CN107540098A - 一种环保复合阻垢剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理领域，具体涉及一种环保复合阻垢剂的制备方法。本发明通过对腐植土进行中可产生有机酸的菌种进行富集培养，从而获得有益菌种，而且在培养过程中，通过添加物作为诱变剂，以方解石作为诱变向导剂，使菌种向分解碳酸根的方向进行变异，最后获得目标菌液，随后以三乙醇胺硼酸酯、对苯二硼酸等作为原料，在催化剂的作用下，形成多孔有机酸，利用多孔有机酸对淋洗液中的菌种进行吸附，并对菌种提供了载体，通过微生物的分解及有机酸的分解，两者的复配及协同作用，从而有效进行阻垢，并且本发明制备阻垢剂可分解，对环境危害小。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种环保复合阻垢剂的制备方法。
背景技术
阻垢剂是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能，并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。由于淡水资源的日益短缺，工业上循环冷却水处理药剂越来越受到人们的重视，循环冷却水伴随着生产的全过程，占总用水量的70～80%。在工业生产中，经常采用循环水对设备进行降温或热传递。循环水因其在系统中会蒸发部分水蒸气，使得系统中的盐浓度增大，而高浓度的含盐水体在以钢、铜结构为主体的设备、管道中容易出现结垢或是腐蚀的问题，循环冷却水系统运行过程中，结垢会给生产带来严重后果，降低换热效率，甚至引起停工，给工业生产带来极大经济损失。为减缓结垢，使冷却水 系统能有效、稳定地运行，在冷却水中加入水处理阻垢剂，是一种的比较经济也是常用的方法。
阻垢剂在工业上常用的形式主要有缓蚀剂和分散剂两种，缓蚀剂主要有以下类型：无机聚合磷酸盐，有机多元磷酸，葡萄糖酸和单宁酸等，循环水系统中多采用磷系配方，其中用的最多的是有机多元膦酸，例如羟基乙叉二膦酸 （HDPE）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）、乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）等。分散剂主要是中、低相对分子质量的水溶性聚合物，包括均聚物和共聚物两大类，其中均聚物有聚丙烯酸及其钠盐、水解聚马来酸酐等，均聚物由于其结构的局限性，分散阻垢能力也有限，而共聚物的品种则较多，以丙烯酸系和马来酸系的两元或三元共聚物为主，虽大大提高了分散阻垢能力，但缓蚀性能相对较差。
目前通常使用无机聚磷酸盐、有机磷酸、磷羧酸、亚硝酸盐、锌盐以及钼酸盐等原料作为阻垢剂。采用上述阻垢剂虽然有一定作用，但在实际使用中也存在一些问题：阻垢剂组成成分中含有亚硝酸盐、钼酸盐为有毒物质，不仅对人体有危害，对环境也会造成污染。因此，生产出一种无毒污染的阻垢剂迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前阻垢剂毒性大，易造成环境污染的问题，本发明提供了一种环保复合阻垢剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保复合阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～70份蛋白胨、40～50份琼脂、30～40份、22～26份水、12～15份方解石粉末、8～11份硫酸铵及3～5份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中进行培养，将容器取出，使用无菌水淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取60～65份异丙醇、26～32份三乙醇胺硼酸酯、21～23份对苯二硼酸、16～18份对甲氧基苯硼酸酐、12～15份乙烯基吡啶及3～5份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在108～112℃下进行反应，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
所述步骤（2）中添加物为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
所述步骤（2）中营养物、腐植土及添加物的质量比为10～12：4～6：1。
所述步骤（3）中催化剂为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
所述步骤（4）中过滤液与淋洗液体积比为1：2～3。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过对腐植土进行中可产生有机酸的菌种进行富集培养，从而获得有益菌种，而且在培养过程中，通过添加物作为诱变剂，以方解石作为诱变向导剂，使菌种向分解碳酸根的方向进行变异，最后获得目标菌液，随后以三乙醇胺硼酸酯、对苯二硼酸等作为原料，在催化剂的作用下，形成多孔有机酸，利用多孔有机酸对淋洗液中的菌种进行吸附，并对菌种提供了载体，通过微生物的分解及有机酸的分解，两者的复配及协同作用，从而有效进行阻垢，并且本发明制备阻垢剂可分解，对环境危害小。
具体实施方式
添加物的选择为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
催化剂的选择为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
一种环保复合阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～70份蛋白胨、40～50份琼脂、30～40份、22～26份水、12～15份200目方解石粉末、8～11份硫酸铵及3～5份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）按质量比为10～12：4～6：1，将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中，在28～34℃，空气湿度为60～70％下进行培养24～32h，将容器取出，使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取60～65份异丙醇、26～32份三乙醇胺硼酸酯、21～23份对苯二硼酸、16～18份对甲氧基苯硼酸酐、12～15份乙烯基吡啶及3～5份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护并升压至1.1MPa，在108～112℃下进行反应6～9h，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）按体积比为1：2～3，将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，浓缩至混合液体积的55～65％，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
实例1
添加物的选择为乙烯亚胺。
催化剂的选择为二氧化钛。
一种环保复合阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取65份蛋白胨、45份琼脂、35份、24份水、13份200目方解石粉末、10份硫酸铵及4份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）按质量比为11：5：1，将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中，在30℃，空气湿度为65％下进行培养27h，每2h添加方解石粉末，加入量为营养物质量的4％，将容器取出，使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取63份异丙醇、30份三乙醇胺硼酸酯、22份对苯二硼酸、17份对甲氧基苯硼酸酐、13份乙烯基吡啶及4份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护并升压至1.1MPa，在110℃下进行反应8h，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）按体积比为1：2.5，将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，浓缩至混合液体积的60％，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
实例2
添加物的选择为乙烯亚胺。
催化剂的选择为碳酸锶。
一种环保复合阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取70份蛋白胨、50份琼脂、40份、26份水、15份200目方解石粉末、11份硫酸铵及5份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）按质量比为12：6：1，将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中，在34℃，空气湿度为70％下进行培养32h，将容器取出，使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取65份异丙醇、32份三乙醇胺硼酸酯、23份对苯二硼酸、18份对甲氧基苯硼酸酐、15份乙烯基吡啶及5份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护并升压至1.1MPa，在112℃下进行反应9h，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）按体积比为1：3，将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，浓缩至混合液体积的65％，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
实例3
添加物的选择为氯乙基亚硝基脲。
催化剂的选择为二氧化钛。
一种环保复合阻垢剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60份蛋白胨、40份琼脂、30份、22份水、12份200目方解石粉末、8份硫酸铵及3份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）按质量比为10：4：1，将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中，在28℃，空气湿度为60％下进行培养24h，将容器取出，使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取60份异丙醇、26份三乙醇胺硼酸酯、21份对苯二硼酸、16份对甲氧基苯硼酸酐、12份乙烯基吡啶及3份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护并升压至1.1MPa，在108℃下进行反应6h，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）按体积比为1：2，将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，浓缩至混合液体积的55％，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
对照例：天津市某公司生产的阻垢剂。
将上述实例所得阻垢剂与对照例的阻垢剂进行检测，具体检测如下：
将实施例制备的阻垢剂以及对照例的阻垢剂进行阻垢试验，以无水氯化钙和碳酸氢钠配制Ca2 + 和HCO3 -质量浓度分别为250mg/L和750mg/L的水样，分别加入实施例制备的阻垢剂以及对照例的阻垢剂，设置实验温度为80±1℃，恒温水浴放置10h，碳酸钙沉淀完全后采用EDTA络合滴定法，滴定试液中剩余的Ca+所消耗EDTA的物质的量即为 Ca+的物质的量。具体参照《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》（GB/T 16632-2008）中的方法进行碳酸钙阻垢率实验，并分别计算阻垢率，结果如表1所示。
表1：
安全性测试：
将小白鼠分别以0.2ml/10g、0.4ml/10g阻垢剂灌胃，每天灌胃一次，连续观察3周，观察灌胃后小白鼠急性毒性反应及死亡情况。3周内小白鼠活动自如步态正常，无一例死亡。说明本发明阻垢剂是一种无毒或低毒制剂。
综合上述，本发明的阻垢剂阻垢效果好且安全环保无毒害。
Claims (5)
1.一种环保复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取60～70份蛋白胨、40～50份琼脂、30～40份、22～26份水、12～15份方解石粉末、8～11份硫酸铵及3～5份氯化钾，放入搅拌机中搅拌均匀，收集搅拌混合物，杀菌消毒，得营养物；
（2）将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀，并将容器置于培养箱中进行培养，将容器取出，使用无菌水淋洗容器中物质表面，直至表面无菌丝，收集淋洗液，备用；
（3）按重量份数计，取60～65份异丙醇、26～32份三乙醇胺硼酸酯、21～23份对苯二硼酸、16～18份对甲氧基苯硼酸酐、12～15份乙烯基吡啶及3～5份催化剂，放入反应釜中，使用氮气保护，在108～112℃下进行反应，冷却至室温，出料，收集出料物，过滤，收集过滤液；
（4）将过滤液与淋洗液混合均匀，收集混合液，并将混合液进行浓缩，收集浓缩液，即得环保复合阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中添加物为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中营养物、腐植土及添加物的质量比为10～12：4～6：1。
4.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中催化剂为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中过滤. 液与淋洗液体积比为1：2～3。
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