CN110034331A - 一种新型复合聚合物电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种新型复合聚合物电解质及其制备方法和应用。所述新型复合聚合物电解质由聚合物基质、锂盐、添加剂与多孔支撑材料组成；其制备方法为将聚合物基质、锂盐、添加剂混合均匀后，浸润多孔支撑材料即可。本发明的优点是：该新型复合聚合物电解质具有优异的室温离子电导率和锂离子迁移数；其制备方法简便，原料经济环保，组装成的锂电池性优异，有较好的应用前景。

Description

一种新型复合聚合物电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明属锂电池聚合物电解质领域，具体涉及一种新型复合聚合物电解质与其制备方法及应用。
背景技术
锂离子电池的成功商业化，进一步推动了电子设备的发展与应用。如今锂离子电池的应用已深入各个领域，如智能手机、人工器官、在网或离网供电和航空航天等。然而近年来，随着锂离子电池的普及，关于锂离子电池安全性能的讨论也越来越多。特别是在发生智能手机爆炸，电动车自燃等一系列事件后，人们对传统商业化锂离子电池的安全性愈发重视。商业化锂离子电池的组成一般包含四部分：正极、负极、隔膜和电解液。虽然造成锂离子电池安全问题的原因多种多样，但研究人员发现，电解液是安全性最低的组分之一。这是由于其主要成分为热稳定性差且易挥发的脂肪族碳酸酯。使用聚合物电解质替代电解液，可从根本上消除锂离子电池的安全隐患（Journal of Materials Chemistry A, 2016, 4,10038）。
虽然对聚合物电解质的研究最早可追溯到1973年（Polymer, 1973, 14, 589），其本身也具有较高的安全性等优势，但聚合物电解质一直没有被大规模商业化应用。究其原因，主要是较低的室温离子电导率限制了其在锂电池中的性能。近年来，关于改性聚合物电解质基质，或合成新型聚合物电解质基质的研究越来越多。这其中，有许多关于聚乙二醇（PEG）基聚合物电解质的报道（Journal of Materials Chemistry A, 2015, 3, 19218）。PEG是一种成熟的工业原料，环保低廉，因此也被视为最有潜力的电解质基质材料之一。PEG具有相对灵活的链段运动能力与较低的玻璃化转变温度，均有助于锂离子的传递。PEG对锂盐的溶解能力较强，这也利于提升有效载流子的数量。然而PEG在室温下半结晶的特性限制了其链段运动能力，PEG相对较低的介电常数也不利于锂盐的解离（Polymer, 2001, 42,4367）。因此改性PEG基聚合物电解质的研究较多，改性方式也多种多样：使用嵌段、接枝或交联方式可提升PEG的链段运动能力；引入高介电常数的基团可提升PEG对锂盐的解离程度；对PEG分子链末端的羟基进行修饰可提升其电化学稳定性；引入纳米粒子也可改善PEG的电化学性能。虽然改性PEG基聚合物电解质的方式众多，然而在目前的专利或文献报道中，其电化学性能，特别是离子电导率和锂离子迁移数均不尽人意。开发新型、高效的PEG基聚合物电解质非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型复合聚合物电解质及其制备方法和应用。
本发明采用的技术方案：
一种新型复合聚合物电解质，其组成及各组分的质量分数如下：
聚合物基质20%-70%
锂盐0.1%-30%
添加剂0%-20%
多孔支撑材料20%-80%
其中聚合物基质具有通式1或通式2的结构：
式1
式2
上述的化学结构式中，n是2-500的整数，R为烷基。
所述锂盐为LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2或LiCF3SO3中的一种或两种以上任意比例的混合物。
所述添加剂为ZrO2、CeO2、SiO2、TiO2、Al2O3、Li3LaTiO3、LiTi2(PO4)3、LiZr2(PO4)3、Li7La3Zr2O12或Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3中的一种或两种以上任意比例的混合物。
所述多孔支撑材料为微孔聚乙烯薄膜、微孔聚丙烯薄膜、微孔玻璃纤维薄膜或微孔聚四氟乙烯薄膜中的一种。
一种所述新型复合聚合物电解质制备方法，步骤如下：
（1）将端基含羟基的分子、氯甲酸酯、催化剂与缚酸剂溶解至乙酸乙酯中，80 ℃反应48小时后，过滤，旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质；
（2）将上述所得聚合物基质与锂盐、添加剂充分混合后，在一定温度下，充分浸润多孔支撑材料即可。
所述端基含羟基的分子为二甘醇、三甘醇、三缩四乙二醇、分子量介于200至20000的聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚中的一种。
所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸正丁酯、氯甲酸异丁酯、氯甲酸叔丁酯、氯甲酸正戊酯或氯甲酸正己酯中的一种。
所述催化剂为吡啶、4-二甲氨基吡啶或N,N-二异丙基乙胺中的一种。
所述缚酸剂为三乙胺、尿素、碳酸钾、碳酸钠或碳酸镁中的一种。
一种所述新型复合聚合物电解质的应用，具体用于制备锂电池：
该锂电池包含正极、负极和在正负极之间的所述新型复合聚合物电解质。其中正极活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiMn2O4、LiFePO4或LiCoO4中的一种。负极活性物质为锂金属、石墨、钛酸锂、纳米硅或合金材料中的一种。
本发明的优点和有益效果：
（1）此种聚合物电解质的基质为挥发性极低的分子，相比传统锂离子电池的碳酸酯电解液具有更好的安全性；
（2）聚合物基质对锂盐的溶解能力较高，引入的碳酸酯端基还可增强聚合物基质解离锂盐的能力，从而提高锂离子迁移数；
（3）此种新型复合聚合物电解质具有优良的室温离子电导率和锂离子迁移数，可满足锂电池的工作需求。
附图说明
图1是实施例1的聚合物基质的核磁共振氢谱图。
图2是实施例1的新型复合聚合物电解质的直流极化曲线图。
具体实施方式
以下实施例可以更好的理解本发明，但本发明不局限于以下实施例。
实施例1：
具有通式1结构的含有碳酸异丙酯端基的分子量为350的聚乙二醇单甲醚的合成步骤如下：
将分子量为350的聚乙二醇单甲醚（4.2 g）、氯甲酸异丙酯（3.7 g）、4-二甲氨基吡啶（3.7 g）与碳酸钾（4.1 g）溶解至乙酸乙酯（50 mL）中，于80 ℃反应48小时。过滤取滤液，旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiN(SO2CF3)2（0.3 g）与SiO2纳米颗粒（0.1 g）在60℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚乙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为4.8×10-4 S/cm，锂离子迁移数为0.63。
组装的LiFePO4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为155 mAh/g。
实施例2：
具有通式2结构的含有两个碳酸甲酯端基的二甘醇的合成步骤如下：
将二甘醇（4.24 g）、氯甲酸甲酯（11.34 g）、吡啶（6.32 g）与三乙胺（12.14 g）溶解至乙酸乙酯（50 mL）中，于80 ℃反应48小时。旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）与LiCF3SO3（0.1 g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚丙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为1.5×10-4 S/cm，锂离子迁移数为0.59。
组装的LiMn2O4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为127 mAh/g。
实施例3：
具有通式2结构的含有两个碳酸乙酯端基的三甘醇的合成步骤如下：
将三甘醇（4.29）、氯甲酸乙酯（9.3 g）、吡啶（4.52 g）与尿素（5.14 g）溶解至乙酸乙酯（50 mL）中，于80 ℃反应48小时。过滤取滤液，旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiAsF6（0.2 g）与TiO2纳米颗粒（0.2 g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔玻璃纤维薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为1.8×10-4 S/cm，锂离子迁移数为0.59。
组装的LiCoO4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为139 mAh/g。
实施例4：
具有通式2结构的含有两个碳酸丙酯端基的三缩四乙二醇的合成步骤如下：
将三缩四乙二醇（4.29）、氯甲酸丙酯（8.16 g）、吡啶（3.52 g）与三乙胺（6.75 g）溶解至乙酸乙酯（50 mL）中，于80 ℃反应48小时。旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiPF6（0.36 g）与CeO2纳米颗粒（0.2 g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚四氟乙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为2.1×10-4 S/cm，锂离子迁移数为0.51。
组装的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为147 mAh/g。
实施例5：
具有通式2结构的含有两个碳酸正丁酯端基的分子量为2000的聚乙二醇的合成步骤如下：
将分子量为2000的聚乙二醇（4 g）、氯甲酸正丁酯（0.82 g）、吡啶（0.32 g）与三乙胺（0.41 g）溶解至乙酸乙酯（50 mL）中，于80 ℃反应48小时。旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiBF4（0.36 g）与ZrO2纳米颗粒（0.3 g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚丙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为1.5×10-4 S/cm，锂离子迁移数为0.49。
组装的LiFePO4|复合聚合物电解质|石墨电池首圈放电容量为132 mAh/g。
实施例6：
具有通式2结构的含有两个碳酸叔丁酯端基的分子量为10000的聚乙二醇的合成步骤如下：
将分子量为10000的聚乙二醇（10 g）、氯甲酸叔丁酯（0.41 g）、吡啶（0.16 g）与三乙胺（0.21 g）溶解至乙酸乙酯（100 mL）中，于80 ℃反应48小时。旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiClO4（0.36 g）与Li3LaTiO3纳米颗粒（0.1 g）在60℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚丙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为5.7×10-5 S/cm，锂离子迁移数为0.52。
组装的LiFePO4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为126 mAh/g。
实施例7：
具有通式2结构的含有两个碳酸正戊酯端基的分子量为20000的聚乙二醇的合成步骤如下：
将分子量为20000的聚乙二醇（10 g）、氯甲酸正戊酯（0.23 g）、N,N-二异丙基乙胺（0.09 g）与三乙胺（0.11 g）溶解至乙酸乙酯（100 mL）中，于80 ℃反应48小时。旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiCF3SO3（0.36 g）与Li7La3Zr2O12纳米颗粒（0.05g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚丙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为2.9×10-5 S/cm，锂离子迁移数为0.48。
组装的LiFePO4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为119 mAh/g。
实施例8：
具有通式1结构的含有碳酸异丙酯端基的分子量为350的聚乙二醇单甲醚的合成步骤与实施例1相同。
新型复合聚合物电解质的制备步骤如下：
将上述合成的聚合物基质（1.2 g）、LiCF3SO3（0.18 g）、LiClO4（0.18 g）、Li7La3Zr2O12纳米颗粒（0.025 g）与SiO2纳米颗粒（0.025 g）在60 ℃混合均匀，用该混合液充分浸润微孔聚丙烯薄膜即可。所得复合聚合物电解质的室温离子电导率为1.7×10-5 S/cm，锂离子迁移数为0.42。
组装的LiFePO4|复合聚合物电解质|Li电池首圈放电容量为124 mAh/g。

Claims (13)

1.一种新型复合聚合物电解质，其特征在于：主要由以下组分构成：
聚合物基质20%-70%，
锂盐0.1%-30%，
添加剂0%-20%，
多孔支撑材料20%-80%。
2.根据权利要求1所述的新型复合聚合物电解质，其特征在于：所述聚合物基质具有通式1或通式2的结构：
式1
式2
上述的化学结构式中，n是2-500的整数，R为烷基。
3.根据权利要求1所述的新型复合聚合物电解质，其特征在于：所述锂盐为LiClO4、LiBF4、LiPF6、LiAsF6、LiN(CF3SO2)2或LiCF3SO3中的一种或两种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的新型复合聚合物电解质，其特征在于：所述添加剂为ZrO2、CeO2、SiO2、TiO2、Al2O3、Li3LaTiO3、LiTi2(PO4)3、LiZr2(PO4)3、Li7La3Zr2O12或Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3中的一种或两种以上任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的新型复合聚合物电解质，其特征在于：所述多孔支撑材料为微孔聚乙烯薄膜、微孔聚丙烯薄膜、微孔玻璃纤维薄膜或微孔聚四氟乙烯薄膜中的一种。
6.一种如权利要求1所述的新型复合聚合物电解质的备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将端基含羟基的分子、氯甲酸酯、催化剂与缚酸剂溶解至乙酸乙酯中，80 ℃反应48小时后，过滤，旋转蒸发除去乙酸乙酯；将残余物用盐酸酸化，再用乙酸乙酯萃取，干燥有机相即可得到聚合物基质；
（2）将上述所得聚合物基质与锂盐、添加剂充分混合后，在一定温度下，充分浸润多孔支撑材料即可。
7.根据权利要求6所述的新型复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述端基含羟基的分子为二甘醇、三甘醇、三缩四乙二醇、分子量介于200至20000的聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚中的一种。
8.根据权利要求6所述的新型复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述氯甲酸酯为氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯、氯甲酸丙酯、氯甲酸异丙酯、氯甲酸正丁酯、氯甲酸异丁酯、氯甲酸叔丁酯、氯甲酸正戊酯或氯甲酸正己酯中的一种。
9.根据权利要求6所述的新型复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述催化剂为吡啶、4-二甲氨基吡啶或N,N-二异丙基乙胺中的一种。
10.根据权利要求6所述的新型复合聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、尿素、碳酸钾、碳酸钠或碳酸镁中的一种。
11.一种如权利要求1所述的新型复合聚合物电解质的应用，其特征在于：用于制备锂电池，该锂电池包含正极、负极和在正负极之间的所述新型复合聚合物电解质。
12.根据权利要求11所述的新型复合聚合物电解质的应用，其特征在于：所述正极的活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiMn2O4、LiFePO4或LiCoO4中的一种。
13.根据权利要求11所述的新型复合聚合物电解质的应用，其特征在于：所述负极的活性物质为锂金属、石墨、钛酸锂、纳米硅或合金材料中的一种。
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