CN110033949B - 高体积比容量超级电容器电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高体积比容量超级电容器电极及其制备方法，高体积比容量超级电容器电极，所述电极以干法制备的电极片为工作电极和对电极，在有机电解液中加入导电聚合物单体，通过电化学沉积或原位溶液聚合在电极材料中的介孔孔道与颗粒间隙之间进行填充。本发明所述电极在没有增加电极材料本身体积或者只是增加少量体积的情况下，大幅度提高了电极材料体积比容量。此方法工艺简单，易于实施，由于本方法采用的聚合方法简单方便，因此可以直接在超级电容器有机电解液中直接添加导电聚合物单体，非常便于在工业化中大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于电化学技术领域，涉及超级电容器电极材制备领域，具体为高体积比容量超级电容器电极及其制备方法。
背景技术
随着传统化石能源的紧缺与人类对能源需求的日益增加，发展高效而又绿色的替代能源已经迫在眉睫。近年来，人类除了对新能源的关注开发外，对储能器件的研究也越来越广泛，而电化学电源作为高效绿色的储能器件已得到越来越广泛的应用。
超级电容器作为新兴的储能器件，具有体积小、安全性好、重量轻、比能量高、比功率高、无污染等而受到大家的广泛关注。目前，它已经应用在风力发电，太阳能发电，混合动力汽车，UPS，机器人自动化，地铁以及军工等多个领域。随着超级电容器的不断发展，一些技术难题也不断浮现。目前的主要研究重点集中在容量提升，能量密度提升，循环寿命提升和电极制作方法及配方上，其中电极制作更是核心。
目前超级电容器电极生产工艺主要分为溶剂湿法涂布工艺或者粉末型干法电极成型工艺。溶剂涂布工艺由于生产中要引进溶剂，这种制造方法由于引进其他溶剂很难在后道工序完全去除而或多或少的留下溶剂残留，即使微量的溶剂残留在电化学器件工作时电场的作用下也会分解产生气体从而影响电化学器件的容量、内阻和循环性能。相比而言，干法电极成型工艺除了可以克服以上难题，而且具有更高的材料压实密度、不易脱粉等优点。因此干法电极成型工艺可以获得一致性、稳定性及能量密度更好的电极片。
碳材料如活性炭材料，作为应用极其成熟的电极材料，通常拥有发达的孔道结构，如大量的微孔结构和部分介孔结构的存在。除此之外，活性材料粉体颗粒尺寸一般为微米级尺度，即使采用干法电极成型工艺也无法避免粉体颗粒之间大量颗粒间隙(上百纳米以上甚至微米级别)的形成。较大介孔孔道与颗粒间隙的存在，无疑会使得碳材料电极的体积能量密度明显降低。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的不足，填充碳材料电极中的孔道结构，避免粉体颗粒间大量颗粒间隙，提高碳材料电极的体积能量密度，本发明提供了高体积比容量超级电容器电极及其制备方法。
技术方案：高体积比容量超级电容器电极，所述电极以干法制备的电极片为工作电极和对电极，在有机电解液中加入导电聚合物单体，通过电化学沉积或原位溶液聚合在电极材料中的介孔孔道与颗粒间隙之间进行填充。
优选的，所述导电聚合物单体为吡咯单体、苯胺单体、噻吩单体或噻吩衍生物单体中的至少一种。
优选的，所述有机电解液为乙腈有机电解液或碳酸丙烯酯电解液。
优选的，所述电极片由活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比混合而成。
以上任一所述高体积比容量超级电容器电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将导电聚合物单体加入有机电解液中，混合均匀得到制备液A，其中所述导电聚合物单体的浓度为0.1～0.6mol/L；
(2)采用双电极体系，将工作电极和对电极分别浸入制备液A中，静置后，通过恒电流制备法进行电化学聚合；
(3)聚合结束后将得到的电极片在真空条件下干燥。
优选的，所述电化学聚合的电流密度为0.3mA·cm-2，聚合时间为2h，聚合结束后将电极用无水乙醇清洗干净后于60℃真空干燥箱中干燥24h。
以上任一所述高体积比容量超级电容器电极的制备方法，包含以下步骤：
(1)将导电聚合物单体加入有机电解液中，混合均匀得到制备液A，其中所述导电聚合物单体的浓度为0.1～0.6mol/L；
(2)将制备液A喷涂到电极片上，再以原位溶液聚合的方法在电极片上直接进行聚合；
(3)聚合结束后将得到的电极片在真空条件下干燥。
以上任一所述高体积比容量超级电容器电极的制备方法，包含以下步骤：
(1)将电极片以正极、隔膜、负极、隔膜的方式叠绕成卷，卷好后置于120℃真空干燥箱中干燥24h备用；
(2)将导电聚合物单体加入有机电解液中，混合均匀得到制备液A，其中所述导电聚合物单体的浓度为0.1～0.6mol/L；
(3)将干燥好的电极卷浸泡在制备液A中，正极和负极分别通过极耳引出，通过电化学聚合的方法，控制聚合条件和聚合时间来控制填充量；浸泡时间为12h；
(4)聚合结束后将电极片清洗干净后干燥。
本发明所述高体积比容量超级电容器电极的工艺原理在于：本发明在干法成型工艺制造电极材料的颗粒与颗粒的缝隙之间及介孔孔道内部通过电化学聚合的方法填充一种或者多种导电聚合物。导电聚合物作为电活性物质，不仅能提供容量，同时由于导电聚合物的填充，电极材料的颗粒与颗粒之间的微观变得连续，电解液与电极材料之间的浸润性增加，有利于提高电极材料的利用效率从而提升了容量。由于导电聚合物是填充在电极材料的颗粒与颗粒之间的缝隙，电极材料本身的体积并没有增加或者只有微量增加，这间接提高了电极材料的体积比容量。
有益效果：本发明所述电极在没有增加电极材料本身体积或者只是增加少量体积的情况下，大幅度提高了电极材料体积比容量。此方法工艺简单，易于实施，由于本方法采用的聚合方法简单方便，因此可以直接在超级电容器有机电解液中直接添加导电聚合物单体，非常便于在工业化中大批量生产。
附图说明
图1为活性炭电极片电化学插填充聚吡咯截面图；(a)为填充前(上)和填充后(下)正面截面对比图；(b)为填充前(左)和填充后(右)侧面截面对比图；
图2为不同电流密度下电化学填充活性炭电极片循环伏安图1#为未填充聚吡咯活性炭电极；2#、3#、4#为不同聚合条件下填充的聚吡咯活性炭复合电极。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
实验室做法如下：
(1)针对介孔孔道结构，由于空间尺度较小，故适合电化学聚合方法进行导电聚合物单体在碳材料介孔孔道中进行原位生长填充。
将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比通过干法电极工艺做成电极片。
将做好的电极片用小刀裁成2*5cm尺寸大小，取两块与120℃真空烘箱中干燥24h备用。
在手套箱中倒入100ml超级电容器电解液于可密闭的电化学反应装置中，再称取0.67g吡咯单体加入电解液中，待吡咯单体完全溶解于电解液后，将烘干好的电极片浸泡在电解液中，并通过极耳引出正负极，静置12h。
通过恒电流制备法进行电化学聚合，采用较低的电流密度为0.3mA·cm-2，聚合时间为2h，聚合结束后将电极用无水乙醇清洗干净后于60℃真空干燥箱中干燥24h，就可以得到导电聚合物填充复合电极材料。
(2)针对材料颗粒间隙，由于空间尺度较大，故适合原位溶液聚合方法进行导电聚合物单体在碳材料颗粒间隙中进行原位生长填充。
将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比通过干法电极工艺做成电极片。
将生产的电极片置于120℃真空干燥箱中干燥2h备用。
配置制备液，吡咯单体的浓度为0.2mol/L，将制备液喷涂到电极片上，再以原位溶液聚合的方法在电极片上直接进行聚合。
通过控制氧化剂的量和聚合时间来控制导电聚合物的填充量。反应完毕后用无水乙醇清洗干净后干燥。干燥好的电极片可以直接用来进行生产。
原位溶液聚合方法：也可将活性炭材料粉体直接浸泡在吡咯单体制备液中，进行原位溶液氧化聚合使吡咯在材料颗粒间隙进行均匀生长填充聚吡咯。
电化学原位聚合方法：必须在碳材料电极片上进行导电聚合物的生长填充在介孔孔道中，并且此时尽量保持较小的电流密度，以促进介孔孔道中可均匀有序的生长导电聚合物。
实施例2
工业化生产：
将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比通过干法电极工艺做成电极片。
将生产出的电极片以正极隔膜负极隔膜的方式叠绕成卷，卷好后置于120℃真空干燥箱中干燥24h备用。
配置超级电容器电解液电解池，直接在电解池中加入一定量吡咯单体，吡咯单体浓度为0.2mol/L，将干燥好的电极卷浸泡在电解池中，正极和负极分别通过极耳引出，浸泡时间为12h。
通过电化学聚合的方法，控制聚合条件和聚合时间来控制填充量。反应结束后经过清洗干燥后可以直接用来生产超级电容器圆柱单体。
实施例3
工业化生产：
将活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比通过干法电极工艺做成电极片。
将生产的电极片置于120℃真空干燥箱中干燥2h备用。
配置制备液，吡咯单体的浓度为0.2mol/L，将制备液喷涂到电极片上，再以原位聚合的方法在电极片上直接进行聚合。
通过控制氧化剂的量和聚合时间来控制导电聚合物的填充量。反应完毕后用无水乙醇清洗干净后干燥。干燥好的电极片可以直接用来进行生产。
图1为活性炭电极片电化学插填充聚吡咯截面图。图1(a)为填充前和填充后正面截面图；图1(b)填充前和填充后侧面截面图。图1(a)正面截面图中可以看出，活性炭电极片表面至内部30um深处已实现聚吡咯的充分填充，更深处填充不理想。图1(b)侧面截面图中可知，活性炭电极片内部<30um区域聚吡咯被大量填充且均匀分布。
图2为不同电流密度下电化学填充活性炭电极片循环伏安图。1#为未填充聚吡咯活性炭电极；2#、3#、4#为不同聚合条件下填充的聚吡咯活性炭复合电极。活性炭电极材料的体积比容量明显提高。
Claims (3)
1.高体积比容量超级电容器电极，其特征在于，所述电极以干法制备的电极片为工作电极和对电极，在有机电解液中加入导电聚合物单体，通过电化学聚合在电极材料中的介孔孔道与颗粒间隙之间进行填充；所述电极由以下方法制得：
（1）将电极片以正极、隔膜、负极、隔膜的方式叠绕成卷，卷好后置于120℃真空干燥箱中干燥24h备用；
（2）将导电聚合物单体加入有机电解液中，混合均匀得到制备液A，其中所述导电聚合物单体的浓度为0.1～0.6mol/L；
（3）将干燥好的电极卷浸泡在制备液A中，正极和负极分别通过极耳引出，通过电化学聚合的方法，控制聚合条件和聚合时间来控制填充量；浸泡时间为12h；
（4）聚合结束后将电极片清洗干净后干燥；
所述电极片由活性炭、导电炭黑和聚四氟乙烯以90:3:7的质量比混合而成；
所述电化学聚合的电流密度为0.3mA·cm-2，聚合时间为2h，聚合结束后将电极用无水乙醇清洗干净后于60℃真空干燥箱中干燥24h。
2.根据权利要求1所述的高体积比容量超级电容器电极，其特征在于，所述导电聚合物单体为吡咯单体、苯胺单体、噻吩单体或噻吩衍生物单体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高体积比容量超级电容器电极，其特征在于，所述有机电解液为乙腈有机电解液或碳酸丙烯酯电解液。
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