CN110040713A - 一种碳气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳气凝胶的制备方法，是以碳纳米球为原料，在交联剂聚乙烯醇和结构导向剂硼砂存在下，于水溶液体系中加热反应并冷冻干燥，一步法制备碳气凝胶。本发明制备的碳气凝胶具有良好的机械性能，而且对油品和有机溶剂吸附能力强，吸附速率快，循环再生性良好，可应用于油水分离与油污收集等领域，实用性广。

Description

一种碳气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳气凝胶的制备方法，特别是涉及一种具有优异机械性能的碳气凝胶的制备方法。
背景技术
碳气凝胶是一种轻质、具有连续三维网络结构的块状多孔纳米碳材料。碳气凝胶表现出微孔、中孔和大孔复合的梯级孔结构特征，这种特殊的结构使得碳气凝胶具有较低的密度、高的导电性、高的孔隙率和高的比表面积等特性，在能源和环境等诸多领域引起人们的广泛关注。
近年来，油品污染和有毒化学品泄漏导致的环境和生态问题不断发生。鉴于碳气凝胶独特的结构优势，被广泛用作油品吸附剂来实现油水分离。然而，现有碳气凝胶虽然在油品吸附方面表现出较好的吸附性能，但仍然存在着碳气凝胶的制备过程繁琐，产品机械性能差，重复使用率低的问题，在很大程度上限制了其的应用。
CN 108409352A以苯酚和甲醛为原料，酸碱协同催化下经过溶剂置换、常压干燥、高温炭化等工序制备碳气凝胶，不仅制备过程繁琐，制备的碳气凝胶产品体积皱缩严重。
Huang等[Materials Science and Engineering: B, 2017, 226: 141-150]采用乙二胺和氨水为还原剂，通过水热法制备了石墨烯气凝胶。该碳气凝胶对柴油等油品表现出优异的吸附性能，然而其机械性能不高，在应变超过50%时会发生开裂，导致吸附性能明显下降，故碳气凝胶的循环利用性较差。
Li等[ACS Sustainable Chemistry & Engineering, 2014, 2(6): 1492-1497]以冬瓜为原料，采用水热法和热解法制备碳气凝胶，对油品表现出一定的吸附性能。然而其在碳气凝胶的循环利用中是通过蒸馏方式来实现碳气凝胶与油品的回收，这种回收方式要比外力挤压更加复杂且能耗高。
然而，通过简单的挤压压缩，就能够实现碳气凝胶与油品的分离回收，其前提条件是碳气凝胶需要具有优异的机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单的碳气凝胶的制备方法，以能够制备出机械性能高、吸附能力强、循环利用率高的碳气凝胶，从而实现对油品和有机溶剂的高效吸附和回收。
本发明所述碳气凝胶的制备方法是以碳纳米球为原料，在交联剂聚乙烯醇和结构导向剂硼砂存在的水溶液体系中加热进行反应，反应产物经冷冻干燥后，制备得到碳气凝胶。
其中，所述的碳纳米球作为一种新型的零维纳米碳材料，表面富含羟基、羧基等官能团，具有优异的物理和化学性能，可以采用溶剂热法、化学气相沉积法等多种方法制备得到。
本发明在碳纳米球制备过程中加入的硼砂作为结构导向剂，水解得到硼酸根离子，可以与交联剂聚乙烯醇链上的羟基和碳纳米球表面的官能团发生脱水反应，进而交联。优选地，本发明中硼砂的用量为碳纳米球质量的0.08～0.4倍。
进而，聚乙烯醇的表面富含丰富的羟基，易于与硼砂交联凝胶化。优选地，本发明所使用的聚乙烯醇，其醇解度应不小于70mol%，且用量为碳纳米球质量的0.4～2倍。
具体地，本发明所述反应是在85～95℃下加热进行的。
优选地，本发明所述反应过程中，应保持所述水溶液体系中碳纳米球的浓度为10～50mg/mL。
更具体地，本发明是将所述反应产物在-78℃冷冻后，置于冷冻干燥机中-78℃冷冻干燥，制备得到碳气凝胶。采用冷冻干燥方式处理反应产物，可以最大限度地避免水分对孔道结构的破坏，缓慢地开放孔道，防止发生坍塌。
更进一步地，本发明还可以是将所述反应产物在-78℃冷冻后，取出解冻20min，再-78℃冷冻，如此循环冻融2次以上后，再置于冷冻干燥机中-78℃冷冻干燥。这样的循环冻融过程更有利于丰富孔道，增强机械性能。
经本发明上述方法制备得到的碳气凝胶为棕色状块物，采用场发射扫描电子显微镜证明了所制备的碳气凝胶呈现出3D网络结构，孔隙分布均匀。
本发明制备的碳气凝胶具有良好的机械性能，通过对制备的碳气凝胶进行压缩性测试和应力-应变测试，具有较好的压缩弹性，在30%、60%和90%应变下均能保持优异的机械性能。
本发明制备的碳气凝胶可以作为吸附剂，应用于油水分离中。
使用本发明碳气凝胶，可以快速吸附水中油品，且通过简单的机械挤压即可实现对油品和有机溶剂的回收。具有稳定的循环吸收回收功能。吸附性能测试和循环再生测试，发现制备的碳气凝胶同时对油品表现出良好的吸附性能和相对稳定的循环再生性能。
本发明以碳纳米球为原料，在交联剂聚乙烯醇和结构导向剂硼砂存在下，于水溶液中进行加热反应和冷冻干燥，一步法制得碳气凝胶。其制备方法简单，原料来源广泛，制备的碳气凝胶具有高的机械性能，而且吸附能力强，吸附速率快，循环再生性良好，可应用于油水分离与油污收集等领域，实用性广。
附图说明
图1是碳气凝胶的扫描电镜形貌图和产品宏观照片。
图2是碳气凝胶的宏观弹性测试图。图中a为原状；b为压缩状；c为恢复状。
图3是碳气凝胶的应力-应变曲线图。
图4是碳气凝胶的油水分离测试图。图中红色溶液为加入染色剂的正己烷溶液；无色溶液为水溶液。
图5是碳气凝胶对不同油品和有机溶剂的吸附性能图。
图6是碳气凝胶在氯仿溶液中的循环再生测试图。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
称取3.168g葡萄糖，加入聚四氟乙烯容器中，再加入40mL去离子水，超声15min溶解均匀。将盛有溶液的聚四氟乙烯容器放入反应釜内，密封反应釜，置于电热鼓风干燥箱中，升温至180℃水热反应12h。反应后溶液降至室温，沉淀用无水乙醇和去离子水依次离心洗涤后，在烘箱中50℃干燥。干燥后产物在Ar气氛下700℃煅烧2h，制备得到碳纳米球。
在5mL去离子水中加入0.2g碳纳米球，0.1g聚乙烯醇(醇解度72.5～74.5mol%，粘度4.2～5.0mPa·S)，于90℃恒温水浴中搅拌60min使分散均匀。然后再加入0.02g硼砂，继续在90℃下搅拌15min。
反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，制备得到碳气凝胶。
图1给出了上述制备碳气凝胶的扫描电镜形貌图和产品宏观照片。产品宏观照片显示所制备碳气凝胶为棕色圆柱状固体，进一步检测产品密度为ρ=44.40mg/cm3。
通过不同放大倍数的扫描电镜图，可以看出所制备碳气凝胶具有气凝胶结构的典型特征，为“点、线、面”组装而成的3D网络结构，孔隙分布均匀，是由碳纳米球、聚乙烯醇以及硼砂交联而成的类似“串珠状”的细丝连结在一起构成的片层组成的。
图2是所制备碳气凝胶的宏观压缩性测试结果。在所制备碳气凝胶的表面放置一个500g的砝码对其进行压缩，观察碳气凝胶的形变情况，结果显示碳气凝胶具有较好的压缩弹性，能够承受500g的重量，撤去砝码后碳气凝胶形状没有发生变化。因此，所制备碳气凝胶在挤压回收过程中可以保持结构的稳定性。
图3提供了所制备碳气凝胶的应力-应变曲线图。根据图3可以看出，当碳气凝胶发生30%、60%和90%的应变时，均未产生明显的高度降。而且，当碳气凝胶发生90%的应变时，能承受0.38MPa的应力，杨氏模量较大，表现出了优异的机械性能。
采用本实施例制备的碳气凝胶进行油水分离测试。将生物染色剂苏丹红5B溶解在正己烷中，滴加几滴在盛有水的样品管内，加入少许碳气凝胶进行吸附处理。图4展示了碳气凝胶用于油品吸附的吸附效果。可以看出，只用时0.3s，染色的正己烷已经全部被碳气凝胶吸附了，说明所制备碳气凝胶的吸附能力强，且吸附速度快。收集吸附正己烷后的碳气凝胶并进行挤压，即可实现对正己烷的回收和碳气凝胶的重复使用。
本实施例进一步考察了所制备碳气凝胶对不同油品和有机溶剂的吸附性能，测试结果列在图5中。可以看出，碳气凝胶对各种油品和有机溶剂均表现出一定的吸附性能，其中对氯仿的吸附能力最强，饱和吸附量达到了65.79g/g，而对泵油的饱和吸附量也达到了47.79g/g。
使用所制备碳气凝胶对氯仿溶剂进行反复的吸附和压缩回收氯仿操作，考察碳气凝胶的循环再生能力。图6为10次吸附-压缩循环过程中碳气凝胶的吸附容量变化趋势图。经过10次的吸附-压缩循环过程，碳气凝胶对氯仿溶液的吸附性能并未发生明显下降，其饱和吸附量仍为第一次饱和吸附量的90.8%。而且碳气凝胶在90%的反复压缩过程中并未发生开裂等形变，保持了优异的结构稳定性。因此，所制备碳气凝胶表现出良好的循环再生能力，在油品吸附领域具有一定的应用潜力。
实施例2。
以流量200mL/min向电阻炉内通入Ar气。将电阻炉升温至950℃，调节Ar气流量为700mL/min，同时以流量80mL/min通入乙炔气2h。停止加热并关闭乙炔气，调节Ar气流量为200mL/min，待炉内温度降至100℃以下，关闭Ar气，收集产物，得到碳纳米球。
将0.1g碳纳米球与0.1g聚乙烯醇加入到10mL去离子水中，90℃搅拌60min，加入0.02g硼砂，90℃继续搅拌15min。
反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，制备得到碳气凝胶。
所制备碳气凝胶的密度28.63mg/cm3，在30%、60%和80%应变下能维持结构的稳定性，对氯仿溶液的饱和吸附量为60.23g/g。
实施例3。
称取1,5-二羟基萘0.1g、PF127 0.5g、二茂铁0.3g加入聚四氟乙烯容器中，再加入无水乙醇20mL、30wt%双氧水1mL，混合均匀得到混合溶液。将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器放入反应釜内，密封反应釜，置于加热炉内，升温至220℃加热反应24h。反应后溶液降至室温，沉淀用无水乙醇和去离子水依次离心洗涤后，在烘箱中50℃干燥，制备得到具有磁性的碳纳米球。
将0.05g磁性碳纳米球与0.1g聚乙烯醇加入到7.5mL去离子水中，90℃恒温搅拌60min，再加入0.02g硼砂，90℃继续搅拌17min。
反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，制备得到碳气凝胶。
所制备碳气凝胶的密度26.92mg/cm3，在30%、60%和85%应变下能维持结构的稳定性，对氯仿溶液的饱和吸附量为59.96g/g。
实施例4。
将0.1g碳纳米球与0.1g聚乙烯醇加入到5mL去离子水中，90℃搅拌60min，加入0.02g硼砂，86℃继续搅拌15min。
反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，制备得到碳气凝胶。
所制备碳气凝胶的密度32.75mg/cm3，在30%、60%和80%应变下能维持结构的稳定性，对氯仿溶液的饱和吸附量为61.23g/g。
实施例5。
将0.15g碳纳米球与0.1g聚乙烯醇加入到5mL去离子水中，90℃搅拌65min，加入0.02g硼砂，92℃继续搅拌20min。
反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，制备得到碳气凝胶。
所制备碳气凝胶的密度38.58mg/cm3，在30%、60%和90%应变下能维持结构的稳定性，对氯仿溶液的饱和吸附量为63.41g/g。
比较例1。
将0.2g碳纳米球与0.1g聚乙烯醇加入到5mL去离子水中，90℃搅拌75min。反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，置于-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，得到产物为浅棕色粉末，未形成碳气凝胶。
比较例2。
将0.2g碳纳米球加入到5mL去离子水中，90℃搅拌60min，加入0.02g硼砂，90℃继续搅拌15min。反应结束后，将混合溶液转移至样品瓶内，冷却至室温，置于-78℃超低温冰箱内冷冻30min。取出样品瓶，解冻20min，再将样品瓶放置在-78℃超低温冰箱内冷冻30min。循环3次解冻-冷冻过程，最后置于冷冻干燥机中，-78℃冷冻干燥2～3天，得到产物为深棕色粉末，未形成碳气凝胶。

Claims (10)

1.一种碳气凝胶的制备方法，是以碳纳米球为原料，在交联剂聚乙烯醇和结构导向剂硼砂存在的水溶液体系中加热反应，反应产物经冷冻干燥后，制备得到碳气凝胶。
2.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述硼砂的用量为碳纳米球质量的0.08～0.4倍。
3.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述聚乙烯醇的用量为碳纳米球质量的0.4～2倍。
4.根据权利要求1或3所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述聚乙烯醇的醇解度不小于70mol%。
5.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述反应在85～95℃下进行。
6.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述水溶液体系中碳纳米球的浓度为10～50mg/mL。
7.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述的冷冻干燥是将反应产物在-78℃冷冻后，置于冷冻干燥机中-78℃冷冻干燥，制备得到碳气凝胶。
8.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征是所述的冷冻干燥是将反应产物在-78℃冷冻后，取出解冻20min，再-78℃冷冻，循环冻融2次以上，再置于冷冻干燥机中-78℃冷冻干燥。
9.权利要求1～8任一权利要求所述制备方法制备得到的碳气凝胶。
10.权利要求9所述碳气凝胶作为吸附剂，在油水分离中的应用。
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