CN110028170A - 一种高效阻垢剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效阻垢剂及其应用，目的在于解决现有的工业循环水用阻垢剂一般为多种物质混合的复配阻垢剂，使用量大的问题。本申请首次提出以O,O'‑二（烃基）二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂，其具有单组分、用量少的优点，能够有效克服现有复合阻垢剂所存在的缺陷。同时，本申请阻垢剂的效率高，水溶性好，使用简单，能够满足工业应用的需求。进一步，本申请请求保护O,O'‑二（烃基）二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂的应用，为O,O'‑二（烃基）二硫代磷酸铵盐拓宽了应用领域。

Description

一种高效阻垢剂及其应用
技术领域
本发明涉及水处理领域，尤其是水处理用阻垢剂领域，具体为一种高效阻垢剂及其应用。本申请首次提出采用O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂，其具有高效、用量少、水溶性好和使用简单的优点。
背景技术
水资源是国家经济安全和长远发展的“三大战略资源”之一。我国人口众多，而人均水资源占有量仅为世界平均水平的1/4，人均资源缺水严重。伴随工业迅猛发展，工业用水量急剧上升。其中，工业循环用水在运行过程中，伴随着水分的不断蒸发、浓缩，水中Ca2+、Mg2+、Ba2+等金属阳离子和CO3 2-、SO4 2-、PO4 3-等阴离子浓度逐渐增大，从而造成大部分的换热等设备都存在无机盐结垢、金属腐蚀和微生物滋生等问题。这些问题的存在，不仅大大降低了传热效率和冷却效果，还将增大能耗，严重影响系统运行的安全性与稳定性。目前，解决循环冷却水系统结垢问题的主流方法仍是向循环冷却水中投加水处理剂(即阻垢剂)，该方法因具有设备简单、操作方便、投资成本小和阻垢效果好等优点，而成为工业循环用水处理最直接有效的方法。通过向循环冷却水中添加阻垢剂，不仅能有效解结垢问题，还具有节能降耗、节水减排、保护环境、降低生产成本等优点。
然而，现有的工业循环水用阻垢剂一般为多种物质混合的复配阻垢剂，其使用量大，阻垢效率参差不齐，水溶性不够好。
为此，迫切需要一种新的阻垢剂，以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有的工业循环水用阻垢剂一般为多种物质混合的复配阻垢剂，使用量大的问题，提供一种高效阻垢剂及其应用。本申请首次提出以O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂，其具有单组分、用量少的优点，能够有效克服现有复合阻垢剂所存在的缺陷。同时，本申请阻垢剂的效率高，水溶性好，使用简单，能够满足工业应用的需求。进一步，本申请请求保护O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂的应用，为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐拓宽了应用领域。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效阻垢剂，该阻垢剂为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐。
所述O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基铵、O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基醇铵、O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基多铵中的一种或多种。
所述阻垢剂为O,O'-二(甲基)二硫代磷酸铵盐、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸铵盐、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸铵盐中的一种或多种。
所述阻垢剂为O,O'-二(甲基)二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸四乙烯五铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二(甲基)二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸四乙烯五铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二(乙基)二硫代磷酸四乙烯五铵中的一种或多种。
O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂的应用。
所述阻垢剂的浓度为10-400mg/L。
所述阻垢剂的浓度为40-300mg/L。
所述阻垢剂的浓度为80-200mg/L。
针对前述问题，本申请提供一种高效阻垢剂及其应用，该阻垢剂为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐。
O,O-二烃基二硫代磷酸酯的化学(陈万义，《化学通报》1963年09期)中记载，O,O-二烃基二硫代磷酸酯是有机磷化合物中重要的中间体之一，通过它可以合成多种硫代磷酸酯类的化合物。虽然二十世纪初便已肯定了这类化合物的结构，但是它的化学引起更多人的注意却是在发现了它的衍生物具有实用意义之后；特别是在发现了它的某些衍生物具有“高效低毒”及“内吸作用”的优异杀虫性能之后。
中国专利申请CN1242370A于20000126公开了O,O－二烃基二硫代磷酸三环己基锡酯化合物的制备，其主要公开了O，O-二烃基二硫代磷酸三环己基锡酯作为杀螨杀虫剂的应用。
中国专利申请CN201010166782.8于20100825公开了一种新型酸洗缓蚀剂及其在制备金属酸洗剂中的应用，其中记载：O，O’-二烃基二硫代磷酸盐及其配合物是一类具有广泛用途的化合物，在材料科学、生命科学、农业、工业催化、石油工业、橡胶工业、采矿业、重金属的回收和分离、环境保护等领域都起着举足轻重的作用，被广泛用作杀虫剂和除草剂、润滑油和燃油的抗氧剂与耐磨剂、燃油的添加剂、高分子材料的稳定剂、人造橡胶的硫化促进剂、矿物浮选剂和贵金属萃取剂等。同时，该专利申请公开了O，O’-二取代基二硫代磷酸-N，N-二乙铵作为酸洗缓蚀剂的应用。
O，O'-二芳基二硫代磷酸铵及其配合物的合成、表征、阻燃性能和抑菌活性研究(王艳美，硕士学位论文，《四川理工学院》2011年)中介绍了O,O’-二芳基二硫代磷酸及其铵盐的合成，并重点介绍了其阻燃性能、抑菌性能，另外，其中提到了该物质的缓蚀性能。
O，O'-二烃基二硫代磷酸-N，N-二乙铵及其配合物的合成、表征和性质研究(赖川，《四川理工学院》2012年)中，介绍了制备的四种化合物均表现出优异的缓蚀性能，其缓蚀率均随缓蚀剂浓度的升高而增加。
可见，现有技术中，主要介绍了物质作为杀虫剂、除草剂、抗氧剂、燃油添加剂、高分子材料稳定剂、矿物浮选剂、贵金属萃取剂、酸洗缓蚀剂等的应用。而本申请的发明人在长期的实践中意外发现，本申请的O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐可作为循环水用阻垢剂，并进行了相应的实验测定。进一步，该阻垢剂为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基铵、O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基醇铵、O,O'-二(烃基)二硫代磷酸烷基多铵中的一种或多种。
试验结果表明，与现有多种物质混合的复配阻垢剂不同，本申请的阻垢剂具有单组分、用量少的优点。进一步，试验结果还表明，本申请的阻垢剂效率高，水溶性好，使用简单，适于工业推广应用。同时，本发明还为O,O'-二(烃基)二硫代磷酸铵盐拓宽了应用领域。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
(一)实施例
将本申请的阻垢剂配置成不同浓度(具体如下表1所示)，按照GB/T16632-2008《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》进行实验，试验结果具体如表1、2和3所示。
其中，表1给出了不同浓度O,O'-二(甲基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率测定结果，表2给出了不同浓度O,O'-二(乙基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率测定结果，表3给出了不同浓度O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率测定结果。
表1不同浓度O,O'-二(甲基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率。
表2不同浓度O,O'-二(乙基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率
阻垢剂名称 浓度(mg/L) 阻垢率(％)
实施例6 O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙铵 40 88.7
实施例7 O,O'-二(乙基)二硫代磷酸二乙醇铵 80 87.6
实施例8 O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙醇铵 120 88.9
实施例9 O,O'-二(乙基)二硫代磷酸三乙烯四铵 160 85.3
实施例10 O,O'-二(乙基)二硫代磷酸四乙烯五铵 200 93.3
表3不同浓度O,O'-二(正丁基)二硫代磷酸铵盐的阻垢率
(二)阻垢率测定
本实施例中，阻垢率测定过程及阻垢率计算方法参见GB/T16632-2008《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》，具体如下。
1.试剂及溶液的配置
实验过程所用到的试剂均为分析纯，实验操作过程中所用的水均符合(GB/T6682)一级水的规定。测定阻垢剂阻垢性的碳酸钙沉积法实验中，主要试剂如下：硼砂缓冲溶液(pH≈9)、氢氧化钾溶液(200g·L-1)、盐酸标准滴定溶液(0.1mo1·L-1)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(0.01mo1·L-1)、钙羧酸指示剂、氯化钙标准溶液(1ml约含6.0mg·ml-1的Ca2+)、溴甲酚绿-甲基红指示液、碳酸氢钠标准溶液(1ml约含18.3mg·mL-1的HCO3 2-)。
2.实验所用溶液的配制
氢氧化钾溶液(200g·L-1)：称取100g氢氧化钾固体置于250mL烧杯中，溶解后，溶液转移至500mL容量瓶，经洗涤、定容得到氢氧化钾溶液。
硼砂缓冲溶液(pH≈9)：称取3.8g十四水硼酸钠固体置于100mL烧杯中，溶解后，溶液转移至1000mL容量瓶，经洗涤、定容得到硼砂缓冲溶液。
钙羧酸指示剂：称取0.2g钙羧酸指示剂固体和100g氯化钾固体置于研钵中，混合、研磨均匀，研磨均匀的混合物存放于磨口瓶中。
溴甲酚绿-甲基红指示液：称取0.1g溴甲酚绿固体溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释定容至100mL。称取0.2g甲基红固体溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释定容至100mL。取30mL溴甲酚绿溶液与10mL甲基红溶液混合均匀，即得到溴甲酚绿-甲基红指示剂。
碳酸氢钠标准溶液(1ml约含18.3mg·mL-1的HCO3 2-)：称取25.2g碳酸氢钠置于100mL烧杯，溶解后，溶液转移至1000mL容量瓶，经洗涤、定容得到碳酸氢钠标准溶液。
氯化钙标准溶液(1ml约含6.0mg·ml-1的Ca2+)：称取16.7g无水氯化钙置于100mL烧杯中，溶解后，溶液转移至1000mL容量瓶，经洗涤、定容得到氯化钙标准溶液。
3.实验操作
实验组：量取250mL水置于500mL烧杯中，再用滴定管向烧杯中加入20mL的氯化钙标准溶液置；再向该烧杯中加入5.0mL水处理剂试样溶液，搅拌均匀；然后，向烧杯中加入20mL硼砂缓冲溶，搅拌均匀；搅拌状态下，缓慢滴加20mL碳酸氢钠标准溶液；将溶液转移至500mL容量瓶中，经洗涤、定容得到所需试液。
空白组：不加入水处理剂，其余实验步骤同实验组相同。
量取100mL实验组试液置于洁净的250mL锥形瓶中，再量取100mL空白组试液置于洁净的250mL锥形瓶中。控制恒温水浴锅温度达到(80±1)℃，将两个锥形瓶浸入水浴锅(试液的液面不得高于水浴的液面)中，恒温放置10h。冷至室温，用中速定量滤纸干过滤。移取25.0mL实验组试液滤液和25.0mL空白组试液滤液分别置于250mL锥形瓶，加水至约80mL，分别量取5mL的氢氧化钾溶液加入锥形瓶中，再分别称取0.1g钙羧酸指示剂加入锥形瓶中，得到紫红色溶液。最后，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
4.阻垢率计算
参照GB/T16632-2008《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》，对试液中Ca2+质量浓度ρ和阻垢剂阻垢率η进行计算。
4.1Ca2+质量浓度ρ的计算公式如下：
式(1)中，V2是消耗的EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为mL；c是EDTA标准滴定溶液浓度，单位mol·L-1；V是量取氯化钙标准溶液的体积数值，单位mL；M是钙离子摩尔质量的数值，单位g·mol-1(M＝40.08)。
4.2以百分率表示的水处理剂除垢性能η的计算公式如下：
式(2)中，ρ4为加入水处理剂试液实验后溶液钙离子(Ca2+)浓度的数值，单位mg·mL-1；ρ3为空白试液实验后溶液钙离子(Ca2+)浓度的数值，单位mg·mL-1；0.240为实验前配置好的试液钙离子(Ca2+)浓度的数值，单位mg·mL-1。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (8)

1.一种高效阻垢剂，其特征在于，该阻垢剂为O,O'-二（烃基）二硫代磷酸铵盐。
2.根据权利要求1所述高效阻垢剂，其特征在于，所述O,O'-二（烃基）二硫代磷酸铵盐为O,O'-二（烃基）二硫代磷酸烷基铵、O,O'-二（烃基）二硫代磷酸烷基醇铵、O,O'-二（烃基）二硫代磷酸烷基多铵中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述高效阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂为O,O'-二（甲基）二硫代磷酸铵盐、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸铵盐、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸铵盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2或3所述高效阻垢剂，其特征在于，所述阻垢剂为O,O'-二（甲基）二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸四乙烯五铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二（甲基）二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸四乙烯五铵、 O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸二乙铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸三乙铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸乙醇铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸二乙醇铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸三乙醇铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸乙二铵、O,O'-二（正丁基）二硫代磷酸三乙烯四铵、O,O'-二（乙基）二硫代磷酸四乙烯五铵中的一种或多种。
5.O,O'-二（烃基）二硫代磷酸铵盐作为阻垢剂的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述阻垢剂的浓度为10-400mg/L。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述阻垢剂的浓度为40-300mg/L。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述阻垢剂的浓度为80-200mg/L。
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