.5份,经过全自动喂料机自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出。其中,回收PET切片通过主喂料口进行自动计量添加,稀土有机配合物以及抗氧剂通过侧喂料口进行自动计量添加。喂料过程由电脑编程控制,精度误差0.5%,计量控制精确,适合微量物料添加。
双螺杆挤出机采用11区温度设定,各区温度设定依次为180℃-250℃-260℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃。多区分段温度设置让螺杆控温效果更好,适合PET树脂等热敏性树脂的剪切混合熔融挤出,双螺杆挤出机按照300~500r/min的转速匀速运行。挤出物料经过冷却水槽冷却拉条切粒,冷却水温为15℃~30℃。
(3)冷却物经过切粒机造粒过筛,去除灰分及不规则产品,所得产品经过结晶机干燥结晶,去除表面水分以及物料预结晶,得到成品含有稀土示踪剂的功能母粒。
实施例3含有稀土示踪剂的功能母粒的制备
(1)将回收PET切片于180℃下干燥6h,稀土示踪剂以及抗氧剂在50℃真空下干燥6h,备用。
(2)将干燥后的回收PET切片98份,稀土有机配合物Eu(TTA)3Phen 1份,抗氧剂1份,经过全自动喂料机自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出。其中,回收PET切片通过主喂料口进行自动计量添加,稀土有机配合物以及抗氧剂通过侧喂料口进行自动计量添加。喂料过程由电脑编程控制,精度误差0.5%,计量控制精确,适合微量物料添加。
双螺杆挤出机采用11区温度设定,各区温度设定依次为180℃-250℃-260℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃。多区分段温度设置让螺杆控温效果更好,适合PET树脂等热敏性树脂的剪切混合熔融挤出,双螺杆挤出机按照300~500r/min的转速匀速运行。挤出物料经过冷却水槽冷却拉条切粒,冷却水温为15℃~30℃。
(3)冷却物经过切粒机造粒过筛,去除灰分及不规则产品,所得产品经过结晶机干燥结晶,去除表面水分以及物料预结晶,得到成品含有稀土示踪剂的功能母粒。
实施例4含有稀土示踪剂的功能母粒的制备
(1)将回收PET切片于180℃下干燥6h,稀土示踪剂以及抗氧剂在50℃真空下干燥6h,备用。
(2)将干燥后的回收PET切片98份,稀土有机配合物Eu0.5Gd0.5(TTA)3Phen 1份,抗氧剂1份,经过全自动喂料机自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出。其中,回收PET切片通过主喂料口进行自动计量添加,稀土有机配合物以及抗氧剂通过侧喂料口进行自动计量添加。喂料过程由电脑编程控制,精度误差0.5%,计量控制精确,适合微量物料添加。
双螺杆挤出机采用11区温度设定,各区温度设定依次为180℃-250℃-260℃-260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃。多区分段温度设置让螺杆控温效果更好,适合PET树脂等热敏性树脂的剪切混合熔融挤出,双螺杆挤出机按照300~500r/min的转速匀速运行。挤出物料经过冷却水槽冷却拉条切粒,冷却水温为15℃~30℃。
(3)冷却物经过切粒机造粒过筛,去除灰分及不规则产品,所得产品经过结晶机干燥结晶,去除表面水分以及物料预结晶,得到成品含有稀土示踪剂的功能母粒。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇缩聚而成的饱和高分子化合物,属于结晶性高聚物,广泛地用于饮料瓶等瓶体中。瓶体用完之后可以进行回收处理,回收PET瓶片主要被用于制造纤维、片材、非食品包装用瓶和不饱和聚酯树脂。在以下具体实施例中,将含有稀土示踪剂的功能母粒加入回收PET切片中进行纺丝,制备回收示踪PET纺织丝,具体的,以实施例4制备的含有稀土示踪剂的功能母粒说明稀土示踪剂在回收聚酯纤维中的应用情况。
实施例5回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为98%,实施例4制备的功能母粒添加量为2%,即混合料中稀土示踪剂的含量为200ppm(即0.02%)。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实施例6回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为99%,实施例4制备的功能母粒添加量为1%,即混合料中稀土示踪剂的含量为100ppm。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实施例7回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为99.2%,实施例4制备的功能母粒添加量为0.8%,即混合料中稀土示踪剂的含量为80ppm。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实施例8回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为99.4%,实施例4制备的功能母粒添加量为0.6%,即混合料中稀土示踪剂的含量为60ppm。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实施例9回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为99.5%,实施例4制备的功能母粒添加量为0.5%,即混合料中稀土示踪剂的含量为50ppm。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实施例10回收示踪PET纺织丝的制备
(1)将实施例4制备的功能母粒和回收PET切片在180℃下干燥4小时,备用。
(2)将干燥好的功能母粒与回收PET切片加入混合机中,以转速100~400r/min搅拌5分钟,混合均匀,制得混合料;其中,回收PET切片的添加量为99.6%,实施例4制备的功能母粒添加量为0.4%,即混合料中稀土示踪剂的含量为40ppm。
(3)将混合料经过双螺杆复合熔融纺丝机纺丝、冷却、卷绕后,得到回收示踪PET纺织丝。其中,双螺杆速度:65r/min,纺丝温度:285℃,纺丝速度:3000m/min。
实验例功能母粒以及回收示踪PET纺织丝的定性、定量分析
(1)仪器:X射线荧光光谱仪。
(2)仪器的技术指标:最大功率4KW,稳定度±0.0005%,测角仪角度准确度≤±0.001°;角度重复性≤±0.0001°,分光晶体:LiF(200),PET,XS55,LiF(220),Ge晶体,测试范围:Na-U。
(3)功能母粒的测试
取实施例1-4制备的功能母粒,用X射线荧光光谱仪进行测试,根据在400nm激发下的发射光谱,得到稀土示踪剂的测试结果,计算稀土示踪剂检出率(检测结果与原始投加量之间的比例),计算得到的稀土示踪剂检出率结果如表1所示。
表1稀土示踪剂检出率
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
检出率/% | 100 | 100 | 100 | 100 |
从表1可以看出,在本发明的含有稀土示踪剂的功能母粒中,稀土示踪剂的检出量与原始投加量完全符合,说明采用本发明的功能母粒能对回收原料进行监控,可以达到方便地跟踪回收瓶片的整个流转环节的目的。
(4)回收示踪PET纺织丝的测试
取实施例5-9制备的含稀土示踪剂的纺织丝,用X射线荧光光谱仪进行测试,根据在400nm激发下的发射光谱,得到稀土示踪剂的测试结果,计算稀土示踪剂检出率(检测结果与原始投加量之间的比例),计算得到的稀土示踪剂检出率结果如表2所示。
表2稀土示踪剂检出率
实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
检出率/% | 100 | 100 | 100 | 99.98 | 99 | 80 |
从表2可以看出,在本发明的回收示踪PET纺织丝中,稀土示踪剂的含量大于等于60ppm时,均可以基本完全检测出来,稀土示踪剂的含量为50ppm时只可以检测出99%,稀土示踪剂的含量为40ppm时检出率只有80%,误差较大。由此可知,在本发明中,采用稀土示踪剂,用荧光光谱检测法时示踪剂的检出限是60ppm。
因此,在回收示踪PET物料中,稀土示踪剂的含量为至少60ppm;优选的,所述稀土示踪剂的含量为60~80ppm。当稀土示踪剂的含量为80ppm时,检出率为100%,因此出于加工性、使用性以及成本的考虑,无需加入更多的稀土示踪剂。
区别于现有技术,本发明的技术方案具有以下有益效果:
(1)现有的PET纺丝以及PET回收片领域中,直接添加示踪剂粉料容易因示踪剂分散不均匀而导致检测有误,通过制备含有稀土示踪剂的功能母粒能够均匀添加微量稀土示踪剂于回收PET产品中;并且在回收PET物料的生产加工过程中,稀土示踪剂可以稳定地存在,不受加工处理的影响,因此通过对最终成品中的稀土示踪剂含量的检测,可以对成品中回收PET物料(回收PET切片)的有无以及含量进行鉴定。
(2)现有的PET纺丝以及PET回收片领域中,常用的示踪剂也是聚酯合成或加工时可能用到的添加剂,不利于精确跟踪。本发明的功能母粒,采用不作为添加剂使用的稀土作为示踪剂,可以不受聚酯加工所用添加剂的影响,跟踪更加精准、干扰少且环保。
(3)本发明通过制备含稀土示踪剂的功能母粒,再将功能母粒加入回收PET切片中,制备得到的回收示踪PET物料中,稀土示踪剂的含量与原始添加量60~200ppm相符,不影响PET物料性质的同时又可被精准检测出,同时,示踪剂母粒不易受潮、运输储存方便。
(4)现有的PET纺丝以及PET回收片领域,都是采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对纺织成品中的示踪剂进行检测,其原理是测定作为示踪剂的特定元素的含量,此方法需要先将样品进行消解然后测定,检测方法复杂,需取样,且不能实时在线检测示踪剂含量。本发明通过利用稀土的荧光特性,采用荧光光谱仪对回收示踪PET物料中稀土示踪剂进行定性、定量分析,可以直接检测,不用对待测样品做任何处理,不仅检测方法简单,可以实时在线测量,而且灵敏度高、检出限低(60ppm)。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”或“包含……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外,在本文中,“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数;“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是,尽管本文已经对上述各实施例进行了描述,但并非因此限制本发明的专利保护范围,其中未尽详细描述的技术参数在本发明列举的参数范围内变化时,仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果,仍属与本发明的保护范围。因此,基于本发明的创新理念,对本文所述实施例进行的变更和修改,或利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,直接或间接地将以上技术方案运用在其它相关的技术领域,均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含有稀土示踪剂的功能母粒,其特征在于,由以下重量分数的原料组成:
回收PET切片90~98份,稀土示踪剂1~10份,分散剂0~5份,抗氧剂0.5~1份。
2.根据权利要求1所述的功能母粒,其特征在于,所述稀土示踪剂选自含有稀土元素的金属盐或含有稀土元素的金属氧化物。
3.根据权利要求1所述的功能母粒,其特征在于,所述稀土示踪剂选自La3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Y3+中的一种或多种稀土离子掺杂的稀土有机配合物。
4.根据权利要求3所述的功能母粒,其特征在于,所述稀土示踪剂为Eu(DBM)3Phen、Eu(TTA)3Phen或Eu0.5Gd0.5(TTA)3Phen。
5.一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,其特征在于,所述功能母粒为权利要求1至4中任意一项所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理,备用;
按重量份数称取干燥后的各原料组分,混合均匀,得到混合物料;
将所述混合物料加入双螺杆挤出机熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
6.一种含有稀土示踪剂的功能母粒的制备方法,其特征在于,所述功能母粒为权利要求1至4中任意一项所述的功能母粒,所述制备方法包括以下步骤:
将回收PET切片、稀土示踪剂、抗氧剂以及选择性添加的分散剂分别干燥处理;
将干燥后的各原料组分进行自动计量添加至双螺杆挤出机中熔融、挤出,再冷却、造粒、干燥、结晶后得到所述功能母粒。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机采用11区温度设定,第1区温度为160℃~180℃,第2区温度为240℃~250℃,第3区温度为250℃~260℃,第4区至第11区温度依次为260℃-260℃-230℃-230℃-230℃-230℃-230℃-250℃,冷却温度为15℃~30℃;所述双螺杆挤出机的螺杆转速为300~500r/min。
8.一种回收示踪PET物料,其特征在于,所述回收示踪PET物料的制备方法为:将权利要求1至4中任意一项所述的功能母粒加入回收PET切片中制备回收示踪PET物料;
所述回收示踪PET物料中,所述稀土示踪剂的含量为至少60ppm。
9.根据权利要求8所述的回收示踪PET物料,其特征在于,所述稀土示踪剂的含量为60~80ppm。
10.根据权利要求8所述的回收示踪PET物料,其特征在于,所述回收示踪PET物料为回收示踪PET纺织丝。
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CN110042490A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-07-23 | 赛得利(九江)纤维有限公司 | 一种含有示踪剂标记的粘胶纤维及其制备方法 |
CN111944281A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-17 | 福建赛隆科技有限公司 | 一种示踪剂母粒、回收示踪pet物料及其制备方法 |
CN113185811A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-07-30 | 湖北山特莱新材料有限公司 | 一种可溯源的循环再生型水溶性聚酯切片 |
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2022
- 2022-02-22 CN CN202210159794.0A patent/CN114507420A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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