CN110025640B

CN110025640B - 一种骨碎补提取物的生产方法

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Publication number: CN110025640B
Application number: CN201910474906.XA
Authority: CN
Inventors: 何健; 杨晓惠; 孙圣伟; 刘美娟; 殷光玲; 张旭光
Original assignee: BY Health Co Ltd
Current assignee: BY Health Co Ltd
Priority date: 2019-06-03
Filing date: 2019-06-03
Publication date: 2020-11-24
Anticipated expiration: 2039-06-03
Also published as: CN110025640A

Abstract

本发明公开了一种骨碎补提取物的生产方法,包括提取和浓缩工艺，还包括脱砷工艺，所述脱砷工艺为在浓缩后的浓缩液中加入壳寡糖和活性炭进行吸附。本发明利用活性炭和壳寡糖对骨碎补提取液中的重金属砷元素进行吸附脱除，在保证柚皮苷较高保留率的同时，大大提高了砷的脱除率，经过中试及放大生产验证本方法具有高效、低成本，适用药品及食品行业使用。

Description

一种骨碎补提取物的生产方法

技术领域

本发明涉及植物提取工艺的技术领域，具体涉及一种骨碎补提取物的生产方法。

背景技术

骨碎补为水龙骨科植物槲蕨的干燥根茎，《中国药典》记载骨碎补具有补肾强骨、续伤止痛的功效。现已被制成多种制剂用于肾虚腰痛、耳鸣耳聋、牙齿松动、跌扑闪挫、筋骨折伤，外治斑秃、白癜风等；同时，骨碎补作为可用以保健食品的一种植物原料，在健康类产品上有广泛的应用。槲蕨属于蕨类植物，通常附生岩石、树干、山沟峡谷等水分充足的地方，槲蕨从萌芽到成材采收需要5年以上，生长周期比较长。由于槲蕨生长周期和环境的特殊性，其药用部位---根茎（骨碎补）的重金属含量比较高，其中砷尤为明显。过量砷供应或微量砷的长期暴露会对植物、动物和人体产生毒害作用。

我国以及其它国家都对中药材中的重金属建立了限定标准，我国药用植物及制剂外经贸绿色行业标准、中国药典和香港中药材标准对砷的限量值都是2.0 mg/kg，新马泰地区的限量值限量值是5.0 mg/kg，而美国食品和药物管理局(FDA)规定中药中的砷必须少于0.02 mg/kg。在日本、美国和欧洲对进出口中药材有着更严格的标准，由于不符合标准而被禁止进口的报道屡见不鲜，例如我国东北的人参就因为其重金属含量超标而严重影响了出口，1999 年美国公布了260种中成药的监测结果，不合格的中成药中国大陆就有93个。由于保健食品的功能定位以及服用时间与药品均不相同，因此《GB 16740 食品安全国家标准保健食品》中对砷的要求为≤1.0mg/kg；与此同时，植物类原料用于保健食品时，多经过提取浓缩等精制工艺，虽然有效的富集了植物的有效成分，但不可避免的把有害物质如铅、砷等重金属也进行了富集，导致了植物提取物成品中铅、砷含量随浓缩系数呈倍数增长。

在脱除中药材原料及提取物重金属的研究上，目前尚没有彻底的解决方法，常见的脱除工艺包括对原药材进行风选、水洗等前处理净化过程，提取液及浸膏的处理工艺主要包括静置沉淀或离心沉淀方法等，但在实际操作中的脱除效果甚微。

因此，急需研发一种脱砷工艺，以解决现有技术中的砷脱除效果不佳的缺陷。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种骨碎补提取物的生产方法，该方法在保证柚皮苷较高保留率的同时，大大提高了砷的脱除率，具有高效、低成本的优点。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种骨碎补提取物的生产方法，包括提取和浓缩工艺，其特征在于，还包括脱砷工艺，所述脱砷工艺为在浓缩后的浓缩液中加入壳寡糖和活性炭进行吸附。

壳寡糖（Chitooligosaccharide，COS）是壳聚糖主链断裂后的降解物，也称几丁寡糖，学名[3-1,4-寡糖-葡萄糖胺]，是壳聚糖经物理、化学或酶降解而成的水溶性好、功能作用大、生物活性高、聚合度为2-10的低分子量壳聚糖。壳寡糖是自然界中唯一含有正电荷的碱性氨基寡糖，壳寡糖在pH1-13内都有优良的水溶性，容易被生物体吸收利用。

活性炭是炭在碳化前、碳化中、碳化后经与气体或化学品（氯化锌）作用以增加吸附性能的多孔碳。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间。活性炭具有表面积大、成本低、吸附性强等优点被广泛应用于各行各业。

本发明采用壳寡糖对骨碎补提取液中的重金属砷元素进行络合，采用活性炭吸附脱除，二者协同作用，在保证柚皮苷较高保留率的同时，大大提高了砷的脱除率。

作为本发明优选的实施方式，在脱砷工艺后还包括脱除炭粒工艺，所述脱除炭粒工艺是

将吸附后的样品溶液静置后用400目筛网滤除炭颗粒后离心过滤或微滤膜过滤。作为优选，所述离心的转速为4000-10000r/min，微滤膜的孔径为0.1-1μm。

本发明经过前期实验研究发现，在脱砷工艺中，影响砷脱除率的因素包括活性炭和壳寡糖的加入量、吸附时间、吸附温度、溶液的Ph值、活性炭的种类、过滤孔径等。为进一步优化脱砷工艺，具体实验设计如下：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按8BV,2h；6BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.02g/ml（75℃），取浓缩液按表1的因素水平设计4因素3水平的正交实验方案进行实验；各样品溶液静置后过400目筛网及陶瓷膜脱除炭粒，继续浓缩后干燥，得各样品干浸膏并测定柚皮苷和砷的含量；结果见如下表2：

表1 正交实验方案

因素水平	壳寡糖	活性炭	吸附时间	吸附温度
					1	3/10000	3/10000	30min	50℃
2	5/10000	5/10000	60min	65℃
					3	1/1000	1/1000	90min	75℃

表2 实验结果

因素	壳寡糖	活性炭	吸附时间	吸附温度	柚皮苷含量%	砷含量ppm
							实验1	1	1	1	1	3.03	1.03
实验2	1	2	2	2	2.71	0.88
							实验3	1	3	3	3	2.25	0.79
实验4	2	1	2	3	3.37	1.2
							实验5	2	2	3	1	2.60	0.87
实验6	2	3	1	2	2.02	0.73
							实验7	3	1	3	2	2.9	1.01
实验8	3	2	1	3	2.71	0.89
							实验9	3	3	2	1	1.90	0.68
对照样	/	/	/	/	3.7	4.5

从以上数据及方差分析可得，活性炭和壳寡糖的用量是脱砷效率的主要影响因素，其中活性炭的用量是脱砷效率的显著影响因素。因此，作为本发明优选的具体实施方式，所述活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.1%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.1%。

作为本发明进一步优选的实施方式，所述活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.5%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.1%。

作为本发明更优选的实施方式，所述活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%。

另外，吸附时间和吸附温度也对脱砷效率具有一定的影响，作为本发明优选的具体实施

方式，所述吸附的时间为30-90min，吸附的温度为50-75℃。

由表2结果可知，活性炭对功效成分柚皮苷也有吸附作用，因此综合砷脱除率和柚皮苷

保留率进行比较（如图1所示），作为本发明最优选的实施方式，所述脱砷工艺具体为：活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%，吸附的时间为60min，吸附的温度为75℃。

活性炭的种类对脱砷效率也具有一定的影响，作为本发明优选的实施方式，所述活性炭的碘值在800-1200，粒度为200-300目。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明提供了一种骨碎补提取物的生产方法，包括提取和浓缩工艺，还包括脱砷工艺。

本发明利用活性炭和壳寡糖对骨碎补提取液中的重金属砷元素进行吸附脱除，在保证柚皮苷较高保留率的同时，大大提高了砷的脱除率，经过中试及放大生产验证本方法具有高效、低成本，适用药品及食品行业使用。

附图说明

图1 为实验1-9的砷脱除率和柚皮苷保留率的线性图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

本发明所采用的原料均来源于市购。

实施例1：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按8BV,2h；6BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.02g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖和活性炭进行吸附，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%，活性炭加入量为浓缩液质量的0.03%，吸附时间为60min，吸附的温度为75℃；将吸附后的样品溶液静置后过400目筛网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为73%，柚皮苷的保留率为91%。

实施例2：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按10BV,2h；8BV,1h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.05g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖和活性炭进行吸附，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.03%，活性炭加入量为浓缩液质量的0.03%，吸附时间为30min，吸附的温度为50℃；将吸附后的样品溶液静置后用400目滤网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为77%，柚皮苷的保留率为82%。

实施例3：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按9BV,1.5h；7BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.03g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖和活性炭进行吸附，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.03%，活性炭加入量为浓缩液质量的0.05%，吸附时间为60min，吸附的温度为65℃；将吸附后的样品溶液静置后用400目滤网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为80%，柚皮苷的保留率为73%。

实施例4：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按12BV,2h；10BV,1h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.04g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖和活性炭进行吸附，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.1%，活性炭加入量为浓缩液质量的0.03%，吸附时间为90min，吸附的温度为65℃；将吸附后的样品溶液静置后用400目滤网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为78%，柚皮苷的保留率为78%。

实施例5：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按10BV,2h；8BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.06g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖和活性炭进行吸附，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%，活性炭加入量为浓缩液质量的0.05%，吸附时间为90min，吸附的温度为50℃；将吸附后的样品溶液静置后用400目滤网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为81%，柚皮苷的保留率为70%。

对比例1：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按8BV,2h；6BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.02g/ml（75℃），将浓缩液加入壳寡糖搅拌均匀使溶解，其中，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%，搅拌时间为60min，温度为75℃；将加壳寡糖后的样品溶液静置后用400目滤网过滤，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为9%，柚皮苷的保留率为98%。

对比例2：

取骨碎补药材100kg，除杂后粉碎成粗颗粒，按8BV,2h；6BV,1.5h的工艺加入饮用水提取2次，过滤后合并两次药液，减压浓缩至相对密度为1.02g/ml（75℃），将浓缩液加入活性炭进行吸附，其中，活性炭加入量为浓缩液质量的0.03%，吸附时间为60min，吸附的温度为75℃；将吸附后的样品溶液静置后用400目滤网滤除粗炭粒，再用0.1μm微滤膜过滤，滤液浓缩干燥后得骨碎补提取物。

经测试，砷脱除率为40%，柚皮苷的保留率为56%。

Claims

1.一种骨碎补提取物的生产方法，包括提取和浓缩工艺，其特征在于，还包括脱砷工艺，所述脱砷工艺为在浓缩后的浓缩液中加入壳寡糖和活性炭进行吸附；所述活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.05%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.03%-0.1%；所述吸附的时间为30-90min，吸附的温度为50-75℃；所述活性炭的碘值在800-1200，粒度为200-300目。

2.根据权利要求1所述的一种骨碎补提取物的生产方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%。

3.根据权利要求1所述的一种骨碎补提取物的生产方法，其特征在于，所述脱砷工艺具体为：活性炭的加入量为浓缩液质量的0.03%，壳寡糖的加入量为浓缩液质量的0.05%，吸附的时间为60min，吸附的温度为75℃。

4.根据权利要求1所述的一种骨碎补提取物的生产方法，其特征在于，在脱砷工艺后还包括脱除炭粒工艺，所述脱除炭粒工艺是将吸附后的样品溶液静置后用400目筛网滤除粗炭粒后离心过滤或微滤膜过滤。

5.根据权利要求4所述的一种骨碎补提取物的生产方法，其特征在于，所述离心的转速为4000-10000r/min，微滤膜的孔径为0.1-1μm。