CN110041912A - 一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将CdSe/CdS量子棒的溶液溶于含有乳化剂的溶剂中，搅拌混合；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中滴加氨水，形成微乳液；(3)向步骤(2)得到的微乳液中加入TEOS反应，反应后加入甲醇破乳后得到二氧化硅包覆量子棒；本发明提供的制备方法，通过先合成量子棒，再在量子棒表面包覆二氧化硅壳层，制备出更加高效稳定的二氧化硅包覆量子棒结构的纳米晶体，相比于未被二氧化硅包覆的量子棒，荧光量子产率呈显著上升且更稳定；并且由于棒状纳米晶体具备偏振特性，可应用于带偏振功能的显示器件中。

Description

一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法。
背景技术
量子点是一种重要的低维半导体材料，其三个维度上的尺寸都不大于其对应的半导体材料的激子玻尔半径的两倍。量子点一般为球形或类球形，其直径常在2-20nm之间。量子点是一种纳米级别的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，它们便会发出特定频率的光，而发出的光的频率会随着这种半导体的尺寸的改变而变化，因而通过调节这种纳米半导体的尺寸就可以控制其发出的光的颜色，由于这种纳米半导体拥有限制电子和电子空穴(Electron hole)的特性，这一特性类似于自然界中的原子或分子，因而被称为量子点。
小的量子点，例如胶体半导体纳米晶，可以小到只有2到10个纳米，这相当于10到50个原子的直径的尺寸，在一个量子点体积中可以包含100到100,000个这样的原子。自组装量子点的典型尺寸在10到50纳米之间。通过光刻成型的门电极或者刻蚀半导体异质结中的二维电子气形成的量子点横向尺寸可以超过100纳米。将10纳米尺寸的三百万个量子点首尾相接排列起来可以达到人类拇指的宽度。
量子棒技术是一种新型的显示技术，它兼具有超高的色域和偏振特性。量子棒指的是两个维度方向上都受到量子限域效应影响的一种一维材料。块体是三维的立方体，如果其中一个维度非常薄，达到几纳米厚，就是薄膜，也就是量子阱；如果其中两个维度都很小，只有一个方向比较大，就是纳米线，足够细的就是量子棒，如果三个维度都很小，就是纳米颗粒，也就是量子点。
CN101717644A公开了一种二氧化硅包覆量子点的制备方法，包括：将CdSe/CdS核-壳结构量子点分散到环己烷中得到第一混合液；向所述第一混合液中加入正己烷、表面活性剂和正硅酸乙酯得到第二混合液；向所述第二混合液中加入氨水进行反应；将反应产物沉淀并分离得到二氧化硅包覆的量子点。此方法先将CdSe/CdS量子点分散到环己烷中得到第一混合液，然后以正己烷作为分散剂加入到所述第一混合液中，由于正己烷与环己烷极性相近，从而使量子点可以很好地分散在正己烷中，当正硅酸乙酯水解形成SiO2后能够最大限度的包裹在量子点上，得到粒径均匀的SiO2包覆的CdSe/CdS核-壳结构的量子点。但是此方法包覆的是量子点，其无法得到高效稳定的量子棒。
CN107474821A公开了一种二氧化硅包裹量子点及其制备方法，该二氧化硅以硅烷化试剂为原料，加入到含有量子点的无水有机溶剂中，反应制成二氧化硅包裹的量子点，其中硅烷化试剂与量子点的质量比0.1～10:1，制备时，将一定量的硅烷化试剂加入到含有量子点的无水有机溶剂中，在密封或敞开条件和一定温度下连续搅拌一段时间得到二氧化硅包裹量子点样品，无水有机溶剂是指分析纯的有机溶剂或者完全无水的有机溶剂，硅烷化试剂依靠有机溶剂或者空气中残留的水分进行水解反应得到二氧化硅包覆层。此方法制备方法简单，无需引入水、氨、巯基等催化剂，不会削弱量子点初始的荧光效率，所得到的二氧化硅包覆量子点纳米材料具有非常高的量子效率和稳定性。但是其也是制备包覆量子点，无法进行量子棒的包覆。
目前量子棒技术的难点是不能实现高效稳定的量子棒，限制了该技术在显示技术中的应用。如何实现制备高效稳定的量子棒，对于其应用具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将CdSe/CdS量子棒的溶液溶于含有乳化剂的溶剂中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中滴加氨水，形成微乳液；
(3)向步骤(2)得到的微乳液中加入正硅酸乙酯(TEOS)反应，反应后加入甲醇破乳后得到二氧化硅包覆量子棒。
本发明提供的二氧化硅包覆量子棒的制备方法，通过先合成量子棒，再在量子棒表面包覆二氧化硅壳层，制备出更加高效稳定的二氧化硅包覆量子棒结构的纳米晶体，由于棒状纳米晶体具备偏振特性，可应用于带偏振功能的显示器件中。
优选地，步骤(1)中所述CdSe/CdS量子棒的溶液为CdSe/CdS量子棒的正己烷溶液。
优选地，相对于1mL的溶剂，所述CdSe/CdS量子棒的用量为0.05nmol～0.2nmol，例如可以是0.05nmol、0.08nmol、0.1nmol、0.13nmol、0.15nmol、0.18nmol或0.2nmol等。
步骤(1)中所述溶剂为正庚烷。
优选地，步骤(1)中所述乳化剂包括四聚乙二醇单月桂醚、聚氧乙烯(10)壬基苯基醚或聚(氧-1,2-乙二醇)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)中所述溶剂与乳化剂的体积比为5:1～2，例如可以是5:1、5:1.2、5:1.3、5:1.4、5:1.5、5:1.6、5:1.7、5:1.8、5:1.9或5:2等。
优选地，步骤(1)中所述搅拌的时间为5～20min，例如可以是5min、8min、10min、15min、19min或20min等。
优选地，步骤(2)中所述氨水的浓度为2.5％～2.8％，例如可以是2.5％、2.6％、2.7％或2.8％等。
本发明所述氨水的浓度为NH3在水中的质量百分比。
优选地，步骤(2)中所述混合的时间为0.5～1h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等。
优选地，步骤(3)中TEOS的体积为步骤(2)中氨水体积的0.05～1倍，例如可以是0.05倍、0.1倍、0.5倍、0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍或1倍等。
优选地，步骤(3)中所述反应的时间为40～60h，例如可以是40h、45h、48h、53h、55h、59h或60h等。
优选地，步骤(3)所述破乳后，还包括进行离心，去除上清液得到所述二氧化硅包覆量子棒。
优选地，步骤(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散于乙醇或水溶液中。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将CdSe/CdS量子棒的溶液溶于含有乳化剂的溶剂中，其中，相对于1mL的溶剂，所述CdSe/CdS量子棒的用量为0.05nmol～0.2nmol，溶剂与乳化剂的体积比为5:1～2，搅拌混合5～20min；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中滴加氨水，搅拌混合0.5～1h，形成微乳液；
(3)向步骤(2)得到的微乳液中加入TEOS反应40～60h，TEOS的体积为步骤(2)中氨水体积的0.05～1倍；反应后加入甲醇破乳，离心，去除上清液得到二氧化硅包覆量子棒，得到的二氧化硅包覆量子棒分散于乙醇或水溶液中。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的二氧化硅包覆量子棒的制备方法，通过先合成量子棒，再在量子棒表面包覆二氧化硅壳层，制备出更加高效稳定的二氧化硅包覆量子棒结构的纳米晶体，相比于未被二氧化硅包覆的量子棒，荧光量子产率呈显著上升且更稳定；并且由于棒状纳米晶体具备偏振特性，可应用于带偏振功能的显示器件中。
附图说明
图1是实施例1中CdSe/CdS核/壳结构的量子棒的TEM图(标尺20nm)。
图2是实施例1中二氧化硅包覆量子棒的TEM图(标尺50nm)。
图3是实施例2中二氧化硅包覆量子棒的TEM图(标尺100nm)。
图4是实施例3中二氧化硅包覆量子棒的TEM图(标尺100nm)。
图5是实施例4中二氧化硅包覆量子棒的TEM图(标尺100nm)。
图6是实施例5中二氧化硅包覆量子棒的TEM图(标尺100nm)。
图7是实施例1中对二氧化硅包覆量子棒老化测试的曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明所述CdSe/CdS量子棒，通过如下方法制备得到：
(1)将CdO、十八烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与十八烷基膦酸的质量比为1:5，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:5，加热至150℃溶解得到混合溶液，重复进行抽真空和充氩气的操作，得到保护性气体氛围，除去溶液中的气泡，然后升温至300℃，使得CdO完全溶解至透明，向混合溶液中加入三正辛基膦，加热至380℃后再加入Se-TOP溶液反应4s得到CdSe量子点。
(2)将CdSe量子点使用氯仿洗涤，加入乙醇使得CdSe量子点沉淀后，去掉上清液，再将CdSe量子点沉淀分散于甲苯中，加入乙醇，离心后去除上清液，得到洗涤后的CdSe量子点后，分散于三正辛基膦中，得到CdSe前驱体溶液，然后向CdSe前驱体溶液中加入S-TOP溶液，得到混合溶液。
(3)将CdO、正己基膦酸、十四烷基膦酸和三正辛基氧膦混合，CdO与正己基膦酸的质量比为1:3，CdO与十四烷基膦酸的质量比为1:10，CdO与三正辛基氧膦的质量比为1:5，加热至150℃，然后继续升温至300℃，至CdO完全溶解至透明状态，加入三正辛基膦得到混合溶液。
(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的混合溶液加热至320℃反应8min得到CdSe/CdS绿色量子棒。
实施例1
本实施例通过以下步骤制备二氧化硅包覆量子棒
(1)将10nmol的CdSe/CdS核/壳结构的量子棒正己烷溶液与100mL的正庚烷以及32mL四聚乙二醇单月桂醚混合在一个单口烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌10min，使溶液充分混合。
(2)将5.5mL，浓度为2.6％的氨水缓慢滴加于步骤(1)中的混合溶液，搅拌1h，形成微乳液；
(3)在微乳液中添加0.25mL的TEOS，缓慢搅拌反应48h，向溶液中加入甲醇，破乳，低速离心，除去上清液，得到二氧化硅包覆量子棒。
(4)将(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散在乙醇溶液中。
将CdSe/CdS核/壳结构的量子棒以及二氧化硅包覆量子棒进行透射电子显微镜(TEM)观察。观察结果如图1和图2所示，由图1可知，CdSe/CdS核/壳结构的量子棒的结构清晰，轮廓完整；图2中可观察出二氧化硅成功包覆量子棒。
实施例2
本实施例通过以下步骤制备二氧化硅包覆量子棒
(1)将10nmol的CdSe/CdS核/壳结构的量子棒正己烷溶液与100mL的正庚烷以及32mL四聚乙二醇单月桂醚混合在一个单口烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌10min，使溶液充分混合。
(2)将5.5mL，浓度为2.5％的氨水缓慢滴加于步骤(1)中的混合溶液，搅拌1h，形成微乳液；
(3)在微乳液中添加0.05mL的TEOS，缓慢搅拌反应48h，向溶液中加入甲醇，破乳，低速离心，除去上清液，得到二氧化硅包覆量子棒，TEM图如图3所示。
(4)将(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散在乙醇溶液中。
实施例3
本实施例通过以下步骤制备二氧化硅包覆量子棒
(1)将10nmol的CdSe/CdS核/壳结构的量子棒正己烷溶液与100mL的正庚烷以及32mL四聚乙二醇单月桂醚混合在一个单口烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌10min，使溶液充分混合。
(2)将5.5mL，浓度为2.8％的氨水缓慢滴加于步骤(1)中的混合溶液，搅拌1h，形成微乳液；
(3)在微乳液中添加0.03mL的TEOS，缓慢搅拌反应48h，向溶液中加入甲醇，破乳，低速离心，除去上清液，得到二氧化硅包覆量子棒，TEM图如图4所示。
(4)将(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散在乙醇溶液中。
实施例4
本实施例通过以下步骤制备二氧化硅包覆量子棒
(1)将20nmol的CdSe/CdS核/壳结构的量子棒正己烷溶液与100mL的正庚烷以及40mL四聚乙二醇单月桂醚混合在一个单口烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌20min，使溶液充分混合。
(2)将5.5mL，浓度为2.6％的氨水缓慢滴加于步骤(1)中的混合溶液，搅拌1h，形成微乳液；
(3)在微乳液中添加0.06mL的TEOS，缓慢搅拌反应60h，向溶液中加入甲醇，破乳，低速离心，除去上清液，得到二氧化硅包覆量子棒，TEM图如图5所示。
(4)将(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散在乙醇溶液中。
实施例5
本实施例通过以下步骤制备二氧化硅包覆量子棒
(1)将5nmol的CdSe/CdS核/壳结构的量子棒正己烷溶液与100mL的正庚烷以及20mL四聚乙二醇单月桂醚混合在一个单口烧瓶中，通过磁力搅拌器搅拌5min，使溶液充分混合。
(2)将4.5mL，浓度为2.6％的氨水缓慢滴加于步骤(1)中的混合溶液，搅拌0.5h，形成微乳液；
(3)在微乳液中添加0.09mL的TEOS，缓慢搅拌反应40h，向溶液中加入甲醇，破乳，低速离心，除去上清液，得到二氧化硅包覆量子棒，TEM图如图6所示。
(4)将(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散在乙醇溶液中。
性能测试：
将实施例1制备得到的二氧化硅包覆量子棒进行老化测试
将量子棒溶液以及二氧化硅包覆量子棒溶液滴在玻璃片上，待溶液挥发干，得到薄膜样品，再将薄膜样品在光功率密度为8.06mW/cm2的UV(365nm)灯下做老化，测试荧光量子产率在老化条件下的变化。结果如图7所示，通过这个测试可以发现，虽然在量子棒表面包覆了二氧化硅可能会导致量子棒的荧光量子产率下降，但在老化过程中，二氧化硅包覆量子棒的荧光量子产率会先大幅上升而后较稳定，与此相比，没有经过二氧化硅包覆的量子棒样品的荧光量子产率会急剧下降而后较稳定，这说明通过在量子棒表面包覆二氧化硅确实可以提高量子棒样品的稳定性，以确保量子棒在具体应用中能够保持高效和稳定。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的二氧化硅包覆量子棒的制备方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化硅包覆量子棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将CdSe/CdS量子棒的溶液溶于含有乳化剂的溶剂中，搅拌混合；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中滴加氨水，形成微乳液；
(3)向步骤(2)得到的微乳液中加入正硅酸乙酯反应，反应后加入甲醇破乳后得到二氧化硅包覆量子棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述CdSe/CdS量子棒的溶液为CdSe/CdS量子棒的正己烷溶液；
优选地，相对于1mL的溶剂，所述CdSe/CdS量子棒的用量为0.05nmol～0.2nmol。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为正庚烷；
优选地，步骤(1)中所述乳化剂包括四聚乙二醇单月桂醚、聚氧乙烯(10)壬基苯基醚或聚(氧-1,2-乙二醇)中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)中所述溶剂与乳化剂的体积比为5:1～2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述搅拌的时间为5～20min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氨水的浓度为2.5％～2.8％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合的时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中正硅酸乙酯的体积为步骤(2)中氨水体积的0.05～1倍；
优选地，步骤(3)中所述反应的时间为40～60h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述破乳后，还包括进行离心，去除上清液得到所述二氧化硅包覆量子棒。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中得到的二氧化硅包覆量子棒分散于乙醇或水溶液中。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将CdSe/CdS量子棒的溶液溶于含有乳化剂的溶剂中，其中，相对于1mL的溶剂，所述CdSe/CdS量子棒的用量为0.05nmol～0.2nmol，溶剂与乳化剂的体积比为5:1～2，搅拌混合5～20min；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中滴加氨水，搅拌混合0.5～1h，形成微乳液；
(3)向步骤(2)得到的微乳液中加入正硅酸乙酯反应40～60h，TEOS的体积为步骤(2)中氨水体积的0.05～1倍；反应后加入甲醇破乳，离心，去除上清液得到二氧化硅包覆量子棒，得到的二氧化硅包覆量子棒分散于乙醇或水溶液中。
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