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Abstract

本发明涉及一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，包括：将十二烷基苯环酸钠加入蒸馏水中，得到溶液A，加入过硫酸铵得到溶液B，基织物放入溶液B中，得到浸润溶液C，在冰水浴的环境下搅拌浸润，向溶液C中加入吡咯单体，得到溶液D，在冰水浴的环境下反应1-2h，取出基织物，冲洗，烘干，得到导电基织物；蒸馏水中加入掺杂剂得到溶液E，加入吡咯单体得到溶液F；在电解池中加入F溶液，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，将导电基织物作为工作电极，进行电化学聚合反应，冲洗，烘干，即得。本发明制备的纺织电极阻抗小，柔性好，具有透气透湿能力，可以在不使用导电膏的情况下使用，制作过程简单、快捷、高效。

Description

一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法
技术领域
本发明属于测试心电信号的电极的制备领域，特别涉及一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法。
背景技术
心电信号长时间的实时监测已经逐渐成为一种有效评价心血管功能的技术手段。在不影响人的日常活动的前提下，要实现心电信号的长时间监测，除了需要有便携式监测仪器外，适应于长时间使用的心电电极也是关键的条件之一。目前临床使用的心电电极为带导电膏的Ag/AgCl电极，长时间使用将带来下列问题：（1）由于电极材料不具备透气透湿性，长时间使用将引起皮肤的不适反应；（2）导电膏在长时间使用条件下的将逐渐干涸，使电极和皮肤间的接触电阻发生急剧变化，影响心电信号的稳定性；（3）导电膏的存在也是皮肤过敏等不适反应的因素。因此，要实现心电信号的长时间监测，理想的心电电极的穿戴特性应该接近于现有的服用纺织品，即具有柔性和良好的透气透湿性能。纺织电极的开发应用就是为了满足现代社会对心电信号长时间监测的需求。
纺织品必须具有良好的导电性才能作为心电电极使用，但是常规的服用纺织品均不是电信号的良好导体，不能作为心电电极使用。为了克服该问题，常见下列2种方案。
（1）使用导电性能良好的金属纤维，通过纺织制造方法制成织物后作为电极材料使用。如中国专利“具有机织结构的柔性心电电极”（公开号：CN201431463Y）所介绍的，将金属纤维作为经纬纱，用机织的方法制成柔性心电电极。又如意大利以Paradiso为代表的研究团队研发的纺织电极，根据他们发表的一系列论文可知（Paradiso R,Gemignani A,Scilingo E P,etal.Knitted bioclothes for cardiopulmonary monitoring.Proceedings of25th Annual InternationalConference of the IEEE Engineering in Medicine and Biology Society.2003:3720-3723；ParadisoR.Wearable health care system for vital signs monitoring.Proceedings of4th InternationalIeeeEmbs Special Topic Conference on Information Technology Applications in Biomedicine.2003,83-286；Paradiso R,Loriga G,Taccini N.A wearable health care system based on knitted integratedsensors.IEEE Transactions on Information Technology in Biomedicine.2005,9(3):337-344.），他们将导电的金属纤维或者金属纤维与纺织纤维混纺纱，通过针织的方法制成纺织心电电极。使用金属纤维的目的是使纺织电极具有良好的导电性能，但是由于金属纤维刚度大，不仅纺织制造困难，而且所制成的电极的柔性差，使用舒适性较差。
（2）使用镀银纤维成纱，使纺织纤维具有良好的导电性能，再通过纺织制造方法制成织物后作为电极材料使用，如Song等（Song H Y,Lee J H,Kang D,et al.Textile electrodes ofjacquard woven fabrics for biosignal measurement.Journal of the Textile Institute.2010,101(8):758-770.）以常规的涤纶长丝为经纱，以镀银的导电纱线和涤纶长丝混纺为纬纱，利用机织提花技术制作纺织心电电极；Xu等（Xu P,Liu H,Zhang H,et al.Electrochemical modification ofsilver coated multifilament for wearable ECG monitoring electrodes.Advanced Materials Research.2011,332-334；Xu P,Tao X,Liu H,et al.Mechanism of pressure induced baseline shift inbioelectric signals measurement using wearable electrodes.2012IEEE-EMBS InternationalConference on Biomedical and Health Informatics.2012:871-874.）利用镀银的导电纱线，以刺绣的方式在织物表面形成导电的浮长线或导电毛圈，由此制造纺织电极。利用镀银纱线制造纺织电极，虽然避免了使用高刚度的金属纤维，但是由于镀在纤维表面的银涂层易在纺织制造过程中剥落，恶化了纺织电极的导电性能。
上述2种方案均是在纤维的尺度上实现导电性能，共同的问题是纺织制造中纤维易于损伤，例如金属纤维的折断，或者镀银纤维导电层的剥离，等等，破坏了纺织电极的导电性，同时折断的纤维头端将对皮肤产生不适的刺激。解决这类问题的有效方案是在织物成型后实行导电涂层，例如利用导电的银纳米墨水，通过印刷技术引入纺织品上，使其具有导电性能（Gniotek K,Frydrysiak M,Zieba J,et al.Innovative textile electrodes for muscleselectrostimulation.Proceedings of2011IEEE International Workshop on Medical Measurementsand Applications.）。该方法虽然能制得导电性良好的织物，但是对印刷设备和导电墨水的要求很高，同时导电层只是喷在织物表层，容易脱落，牢固性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，本发明达到了技术和使用的效果，所制备的纺织电极阻抗小，柔性好，具有透气透湿能力，可以在不使用导电膏的情况下使用，制作过程简单、快捷、高效。
本发明的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，包括：
（1）将十二烷基苯环酸钠加入蒸馏水中，得到溶液A，再加入过硫酸铵得到溶液B，然后将基织物放入溶液B中，浴比为1:150-200，得到浸润溶液C，让溶液C在冰水浴的环境下搅拌浸润20-30min，向溶液C中加入吡咯单体，得到反应溶液D，将含有基织物的溶液D在冰水浴的环境下反应1-2h，取出基织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的基织物烘干，取出封存，即得到导电基织物；
（2）蒸馏水中加入掺杂剂得到溶液E，溶液E中加入吡咯单体得到溶液F；在电解池中加入F溶液，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，将步骤（1）所得到的导电基织物作为工作电极，反应电解池放在冰水中，进行电化学聚合反应，反应结束后取出导电基织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的导电基织物烘干，取出封存，得到聚吡咯复合导电织物，即为用于测试心电信号的纺织电极。
所述步骤（1）中基织物为机织物、针织物或非织造织物。
所述步骤（1）中基织物为棉机织物、棉针织物或棉非织造织物。
所述步骤（1）中溶液A中十二烷基苯环酸钠浓度为0.009mol/L，溶液B中过硫酸铵浓度为0.02mol/L，溶液D中吡咯单体的浓度为0.04mol/L。
所述步骤（1）中冰水浴的温度为0-4℃。
所述步骤（1）中导电基织物的方阻为1000-2000Ω/□。
所述步骤（1）中烘干温度为65-70℃，时间为20-30min。
所述步骤（2）中掺杂剂为蒽醌-2-磺酸钠；溶液E中掺杂剂的浓度为0.3mol/L，溶液F中吡咯单体浓度为0.3mol/L。
所述步骤（2）中电化学聚合为恒电流电化学聚合，电流密度为1-1.5mA/cm2，聚合时间为1-2h。
所述步骤（2）中烘干温度为65-70℃，时间为20-30min。
所述步骤（2）中聚吡咯复合导电织物的方阻小于500Ω/□。
所述步骤（2）所得的聚吡咯复合导电织物作为用于测试心电信号的纺织电极，裁剪后接上导线组装成心电电极，固定在紧身内衣或者弹性绑带上，即可使用。
本发明提供一种基于聚吡咯复合织物的纺织心电电极的制备方法（见图1）。即通过先化学再电化学聚合的方法，在织物（称之基织物）的上聚合吡咯导电层，使织物具有导电性，用其作为测试心电信号的电极。这种纺织电极是一种具有良好导电性能的纺织品，且具有柔软、透气、透湿等特点。将纺织电极固定在紧身内衣上或者弹性绑带上，直接与被监测对象的皮肤接触，可长时间采集心电信号。
有益效果
（1）本发明与已有技术相比，达到了技术和使用的效果；
（2）本发明所制备的纺织电极阻抗小，柔性好，具有透气、透湿能力，且制作过程简单、快捷、高效；
（3）本发明所制备的纺织电极与现有的产品相比，可长期与皮肤接触，不产生皮肤不适或过敏现象；
（4）本发明所制备的纺织电极可以在不使用导电膏的情况下使用，避免了因导电膏干涸使所检测的心电信号不稳定的缺点。
附图说明
图1为本发明纺织电极制备的流程示意图；
图2为本发明纺织心电电极的结构示意图。图中，1：皮肤表皮层，2：聚吡咯复合导电织物，3：内衣（或绑带），4：电极导联端，5：导线；
图3为本发明实施例2中纺织电极检测到的心电信号图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
选择棉机织物（克重91.73g/m2）作为基织物。纺织电极的制备步骤包括化学聚合和电化学聚合两步，即：
化学聚合：蒸馏水中加入十二烷基苯环酸钠得到0.009mol/L的溶液A，溶液A中加入过硫酸铵，使其浓度为0.02mol/L，得到溶液B，将基织物浸入溶液B，浴比为1:150，得到浸润溶液C，让溶液C在冰水浴0～4℃的环境下用磁子轻微搅拌浸润30min，然后向溶液C中加入吡咯单体，使得浓度为0.04mol/L，得到反应溶液D，将D（包含有基织物）在冰水浴0～4℃的环境下反应2h，取出基织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的基织物放入65℃的烘箱里面烘30min，取出封存，即可得到导电基织物。基织物的方阻为1350Ω/□。
电化学聚合：蒸馏水中加入掺杂剂蒽醌-2-磺酸钠得到0.3mol/L的溶液E，向溶液E中加入吡咯单体得到0.3mol/L的溶液F，在配备三电极的电解池加入F溶液，三电极中参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，化学聚合所获得的导电基织物作为工作电极，恒电流电化学聚合，反应电解池放在冰水中，所用电流密度为1mA/cm2，聚合时间为2h，取出织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的织物放入65℃的烘箱里面烘30min，取出封存，即可得到聚吡咯复合导电织物。聚吡咯复合导电织物的方阻为350Ω/□。
实施例2
选择棉针织物（克重：194.98g/m2）作为基织物。纺织电极的制备步骤包括化学聚合和电化学聚合两步，即：
化学聚合：蒸馏水中加入十二烷基苯环酸钠得到0.009mol/L的溶液A，溶液A中加入过硫酸铵，使其浓度为0.02mol/L，得到溶液B，将基织物浸入溶液B，浴比为1:150，得到浸润溶液C，让溶液C在冰水浴0～4℃的环境下用磁子轻微搅拌浸润30min，然后向溶液C中加入吡咯单体，使得浓度为0.04mol/L，得到反应溶液D，将D（包含有基织物）在冰水浴0～4℃的环境下反应2h，取出基织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的基织物放入65℃的烘箱里面烘30min，取出封存，即可得到导电基织物。基织物的方阻为1200Ω/□。
电化学聚合：蒸馏水中加入掺杂剂蒽醌-2-磺酸钠得到0.3mol/L的溶液E，向溶液E中加入吡咯单体得到0.3mol/L的溶液F，在配备三电极的电解池加入F溶液，三电极中参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，化学聚合所获得的导电基织物作为工作电极，恒电流电化学聚合，反应电解池放在冰水中，所用电流密度为1mA/cm2，聚合时间为2h，取出织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的织物放入65℃的烘箱里面烘30min，取出封存，即可得到聚吡咯复合导电织物。聚吡咯复合导电织物的方阻为230Ω/□。
将聚吡咯复合导电织物裁剪后接上导线，组装成心电电极，固定在弹性绑带上与皮肤接触，如图2所示，监测到的心电信号如图3所示。
实施例3
选择棉非织造织物（克重：174.26g/m2）作为基织物。纺织电极的制备步骤包括化学聚合和电化学聚合两步，即：
化学聚合：蒸馏水中加入十二烷基苯环酸钠得到0.009mol/L的溶液A，溶液A中加入过硫酸铵，使其浓度为0.02mol/L，得到溶液B，将基织物浸入溶液B，浴比为1:150，得到浸润溶液C，让溶液C在冰水浴0～4℃的环境下用磁子轻微搅拌浸润20min，然后向溶液C中加入吡咯单体，使得浓度为0.04mol/L，得到反应溶液D，将D（包含有基织物）在冰水浴0～4℃的环境下反应1h，取出基织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的基织物放入65℃的烘箱里面烘30min，取出封存，即可得到导电基织物。基织物的方阻为1290Ω/□。
电化学聚合：蒸馏水中加入掺杂剂蒽醌-2-磺酸钠得到0.3mol/L的溶液E，向溶液E中加入吡咯单体得到0.3mol/L的溶液F，在配备三电极的电解池加入F溶液，三电极中参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，化学聚合所获得的导电基织物作为工作电极，恒电流电化学聚合，反应电解池放在冰水中，所用电流密度为1.5mA/cm2，聚合时间为1h，取出织物，用去离子水冲洗至水中无黑色残渣，将洗净的织物放入70℃的烘箱里面烘20min，取出封存，即可得到聚吡咯复合导电织物。聚吡咯复合导电织物的方阻为320Ω/□。

Claims (10)

1.一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，包括：
（1）将十二烷基苯环酸钠加入蒸馏水中，得到溶液A，再加入过硫酸铵得到溶液B，然后将基织物放入溶液B中，浴比为1:150-200，得到浸润溶液C，让溶液C在冰水浴的环境下搅拌浸润20-30min，向溶液C中加入吡咯单体，得到反应溶液D，将含有基织物的溶液D在冰水浴的环境下反应1-2h，取出基织物，冲洗，烘干，即得到导电基织物；
（2）蒸馏水中加入掺杂剂得到溶液E，溶液E中加入吡咯单体得到溶液F；在电解池中加入F溶液，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为不锈钢丝网，将步骤（1）所得到的导电基织物作为工作电极，反应电解池放在冰水中，进行电化学聚合反应，反应结束后取出导电基织物，冲洗，烘干，得到聚吡咯复合导电织物，即为用于测试心电信号的纺织电极。
2.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中基织物为棉机织物、棉针织物或棉非织造织物。
3.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶液A中十二烷基苯环酸钠浓度为0.009mol/L，溶液B中过硫酸铵浓度为0.02mol/L，反应溶液D中吡咯单体的浓度为0.04mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中导电基织物的方阻为1000-2000Ω/□。
5.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中烘干温度为65-70℃，时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中掺杂剂为蒽醌-2-磺酸钠；溶液E中掺杂剂的浓度为0.3mol/L，溶液F中吡咯单体浓度为0.3mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中电化学聚合为恒电流电化学聚合，电流密度为1-1.5mA/cm2，聚合时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干温度为65-70℃，时间为20-30min。
9.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中聚吡咯复合导电织物的方阻小于500Ω/□。
10.根据权利要求1所述的一种用于测试心电信号的纺织电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）所得的聚吡咯复合导电织物作为用于测试心电信号的纺织电极，裁剪后接上导线组装成心电电极，固定在紧身内衣或者弹性绑带上，即可使用。
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