CN107540098B - 一种环保复合阻垢剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理领域,具体涉及一种环保复合阻垢剂的制备方法。本发明通过对腐植土进行中可产生有机酸的菌种进行富集培养,从而获得有益菌种,而且在培养过程中,通过添加物作为诱变剂,以方解石作为诱变向导剂,使菌种向分解碳酸根的方向进行变异,最后获得目标菌液,随后以三乙醇胺硼酸酯、对苯二硼酸等作为原料,在催化剂的作用下,形成多孔有机酸,利用多孔有机酸对淋洗液中的菌种进行吸附,并对菌种提供了载体,通过微生物的分解及有机酸的分解,两者的复配及协同作用,从而有效进行阻垢,并且本发明制备阻垢剂可分解,对环境危害小。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域,具体涉及一种环保复合阻垢剂的制备方法。
背景技术
阻垢剂是具有能分散水中的难溶性无机盐、阻止或干扰难溶性无机盐在金属表面的沉淀、结垢功能,并维持金属设备有良好的传热效果的一类药剂。由于淡水资源的日益短缺,工业上循环冷却水处理药剂越来越受到人们的重视,循环冷却水伴随着生产的全过程,占总用水量的70~80%。在工业生产中,经常采用循环水对设备进行降温或热传递。循环水因其在系统中会蒸发部分水蒸气,使得系统中的盐浓度增大,而高浓度的含盐水体在以钢、铜结构为主体的设备、管道中容易出现结垢或是腐蚀的问题,循环冷却水系统运行过程中,结垢会给生产带来严重后果,降低换热效率,甚至引起停工,给工业生产带来极大经济损失。为减缓结垢,使冷却水 系统能有效、稳定地运行,在冷却水中加入水处理阻垢剂,是一种的比较经济也是常用的方法。
阻垢剂在工业上常用的形式主要有缓蚀剂和分散剂两种,缓蚀剂主要有以下类型:无机聚合磷酸盐,有机多元磷酸,葡萄糖酸和单宁酸等,循环水系统中多采用磷系配方,其中用的最多的是有机多元膦酸,例如羟基乙叉二膦酸 (HDPE)、氨基三甲叉膦酸(ATMP)、乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)等。分散剂主要是中、低相对分子质量的水溶性聚合物,包括均聚物和共聚物两大类,其中均聚物有聚丙烯酸及其钠盐、水解聚马来酸酐等,均聚物由于其结构的局限性,分散阻垢能力也有限,而共聚物的品种则较多,以丙烯酸系和马来酸系的两元或三元共聚物为主,虽大大提高了分散阻垢能力,但缓蚀性能相对较差。
目前通常使用无机聚磷酸盐、有机磷酸、磷羧酸、亚硝酸盐、锌盐以及钼酸盐等原料作为阻垢剂。采用上述阻垢剂虽然有一定作用,但在实际使用中也存在一些问题:阻垢剂组成成分中含有亚硝酸盐、钼酸盐为有毒物质,不仅对人体有危害,对环境也会造成污染。因此,生产出一种无毒污染的阻垢剂迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前阻垢剂毒性大,易造成环境污染的问题,本发明提供了一种环保复合阻垢剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种环保复合阻垢剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取60~70份蛋白胨、40~50份琼脂、22~26份水、12~15份方解石粉末、8~11份硫酸铵及3~5份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中进行培养,将容器取出,使用无菌水淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取60~65份异丙醇、26~32份三乙醇胺硼酸酯、21~23份对苯二硼酸、16~18份对甲氧基苯硼酸酐、12~15份乙烯基吡啶及3~5份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护,在108~112℃下进行反应,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
所述步骤(2)中添加物为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
所述步骤(2)中营养物、腐植土及添加物的质量比为10~12:4~6:1。
所述步骤(3)中催化剂为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
所述步骤(4)中过滤液与淋洗液体积比为1:2~3。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
本发明通过对腐植土进行中可产生有机酸的菌种进行富集培养,从而获得有益菌种,而且在培养过程中,通过添加物作为诱变剂,以方解石作为诱变向导剂,使菌种向分解碳酸根的方向进行变异,最后获得目标菌液,随后以三乙醇胺硼酸酯、对苯二硼酸等作为原料,在催化剂的作用下,形成多孔有机酸,利用多孔有机酸对淋洗液中的菌种进行吸附,并对菌种提供了载体,通过微生物的分解及有机酸的分解,两者的复配及协同作用,从而有效进行阻垢,并且本发明制备阻垢剂可分解,对环境危害小。
具体实施方式
添加物的选择为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
催化剂的选择为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
一种环保复合阻垢剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取60~70份蛋白胨、40~50份琼脂、22~26份水、12~15份200目方解石粉末、8~11份硫酸铵及3~5份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)按质量比为10~12:4~6:1,将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中,在28~34℃,空气湿度为60~70%下进行培养24~32h,将容器取出,使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取60~65份异丙醇、26~32份三乙醇胺硼酸酯、21~23份对苯二硼酸、16~18份对甲氧基苯硼酸酐、12~15份乙烯基吡啶及3~5份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护并升压至1.1MPa,在108~112℃下进行反应6~9h,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)按体积比为1:2~3,将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,浓缩至混合液体积的55~65%,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
实例1
添加物的选择为乙烯亚胺。
催化剂的选择为二氧化钛。
一种环保复合阻垢剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取65份蛋白胨、45份琼脂、24份水、13份200目方解石粉末、10份硫酸铵及4份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)按质量比为11:5:1,将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中,在30℃,空气湿度为65%下进行培养27h,每2h添加方解石粉末,加入量为营养物质量的4%,将容器取出,使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取63份异丙醇、30份三乙醇胺硼酸酯、22份对苯二硼酸、17份对甲氧基苯硼酸酐、13份乙烯基吡啶及4份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护并升压至1.1MPa,在110℃下进行反应8h,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)按体积比为1:2.5,将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,浓缩至混合液体积的60%,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
实例2
添加物的选择为乙烯亚胺。
催化剂的选择为碳酸锶。
一种环保复合阻垢剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70份蛋白胨、50份琼脂、26份水、15份200目方解石粉末、11份硫酸铵及5份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)按质量比为12:6:1,将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中,在34℃,空气湿度为70%下进行培养32h,将容器取出,使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取65份异丙醇、32份三乙醇胺硼酸酯、23份对苯二硼酸、18份对甲氧基苯硼酸酐、15份乙烯基吡啶及5份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护并升压至1.1MPa,在112℃下进行反应9h,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)按体积比为1:3,将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,浓缩至混合液体积的65%,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
实例3
添加物的选择为氯乙基亚硝基脲。
催化剂的选择为二氧化钛。
一种环保复合阻垢剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取60份蛋白胨、40份琼脂、22份水、12份200目方解石粉末、8份硫酸铵及3份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)按质量比为10:4:1,将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中,在28℃,空气湿度为60%下进行培养24h,将容器取出,使用无菌水以9mL/min淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取60份异丙醇、26份三乙醇胺硼酸酯、21份对苯二硼酸、16份对甲氧基苯硼酸酐、12份乙烯基吡啶及3份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护并升压至1.1MPa,在108℃下进行反应6h,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)按体积比为1:2,将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,浓缩至混合液体积的55%,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
对照例:天津市某公司生产的阻垢剂。
将上述实例所得阻垢剂与对照例的阻垢剂进行检测,具体检测如下:
将实施例制备的阻垢剂以及对照例的阻垢剂进行阻垢试验,以无水氯化钙和碳酸氢钠配制Ca2 + 和HCO3 -质量浓度分别为250mg/L和750mg/L的水样,分别加入实施例制备的阻垢剂以及对照例的阻垢剂,设置实验温度为80±1℃,恒温水浴放置10h,碳酸钙沉淀完全后采用EDTA络合滴定法,滴定试液中剩余的Ca+所消耗EDTA的物质的量即为 Ca+的物质的量。具体参照《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》(GB/T 16632-2008)中的方法进行碳酸钙阻垢率实验,并分别计算阻垢率,结果如表1所示。
表1:
安全性测试:
将小白鼠分别以0.2ml/10g、0.4ml/10g阻垢剂灌胃,每天灌胃一次,连续观察3周,观察灌胃后小白鼠急性毒性反应及死亡情况。3周内小白鼠活动自如步态正常,无一例死亡。说明本发明阻垢剂是一种无毒或低毒制剂。
综合上述,本发明的阻垢剂阻垢效果好且安全环保无毒害。
Claims (5)
1.一种环保复合阻垢剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取60~70份蛋白胨、40~50份琼脂、22~26份水、12~15份方解石粉末、8~11份硫酸铵及3~5份氯化钾,放入搅拌机中搅拌均匀,收集搅拌混合物,杀菌消毒,得营养物;
(2)将营养物、腐植土及添加物放入容器中混合均匀,并将容器置于培养箱中进行培养,将容器取出,使用无菌水淋洗容器中物质表面,直至表面无菌丝,收集淋洗液,备用;
(3)按重量份数计,取60~65份异丙醇、26~32份三乙醇胺硼酸酯、21~23份对苯二硼酸、16~18份对甲氧基苯硼酸酐、12~15份乙烯基吡啶及3~5份催化剂,放入反应釜中,使用氮气保护,在108~112℃下进行反应,冷却至室温,出料,收集出料物,过滤,收集过滤液;
(4)将过滤液与淋洗液混合均匀,收集混合液,并将混合液进行浓缩,收集浓缩液,即得环保复合阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中添加物为氯乙基亚硝基脲、乙烯亚胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中营养物、腐植土及添加物的质量比为10~12:4~6:1。
4.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂为二氧化钛、碳酸锶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的环保复合阻垢剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中过滤液与淋洗液体积比为1:2~3。
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