CN110041850A - 纳米复合材料及其制备方法及封装结构 - Google Patents
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Abstract
一种纳米复合材料的制备方法，其包括：制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒；将所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒分散于透明粘合剂中，得到纳米复合粘合剂；以及处理所述纳米复合粘合剂的表面，使其表面粗糙化并暴露出部分所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒，得到透明的纳米复合材料。还提供一种纳米复合材料，以及应用该纳米复合材料的封装结构。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米复合材料、其制备方法以及应用其的封装结构。
背景技术
透明材料可用于如电子书、柔性显示器以及柔性太阳能电池等器件的封装材料。然而，当透明材料的表面积累水和油时，会干扰材料的透明度。因此，需要开发一种用于器件封装的疏水和疏油的透明材料。
发明内容
本发明提供一种纳米复合材料的制备方法，其包括：
步骤S1：制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒；
步骤S2：将所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒分散于透明粘合剂中，得到纳米复合粘合剂；以及
步骤S3：处理所述纳米复合粘合剂的表面，使其表面粗糙化并暴露出部分所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒，得到透明的纳米复合材料。
本发明还提供一种纳米复合材料，其包括：
透明粘合剂；以及
氟掺杂的二氧化钛纳米棒，分散于所述透明粘合剂中，其中，部分所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒从所述透明粘合剂的表面暴露出。
本发明还提供一种封装结构，其包括：
基底；
器件，设置于所述基底的一表面上；以及
封装膜，其覆盖所述器件并延伸部分覆盖所述基底以将所述器件封装于所述基底上，所述封装膜采用上述的纳米复合材料形成，且所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒从封装膜远离所述器件及所述基底的表面暴露出。
本发明提供的纳米复合材料的制备方法，通过等离子体处理使部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒暴露出，使得该纳米复合材料具有表面改性的二氧化钛纳米纹理粗糙表面。另外，纳米复合材料的表面暴露的氟掺杂的二氧化钛纳米棒为氟基材料，使得纳米复合材料具有较低的表面能。因此，该纳米复合材料具有纳米纹理粗糙表面和较低的表面能，表现出较佳的疏水性和疏油性。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米复合材料的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例的纳米复合材料的制备方法中各步骤的结构示意图。
图3为本发明实施例的封装结构的剖面示意图。
主要元件符号说明
| 封装结构 | 100 |
| 基底 | 20 |
| 器件 | 30 |
| 电极 | 40 |
| 封装膜 | 50 |
| 纳米复合材料 | 10 |
| 纳米复合粘合剂 | 11 |
| 透明粘合剂 | 111 |
| 氟掺杂的二氧化钛纳米棒 | 112 |
| 步骤 | S1、S2、S3 |
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
请同时参阅图1和图2，本发明一实施例提供的纳米复合材料10的制备方法，包括：
步骤S1：制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒112。
步骤S2：将氟掺杂的二氧化钛纳米棒112分散于透明粘合剂111中，得到纳米复合粘合剂11。
步骤S3：处理纳米复合粘合剂11的表面，使其表面粗糙化并暴露出部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒112，得到透明的纳米复合材料10。
于一实施例中，步骤S1包括采用溶胶-凝胶的方法制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的步骤。
于一实施例中，步骤S1中，在采用溶胶-凝胶的方法制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的步骤之前，还包括制备水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(1H,1H,2H,2H-perfluorodecyl trimethoxysilane，PFDTMES)溶液的步骤。其中，1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷又称十七氟癸基三甲氧基硅烷，其分子式为C13H13F17O3Si，其化学式为：
于一实施例中，制备水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的步骤包括将蒸馏水、乙醇及乙酸混合，获得酸性乙醇溶液；然后将1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷加入酸性乙醇溶液中，在室温条件下搅拌，得到水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液。更具体地：将3ml蒸馏水加入100ml乙醇(纯度为99.5％)中制备乙醇溶液。然后，将适量的乙酸(纯度为99.5％)加入上述乙醇溶液中，将其pH值调节至2.8，得到酸性乙醇溶液。然后，将2ml的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷加入该酸性乙醇溶液中，在室温条件下，搅拌30分钟，进而获得水解1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷。该过程中，化学反应方程式如下：
于一实施例中，得到水解1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷后，采用溶胶-凝胶的方法，以异丙醇钛(Titanium isopropoxide，TTIP)为前驱体，油酸(Oleic acid，OA)为表面活性剂，三甲胺-N-氧化物脱水物(Trimethylamino-N-oxide dihydrate，TMAO)为催化剂，添加水解1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒112。
具体地，以异丙醇钛为前驱体，油酸为表面活性剂，在异丙醇钛和油酸的质量百分比为0.02至0.05的比例下，添加10g三甲胺-N-氧化物脱水物为催化剂，以及添加1ml水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液，混合后，在80℃至100℃温度条件下，搅拌10小时至15小时，进而得到氟掺杂的二氧化钛纳米棒112。
于一实施例中，异丙醇钛和油酸的质量百分比例如为0.02、0.03、0.04、0.05等。
于一实施例中，将异丙醇钛、油酸、三甲胺-N-氧化物脱水物以及水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液，混合后，搅拌的温度例如为，80℃、85℃、90℃、95℃以及100℃等，搅拌的时间例如为，10小时、11小时、12小时、13小时、14小时以及15小时等。
其中，氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的长度不大于30纳米，氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的直径不大于5纳米。该步骤中两步反应，首先异丙醇钛(TTIP)和油酸(OA)反应获得钛酸酯(Titanate eater)，其反应的化学方程式如下：
然后，钛酸酯与水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷(hydrolyzedPFDTMES)发生缩合反应生成氟掺杂的二氧化钛纳米棒112(Fluoro-Doped TiO2Nanorods)，其反应的化学方程式如下：
于一实施例中，步骤S2中，透明粘合剂111为本领域常规使用的各种透明粘合剂。例如，其可以为丙烯酸酯粘合剂(8106粘合剂)，其组成成分(重量百分比)如下：氨基甲酸酯丙烯酸低聚物(Urethane acrylic oligomer)50％，N-乙烯基-2-吡咯烷酮(N-vinyl-2-pyrrolidone)10％，光聚合引发剂(Photoinitiator)1％，硅烷耦合剂(Silane coupleagent)9％，羟乙基甲基丙烯酸酯(Hydroxyethylmethylacrylate)15％，以及丙烯酰胺(Acrylamide)15％。
于一实施例中，步骤S2中包括将重量百分比为8.5％-12％的氟掺杂的二氧化钛纳米棒112分散至透明粘合剂111中后，在保护气气氛中例如氩气气氛中，常温搅拌20小时至30小时，从而得到纳米复合粘合剂11的步骤。
于一实施例中，氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的重量百分比例如可以为8.5％、9％、10％、11％以及12％等。
于一实施例中，步骤S2中将氟掺杂的二氧化钛纳米棒112分散至透明粘合剂111中后，在保护气气氛中常温搅拌的时间例如可以为20小时、24小时、25小时及30小时等。
于一实施例中，步骤S3采用氧气等离子体处理纳米复合粘合剂11的表面，使纳米复合粘合剂11的表面粗糙化并暴露出部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒112，从而获得纳米复合材料10。于其他实施例中，也可以采用例如二氧化碳、氩气、氨气、氮气等气体对纳米复合粘合剂11的表面进行等离子体处理。或者，也可以采用其他表面处理技术，使纳米复合粘合剂11的表面粗糙化并暴露出部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒112。
本发明实施例提供的纳米复合材料10的制备方法，通过等离子体处理纳米复合粘合剂11的表面，使部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒112暴露出，使得纳米复合材料10具有二氧化钛纳米纹理粗糙表面。另外，由于氟原子具有较小的原子半径和最大的电负性，使得氟元素为能够有效降低表面能的元素，由于纳米复合材料10其表面暴露的氟掺杂的二氧化钛纳米棒112为氟基材料，因而纳米复合材料10具有较低的表面能。因此，纳米复合材料10兼具纳米纹理粗糙表面和较低的表面能，表现出较佳的疏水性和疏油性。
本发明实施例还提供利用上述方法制备的纳米复合材料10，其包括透明粘合剂111以及分散于透明粘合剂111中的氟掺杂的二氧化钛纳米棒112。部分氟掺杂的二氧化钛纳米棒112从透明粘合剂111的表面暴露出。纳米复合材料10具有二氧化钛纳米纹理粗糙表面，且其表面暴露的氟掺杂的二氧化钛纳米棒112为氟基材料，因此，纳米复合材料10兼具纳米纹理粗糙表面和较低的表面能，表现出较佳的疏水性和疏油性。
另外，纳米复合材料10中，氟掺杂的二氧化钛纳米棒112为无机材料，透明粘合剂111为有机聚合物。因此，纳米复合材料10既具备无机材料机械性能佳的优点，又具备有机材料柔韧且重量轻的优点。
于一实施例中，透明粘合剂111为丙烯酸酯粘合剂时，丙烯酸酯粘合剂为紫外光光固化粘合剂，其加入氟掺杂的二氧化钛纳米棒112后仍为透明的紫外光光固化粘合剂。纳米复合材料10中氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的重量百分比为8.5％-12％。氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的长度不大于30纳米，氟掺杂的二氧化钛纳米棒的直径不大于5纳米。于一实施例中，氟掺杂的二氧化钛纳米棒112的重量百分比例如可以为8.5％、9％、10％、11％以及12％等。
本发明实施例还提供一种封装结构100，如图3所示，其包括基底20、设置于基底20的一表面上的器件30以及封装膜50。封装膜50覆盖器件30并延伸部分覆盖基底20以将器件30封装于基底20上。封装膜50采用上述纳米复合材料10形成，且氟掺杂的二氧化钛纳米棒从封装膜50远离器件30以及基底20的表面暴露出。
于一实施例中，器件30可以为电子书、柔性显示器以及柔性太阳能电池等。基底20可以为柔性基底，例如为PET。
于一实施例中，基底20可以为金属基印刷电路板(Metal Core Printed CircuitBoard，MCPCB)。封装结构100还包括电性连接基底20和器件30的电极40，封装膜50覆盖电极40以及器件30并延伸部分覆盖基底20，以将电极40以及器件30封装于基底20上。
由于纳米复合材料10表现出较佳的疏水性和疏油性，进而使得应用其的封装结构100具备较佳的疏水性和疏油性。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种纳米复合材料的制备方法，其包括：
步骤S1：制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒；
步骤S2：将所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒分散于透明粘合剂中，得到纳米复合粘合剂；以及
步骤S3：处理所述纳米复合粘合剂的表面，使其表面粗糙化并暴露出部分所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒，得到透明的纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中包括采用溶胶-凝胶的方法制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，采用溶胶-凝胶的方法制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒的步骤包括：以异丙醇钛为前驱体，油酸为表面活性剂，三甲胺-N-氧化物脱水物为催化剂，添加水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液，制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒的步骤。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在采用溶胶-凝胶的方法制备氟掺杂的二氧化钛纳米棒的步骤之前，还包括制备所述水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的步骤。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，制备所述水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液的步骤包括：将蒸馏水、乙醇及乙酸混合，得到酸性乙醇溶液；然后将1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷加入所述酸性乙醇溶液中，在室温条件下搅拌，得到水解的1H，1H，2H，2H-全氟癸基三甲氧基硅烷溶液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中采用等离子体处理所述纳米复合粘合剂的表面。
7.一种纳米复合材料，其特征在于，包括：
透明粘合剂；以及
氟掺杂的二氧化钛纳米棒，分散于所述透明粘合剂中，其中，部分所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒从所述透明粘合剂的表面暴露出。
8.如权利要求7所述的纳米复合材料，其特征在于，所述纳米复合材料中所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒的重量百分比为8.5％-12％。
9.如权利要求7所述的纳米复合材料，其特征在于，所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒的长度不大于30纳米，所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒的直径不大于5纳米。
10.一种封装结构，其特征在于，包括：
基底；
器件，设置于所述基底的一表面上；以及
封装膜，其覆盖所述器件并延伸部分覆盖所述基底以将所述器件封装于所述基底上，所述封装膜采用如权利要求7至9中任意一项所述的纳米复合材料形成，且所述氟掺杂的二氧化钛纳米棒从所述封装膜远离所述器件及所述基底的表面暴露出。
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