CN102779648A - 一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：通过磁控溅射得到导电的金涂层织物，用作工作电极；再在含有对甲苯磺酸和吡咯单体的乙腈溶液或水溶液中，通过电化学聚合方法得到聚吡咯复合织物。本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法克服了现有技术的不足，所制备的聚吡咯复合织物的既具有织物的透气、柔性、可拉伸特征，又具备聚吡咯的导电性，同时在拉伸状态下依然保持良好的电化学性能。

Description

一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，属于电极材料技术领域。
背景技术
在织物中植入电子元件即可得到可穿戴电子产品，使服装在保持舒适性的基础上具有更多的电子信息功能。可穿戴电子产品在连续性的个人健康监测装置、高性能运动服、柔性显示器等方面有很好的应用前景。然而，电子产品皆需电源提供，因此具有纺织品所特有的轻质、柔性、透气和可拉伸等性能的能量转化或储存装备成为必要。
作为一种新兴的能量储存装置，超级电容器具有高功率密度、短充电时间、高循环性能和节约能源等特点，在轻薄、柔性的可穿戴电源领域得到广泛的关注。有机导电高分子如聚吡咯(PPy)、聚苯胺(PAN)和聚噻吩(PTH)等是一类具有长链共轭结构的高分子聚合物，具有原料易得、合成简便、柔韧性好、氧化还原反应可逆以及理论容量高等优点，是作为柔性超级电容器电极的理想材料。但是该类导电聚合物膜拉伸断裂伸长小，限制了该类材料在可穿戴电源领域的使用。解决此问题的途径之一是将其与拉伸性能良好的织物相结合，得到拉伸与导电性能兼具的导电聚合物复合织物，进而可作为具有可穿戴特征的超级电容器的电极材料。
现有技术中，导电聚合物复合织物均通过化学聚合得到，如公开号为CN101168923A和CN 102337679A所公布的通过原位聚合法获得聚苯胺复合导电纤维/织物的中国专利，但是化学聚合方法不易控制导电聚合物膜的厚度和形态。
除了有机导电高分子材料外，也存在用无机导电材料作为超级电容器用电极材料的案例，如美国专利US 7974075公开的一项技术，将聚丙烯腈织物碳化后得到的碳纤维织物作为超级电容器的电极材料。虽然该类电极材料具有一定的柔性，但是缺乏可拉伸性，并且制作工艺复杂，限制了其实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种既具有织物的透气、柔性、可拉伸特征，又具备聚吡咯的导电性，同时在拉伸状态下依然保持良好的电化学性能的超级电容器用柔性电极材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：该方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂洗涤，去除浮尘及杂质；将处理好的织物预拉伸并固定，经空气等离子体处理后，通过磁控溅射对织物表面镀金，结束后放松织物，得到导电的金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液或水溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物再次拉伸固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合完成后在织物上得到一层均匀的聚吡咯膜，取下聚吡咯复合织物，去除应力并洗涤，在室温下晾干即获得聚吡咯复合织物。
优选地，所述步骤1中的织物为针织物或机织物。
优选地，所述步骤1中的织物的预拉伸度为0～50％。
优选地，所述步骤1中的金涂层织物的金层的厚度为200～300nm。
优选地，所述步骤2中的金涂层织物再次拉伸度为0～50％。
优选地，所述步骤2中恒电流电化学聚合采用的电流密度为0.25～4mA/cm2，聚合时间为200～3200s。
本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法通过磁控溅射得到导电的金涂层织物，用作工作电极；再在含有对甲苯磺酸和吡咯单体的乙腈溶液或水溶液中，通过电化学聚合方法得到聚吡咯复合织物。所制备的聚吡咯复合织物的比容量达255F/g，且在拉伸时还能保持良好的电化学性能。
本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法克服了现有技术的不足，所制备的聚吡咯复合织物的既具有织物的透气、柔性、可拉伸特征，又具备聚吡咯的导电性，同时在拉伸状态下依然保持良好的电化学性能。
附图说明
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例2中聚吡咯复合织物的扫描电镜图。
图3为本发明实施例5中聚吡咯复合织物未拉伸和拉伸30％时的循环伏安图。
图4为本发明实施例5中聚吡咯复合织物未拉伸和拉伸30％时、在不同扫速下的比容量图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以五个优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图，所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂彻底洗涤后，铺展伸直并固定；空气等离子体处理30s后，通过磁控溅射对织物表面镀金，镀金厚度约为300nm；结束后放松织物，得到金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物伸直固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合所用电流密度为0.25mA/cm2，聚合时间为3200s；聚合完成后取下聚吡咯复合织物，用纯乙腈溶液及大量去离子水洗涤，在室温下晾干即可获得聚吡咯复合织物。
实施例2
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图，所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂彻底洗涤后，拉伸50％并固定；空气等离子体处理30s后，通过磁控溅射对织物表面镀金，镀金厚度约为200nm；结束后放松织物，得到金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物再次拉伸50％并固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合所用电流密度为0.5mA/cm2，聚合时间为1600s；聚合完成后取下聚吡咯复合织物，去除应力，用纯乙腈溶液及大量去离子水洗涤，在室温下晾干即可获得聚吡咯复合织物。图2所示为该聚吡咯复合织物的扫描电镜图。
实施例3
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图，所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂彻底洗涤后，拉伸50％并固定；空气等离子体处理30s后，通过磁控溅射对织物表面镀金，镀金厚度约为200nm；结束后放松织物，得到金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物再次拉伸50％并固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合所用电流密度为1mA/cm2，聚合时间为800s；聚合完成后取下聚吡咯复合织物，去除应力，用纯乙腈溶液及大量去离子水洗涤，在室温下晾干即可获得聚吡咯复合织物。
实施例4
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图，所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂彻底洗涤后，拉伸50％并固定；空气等离子体处理30s后，通过磁控溅射对织物表面镀金，镀金厚度约为300nm；结束后放松织物，得到金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物伸直并固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合所用电流密度为1mA/cm2，聚合时间为800s；聚合完成后取下聚吡咯复合织物，去除应力，用纯乙腈溶液及大量去离子水洗涤，在室温下晾干即可获得聚吡咯复合织物。
实施例5
图1为本发明提供的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法的流程图，所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂彻底洗涤后，拉伸50％并固定；空气等离子体处理30s后，通过磁控溅射对织物表面镀金，镀金厚度约为200nm；结束后放松织物，得到金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物拉伸50％并固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合所用电流密度为2mA/cm2，聚合时间为400s；聚合完成后取下聚吡咯复合织物，去除应力，用纯乙腈溶液及大量去离子水洗涤，在室温下晾干即可获得聚吡咯复合织物。
图3为该聚吡咯复合织物在三电极体系下的循环伏安图，其中电解液为1mol/L的NaCl溶液，对电极为铂网电极，参比电极为Ag/AgCl电极，扫速为100mV/s。该聚吡咯复合织物在拉伸状态下仍能保持良好的电化学性能，拉伸30％时的循环伏安图形基本不变。图4为该聚吡咯复合织物未拉伸和拉伸30％时的在不同扫速下的比容量图。未拉伸时其比容量为255F/g，而在拉伸30％时比容量为256F/g，显示了其在拉伸状态下具有保持电化学稳定性的能力。

Claims (6)

1.一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：该方法分为以下2个步骤：
步骤1：金涂层织物的制备：将织物用氢氧化钠溶液及洗涤剂洗涤，去除浮尘及杂质；将处理好的织物预拉伸并固定，经空气等离子体处理后，通过磁控溅射对织物表面镀金，结束后放松织物，得到导电的金涂层织物；
步骤2：聚吡咯复合织物的制备：向乙腈溶液或水溶液中加入掺杂剂对甲苯磺酸得到0.1mol/L的A溶液，向A溶液中加入吡咯单体，使其浓度为0.1mol/L，得到B溶液；在配备三电极的电解池加入B溶液，三电极中参比电极为Ag/Ag+电极，对电极为不锈钢丝网，金涂层织物再次拉伸固定作为工作电极，在氮气保护下进行恒电流电化学聚合，聚合完成后在织物上得到一层均匀的聚吡咯膜，取下聚吡咯复合织物，去除应力并洗涤，在室温下晾干即获得聚吡咯复合织物。
2.如权利要求1所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的织物为针织物或机织物。
3.如权利要求1所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的织物的预拉伸度为0～50％。
4.如权利要求1所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的金涂层织物的金层的厚度为200～300nm。
5.如权利要求1所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的金涂层织物再次拉伸度为0～50％。
6.如权利要求1所述的一种超级电容器用柔性电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中恒电流电化学聚合采用的电流密度为0.25～4mA/cm2，聚合时间为200～3200s。
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Granted publication date: 20150225

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