CN110026221A - 一种蒙脱石基光催化复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种蒙脱石基光催化材料及其制备方法，涉及一种新型矿物基光催化复合材料及其制备方法，蒙脱石基光催化复合材料以蒙脱石为基材，其上负载有C3N4，其特征在于，所述的蒙脱石为层间阳离子为Na+或者Ca2+，粒径为2mm以下。其制备方法为：将蒙脱石先清洗预处理后烘干研磨至40mm以下，称取适量蒙脱石放入十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的溶液中，混合、搅拌、静置、离心后得到蒙脱石基复合材料浆体；再通过烘干、研磨后得到的原材料在550℃马弗炉中烧结4个小时得到了蒙脱石基光催化复合材料。本发明制备的蒙脱石基光催化复合材料对有机污染物良好的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型矿物基光催化复合材料及其制备方法，特别是涉及一种蒙脱石基光催化材料及其制备方法。
背景技术
工业的快速发展导致了有机污染物的大量排放，对生态环境和人类健康造成了巨大的危害，有机污染物的控制和去除技术已经成为了目前环境领域的研究重点之一。光催化技术因其利用太能、矿化能力强、无二次污染的优点对于降解有机污染物表现出巨大的潜力。然而，目前常用的光催化材料往往面临光吸收范围窄、光生载流子易复合、量子效率低等问题，严重制约了光催化技术在有机污染物降解中的应用。
g-C3N4作为一种典型的聚合物半导体，逐渐被应用到光催化领域。g-C3N4具有类石墨结构，禁带宽度为2.7ev，可以吸收波长小于475的蓝紫光且具有良好的高温稳定性和化学稳定性。层状二维矿物材料比表面积大、表面性质均匀，在超分子组装时能够形成多层结构，因而具有较大的负载量并能在一定程度上提高光催化剂的传热效率和提高稳定性，近年来已发展成为用于构建无机有机光催化材料的首选载体材料之一。蒙脱石作为一种2:1型的天然层状硅酸盐矿物，来源广泛，具有离子交换特性和吸附能力，通过插层改性可以获得大的层间距以及对有机污染物良好的吸附性能，以该层间域作为微反应区引入g-C3N4无疑是一种即经济又有效的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过溶液插层法将光催化前躯体三聚氰胺插入蒙脱石层间，通过控制溶液中十六烷基三甲基溴化铵的插层量调控三聚氰胺分子进入蒙脱石层间域的量以及蒙脱石的层间距，再通过烧结，将三聚氰胺原位制备成g-C3N4，得到了蒙脱石基光催化复合材料。
一种蒙脱石基光催化复合材料，所述蒙脱石基光催化复合材料是通过预处理后的蒙脱石与十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺通过液相溶液法和烧结法合成的复合粉体材料。
所述的一种蒙脱石基光催化复合材料，所述蒙脱石的预处理为在常温常压下将原材料中的杂质及水分去除。
所述的一种蒙脱石基光催化复合材料，所述的蒙脱石为层间阳离子为Na+或者Ca2 +，具有可交换性，粒径为2mm以下。
所述的一种蒙脱石基光催化复合材料，所述的十六烷基三甲基溴化铵是一种阳离子型长链有机物；也可以是具有类似功能的十六烷基三甲基咪唑氯化物或者其他有机阳离子。
所述的一种蒙脱石基光催化复合材料，所述的三聚氰胺是可以在高温下烧结后得到C3N4纳米材料的有机物。
一种蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，将蒙脱石添加到十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌后陈化，离心分离，烘干研磨，烧结制得蒙脱石基光催化复合材料。
所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，所述蒙脱石进行预处理，将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为10~40mm。
所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，所述蒙脱石的浓度为2~10g/L，十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中的浓度比例为2:1，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为10~1000mg/L，三聚氰胺的浓度为5~500 mg/L。
所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，所述搅拌后产物升温至50~60℃，搅拌，避光陈化5~7h。
所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，所述原料混合后的搅拌时间为10min~5h，搅拌转速150~400r/min；离心时间为5~30min，离心速率为4000~10000r/min；烘干温度为40~80℃，烘干时间为2~10h。
所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，所述烧结温度为300~600℃，升温速率为3~6 ℃/min，烧结时间为4~7h，烧结后得到的粉体复合材料研磨至10~40mm。
本发明具有以下主要优点：
1、本发明制备的蒙脱石基光催化复合材料对有机污染物良好的吸附性能，产品对亚甲基蓝的去除效果较佳。
2、本发明提供了一种新型光催化复合材料，其制备方法简单，来源广泛，能耗低，性能稳定，可有效替代TiO2等传统光催化材料。
3、本发明提供了一种蒙脱石基光催化复合材料，涉及矿物材料的利用方法，也可以应用于皂石、蛭石等层状硅酸盐为原料，提高我国矿物附加值，为提高我国矿产资源优势提供巨大市场。
附图说明
图1 为本发明实施例1~3产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例介绍关于一种蒙脱石基光催化复合材料及其制备方法，进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
一种制备蒙脱石基光催化复合材料的方法，包括以下步骤：
(1) 将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为10~40mm、并将十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺配制为不同浓度的水溶液；
(2) 将步骤1中预处理后的蒙脱石在搅拌条件下加入到十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌、静置；
(3) 将步骤2中得到的产物升温至50~60℃，搅拌，避光陈化5~7h；
(4) 将步骤3中得到的产物离心分离、洗涤并在50~60℃下干燥；
(5) 将步骤4中得到的产物研磨至10~40mm，放入马弗炉中，在550℃条件下烧结5h；
(6) 将步骤5中得到的产物研磨至10~40mm，得到了蒙脱石基光催化复合材料。
本发明还提供根据上述方法制得的蒙脱石基光催化复合材料，所用蒙脱石层间阳离子为Na+或Ca2+，优选Na+。
在制得的的蒙脱石基光催化复合材料中，十六烷基三甲基溴化铵的插层量为0.4~1.5mmol/g，三聚氰胺的插层量为0.2~1.0mmol/g。
根据XRD谱，其在2q角约为2~7°处存在吸收峰。
实施例1：
(1) 选取层间阳离子为Na+的蒙脱石，将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为10 mm、并将十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺分别配制为10mg/L和5mg/L的水溶液；
(2) 将步骤1中预处理后的蒙脱石0.1g，在搅拌条件下加入到50ml十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌10 min，转速为150r/min，静止5min；
(3) 将步骤2中得到的产物离心分离5min，转速为10000r/min；固体在40℃下干燥10h；
(4) 将步骤3中得到的产物研磨至10mm；
(5) 将步骤4中得到的产物放入马弗炉中，在300℃条件下烧结7h，升温速率为3℃/min；
(6) 将步骤5中得到的产物研磨至10mm；
将步骤(6) 中得到的蒙脱石基光催化复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，分析结果如图1所示。7.02、19.74、27.66、34.84和61.94处出现了5个衍射峰，分别对应于蒙脱石的(0 01)、(10 0)、(0 04)、(110)和(30 0)晶面。有机改性后，得到的有机蒙脱石的d001衍射峰的2q角由12.58˚提高到17.87˚。28.53处是C3N4的衍射峰，说明复合材料中有C3N4。通过离子交换，季铵盐阳离子取代了无机阳离子，从而增加了层间距。很明显，d001衍射峰在煅烧后张力降低，这可以归因于表面活性剂在有机粘土中的构象变化，当温度超过400℃时完全去除。获得的样品对亚甲基兰的去除量为0.5 mmol/g。
实施例2：
(1) 选取层间阳离子为Na+的蒙脱石，将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为25 mm、并将十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺分别配制为500mg/L和250mg/L的水溶液；
(2) 将步骤1中预处理后的蒙脱石0.25g，在搅拌条件下加入到50ml十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌1h，转速为300r/min，静止5min；
(3) 将步骤2中得到的产物离心分离15min，转速为8000r/min；固体在60℃下干燥7h；
(4) 将步骤3中得到的产物研磨至25mm；
(5) 将步骤4中得到的产物放入马弗炉中，在500℃条件下烧结5h，升温速率为4.5℃/min；
(6) 将步骤5中得到的产物研磨至25mm。
将步骤(6) 中得到的蒙脱石基光催化复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，分析结果如图1所示。7.02、19.74、27.66、34.84和61.94处出现了5个衍射峰，分别对应于蒙脱石的(0 01)、(10 0)、(0 04)、(110)和(30 0)晶面。28.53处是C3N4的衍射峰，此处的衍射峰强度相比于实例1有所增强，说明复合材料中C3N4的含量增多。获得的样品对亚甲基兰的去除量为0.84 mmol/g。
实施例3：
(1) 选取层间阳离子为Na+的蒙脱石，将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为40 mm、并将十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺分别配制为1000mg/L和500mg/L的水溶液；
(2) 将步骤1中预处理后的蒙脱石0.5g，在搅拌条件下加入到50ml十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌5 h，转速为400r/min，静止5min；
(3) 将步骤2中得到的产物离心分离30min，转速为4000r/min；固体在80℃下干燥2h；
(4) 将步骤3中得到的产物研磨至40mm；
(5) 将步骤4中得到的产物放入马弗炉中，在600℃条件下烧结4h，升温速率为6℃/min；
(6) 将步骤5中得到的产物研磨至40mm。
将步骤(6) 中得到的蒙脱石基光催化复合材料进行X射线衍射分析(XRD)，分析结果如图1所示。7.02、19.74、27.66、34.84和61.94处出现了5个衍射峰，分别对应于蒙脱石的(0 01)、(10 0)、(0 04)、(110)和(30 0)晶面。28.53处是C3N4的衍射峰，此处的衍射峰强度相比于实例1和实例2有所增强，说明复合材料中C3N4的含量增多。获得的样品对亚甲基兰的去除量为1.2 mmol/g。
表1 为本发明蒙脱石原样及实施例1~3产品对亚甲基蓝的去除效果
| 样品名称 | 蒙脱石原样 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 吸附量(mmol/g) | 0.2 | 0.5 | 0.84 | 1.2 |
Claims (7)
1.一种蒙脱石基光催化复合材料，蒙脱石基光催化复合材料以蒙脱石为基材，其上负载有C3N4，其特征在于，所述的蒙脱石为层间阳离子为Na+或者Ca2+，粒径为2mm以下。
2.一种蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，将蒙脱石添加到十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中，搅拌后陈化，离心分离，烘干研磨，烧结制得蒙脱石基光催化复合材料。
3.根据权利要求2所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述蒙脱石进行预处理，将蒙脱石在蒸馏水中清洗，50~60℃干燥，粉碎至粒径为10~40mm。
4.根据权利要求2所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述蒙脱石的浓度为2~10g/L，十六烷基三甲基溴化铵和三聚氰胺的水溶液中的浓度比例为2:1，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为10~1000mg/L，三聚氰胺的浓度为5~500 mg/L。
5.根据权利要求2所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌后产物升温至50~60℃，搅拌，避光陈化5~7h。
6.根据权利要求2所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述原料混合后的搅拌时间为10min~5h，搅拌转速150~400r/min；离心时间为5~30min，离心速率为4000~10000r/min；烘干温度为40~80℃，烘干时间为2~10h。
7.根据权利要求2所述的蒙脱石基光催化复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为300~600℃，升温速率为3~6 ℃/min，烧结时间为4~7h，烧结后得到的粉体复合材料研磨至10~40mm。
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