CN110016172A - 电缆护套料用高密度聚乙烯组合物及高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚乙烯领域，公开了一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物及高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法，该组合物含有基础树脂，其特征在于，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2‑0.8g/10min，密度为0.94‑0.96g/cm3。本发明通过将基础树脂高密度聚乙烯的熔体流动速率和密度控制在特定范围内能够制备出具有优异性能的电缆护套料，优选将上述高密度聚乙烯与炭黑母粒配合使用，能够降低助剂的使用量，产品稳定性好。

Description

电缆护套料用高密度聚乙烯组合物及高密度聚乙烯电缆护套 料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯领域，具体地，涉及一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物和一种高密度聚乙烯电缆护套料制备方法。
背景技术
电线电缆具有输送能源、传递信息的重要作用，在国民经济中占有极其重要的地位。《GB/T15065-2009电线电缆用黑色聚乙烯塑料》中规定了电线电缆护套料可以分别使用以LDPE、LLDPE、MDPE、HDPE为主要原料，加入炭黑、抗氧剂等其它助剂造粒得到的聚乙烯电缆料。该标准规定了HDPE护套料的技术指标，其中规定了熔体流动速率≤2.0g/10min，耐环境应力开裂≥500小时。但是目前的一些专利满足不了这些要求，在使用中存在隐患，容易造成电缆的破坏。专利申请CN103304879A中，所使用的HDPE熔体流动速率≥10g/10min，熔体流动速率太高，分子量较低，意味着容易老化破坏并且拉伸性能较低，必须填加其它高分子材料进行改善；耐环境应力开裂≥50小时，远远满足不了标准的要求。其中添加了大量的CPE，一旦发生火灾，烧过程中有大量有毒气体释放，该专利中添加了大量的助剂，容易混合不均匀，产品质量不容易稳定。
因此，开发一种性能优异的电缆护套料是非常必要的。
发明内容
为了克服现有技术中电缆护套料的抗老化性能和拉伸性能差、助剂或填料使用量大造成产品质量不稳定的缺陷，提供了一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物及电缆护套料的制备方法。采用本发明的组合物制备得到的电缆护套料，具有优良的耐环境应力开裂性能，不需要添加很多助剂就能达到标准要求，产品稳定性好。
具体地，本发明提供了一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物，该组合物含有基础树脂，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
本发明还提供了一种高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法，所述方法包括：将基础树脂和炭黑母粒混合后挤出造粒；其中，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
采用本发明的技术方案，通过将基础树脂高密度聚乙烯的熔体流动速率和密度控制在特定范围内能够制备出具有优异性能的电缆护套料，优选将上述高密度聚乙烯与炭黑母粒配合使用，能够降低助剂的使用量，产品稳定性好。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物，该组合物含有基础树脂，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
优选地，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.3-0.7g/10min，密度为0.945-0.955g/cm3。更优选地，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.35-0.65g/10min，密度为0.948-0.952g/cm3。
在本发明，所述熔体质量流动速率按照GB/T3682-2000中规定的方法测定。其中，测试条件包括：温度为190℃，载荷为2.16kg。
在本发明中，所述基础树脂的氧化诱导期≥60min。尽管将氧化诱导期控制在上述范围内即可实现本发明的目的，但是综合考虑耐氧化效果和成本，所述基础树脂的氧化诱导期优选为60-90min。
在本发明中，所述基础树脂的拉伸断裂应力≥18MPa，断裂拉伸应变≥650％，耐环境应力开裂性能＞2000小时。
本发明中，优选情况下，所述基础树脂的分子量分布呈双峰分布，所述基础树脂的分子量分布指数优选为13-18。
在本发明中，所述高密度聚乙烯可以通过制备得到，可以采用低压釜式淤浆工艺进行生产，聚合温度为78-85℃，聚合压力为0.25-0.35MPa。所述高密度聚乙烯的制备方法具体可以为：两个90m3的聚合釜串联，以己烷为溶剂，1-丁烯为共聚单体，以齐格勒－纳塔催化剂为主催化剂，三乙基铝为助催化剂，以氢气为分子量调节剂。乙烯进料量为5100-5300公斤/小时，1-丁烯的进料量为25-80公斤/小时，氢气进料量50-80公斤/小时。聚合完毕后进行分离、干燥，最后进行造粒、包装，得到高密度聚乙烯颗粒料。
在本发明中，所述高密度聚乙烯也可以商购获得，只要能够满足本发明的高密度聚乙烯要求即可，例如为购自美国陶氏公司的牌号为HDPE3364的产品。
在本发明中，所述组合物中还可以含有炭黑母粒。优选情况下，所述炭黑母粒含有所述高密度聚乙烯、抗氧剂、分散剂和炭黑粉。
本发明中，优选地，在所述炭黑母粒中，所述炭黑粉的含量为37-43重量％，所述高密度聚乙烯的含量为53-56重量％，所述抗氧剂的含量为0.4-0.8重量％，分散剂的含量为3-6重量％。
本发明中，对所述炭黑粉的粒径没有特别的限定，可以为现有的能够用于制备电缆护套料的炭黑粉，优选地，所述炭黑粉的粒径为10-35μm。
本发明中，所述抗氧剂和所述分散剂可以为本领域常规的选择，例如所述抗氧剂为1010(四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯)、BHT(2，6-二叔丁基对苯基甲酚)和1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)中的至少一种，所述分散剂为聚乙烯蜡和/或石蜡。
本发明中，所述炭黑母粒的制备方法可以为：可以使用密炼机造粒，密炼室温度设定为170-210℃，密炼转速15-35rpm。首先将高密度聚乙烯和抗氧剂加入密炼机密炼至半熔融状态，先加入20％的炭黑粉和2％的分散剂，密炼10分钟，然后将剩下的炭黑粉和分散剂加入到密炼机中继续密炼，密炼20分钟后进行牵条造粒，制备好炭黑母粒后备用。
在本发明中，所述炭黑母粒的含量可以在较大范围内变动。例如，相对于100重量份的基础树脂，所述炭黑母粒的含量可以为3-10重量份，优选为4-9重量份，更优选为5-8重量份。
本发明还提供了一种高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法，该方法包括：将基础树脂和炭黑母粒混合后挤出造粒；其中，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
优选地，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.3-0.7g/10min，密度为0.945-0.955g/cm3。更优选地，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.35-0.65g/10min，密度为0.948-0.952g/cm3。
在本发明，所述熔体质量流动速率按照GB/T3682-2000中规定的方法测定。其中，测试条件包括：温度为190℃，载荷为2.16kg。
在本发明中，所述基础树脂的氧化诱导期≥60min。尽管将氧化诱导期控制在上述范围内即可实现本发明的目的，但是综合考虑耐氧化效果和成本，所述基础树脂的氧化诱导期优选为60-90min。
在本发明中，所述基础树脂的拉伸断裂应力≥18MPa，断裂拉伸应变≥650％，耐环境应力开裂性能＞2000小时。
本发明中，优选情况下，所述基础树脂的分子量分布呈双峰分布，所述基础树脂的分子量分布指数优选为13-18。
在本发明中，所述高密度聚乙烯可以通过制备得到，可以采用低压釜式淤浆工艺进行生产，聚合温度为78-85℃，聚合压力为0.25-0.35MPa。所述高密度聚乙烯的制备方法具体可以为：两个90m3的聚合釜串联，以己烷为溶剂，1-丁烯为共聚单体，以齐格勒－纳塔催化剂为主催化剂，三乙基铝为助催化剂，以氢气为分子量调节剂。乙烯进料量为5100-5300公斤/小时，1-丁烯的进料量为25-80公斤/小时，氢气进料量50-80公斤/小时。聚合完毕后进行分离、干燥，最后进行造粒、包装，得到高密度聚乙烯颗粒料。
在本发明中，所述高密度聚乙烯也可以商购获得，只要能够满足本发明的高密度聚乙烯要求即可，例如为购自美国陶氏公司的牌号为HDPE3364的产品。
在本发明中，所述组合物中还可以含有炭黑母粒。优选情况下，所述炭黑母粒含有所述高密度聚乙烯、抗氧剂、分散剂和炭黑粉。
本发明中，优选地，在所述炭黑母粒中，所述炭黑粉的含量为37-43重量％，所述高密度聚乙烯的含量为53-56重量％，所述抗氧剂的含量为0.4-0.8重量％，分散剂的含量为3-6重量％。
本发明中，对所述炭黑粉的粒径没有特别的限定，可以为现有的能够用于制备电缆护套料的炭黑粉，优选地，所述炭黑粉的粒径为10-35μm。
本发明中，所述抗氧剂和所述分散剂可以为本领域常规的选择，例如所述抗氧剂为1010(四(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯)、BHT(2，6-二叔丁基对苯基甲酚)和1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)中的至少一种，所述分散剂为聚乙烯蜡和/或石蜡。
本发明中，所述炭黑母粒的制备方法可以为：可以使用密炼机造粒，密炼室温度设定为170－210℃，密炼转速15－35rpm。首先将高密度聚乙烯和抗氧剂加入密炼机密炼至半熔融状态，先加入20％的炭黑粉和2％的分散剂，密炼10分钟，然后将剩下的炭黑粉和分散剂加入到密炼机中继续密炼，密炼20分钟后进行牵条造粒，制备好炭黑母粒后备用。
在本发明中，所述炭黑母粒的用量可以在较大范围内变动。例如，相对于100重量份的基础树脂，所述炭黑母粒的用量可以为3-10重量份，优选为4-9重量份，更优选为5-8重量份。
在本发明中，所述组合物混合后挤出造粒的方法、条件和所用挤出机为本领域技术人员所公知。所述熔融共混设备可以为双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、开炼机、密炼机等。所述熔融共混并挤出造粒的条件没有特别的限定。例如，螺杆温度可以为150-250℃，主机转速可以为140-240rpm，扭矩可以为40-80％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，相关参数按照以下方法进行测试：
(1)熔体流动速率(MFR)：按照GB/T 3682-2000中规定的方法进行测定，其中，测试温度为190℃，载荷为2.16kg；
(2)密度：按照GB/T 1033.2-2010中规定的方法并采用密度梯度柱法进行测定；
(3)拉伸断裂应力：按照GB/T 1040.3-2006中规定的方法进行测定；
(4)断裂拉伸应变：按照GB/T 1040.3-2006中规定的方法进行测定；
(5)氧化诱导期：按照GB/T17391-1998中规定的方法进行测定；
(6)耐环境应力开裂性能：按照GB/T1842-2008中规定的方法进行测定。
高密度聚乙烯的制备方法为采用低压釜式淤浆工艺进行生产，聚合温度78-85℃，聚合压力控制在0.25-0.35MPa，通过调整过程参数制备出不同性能的高密度聚乙烯。
炭黑母粒通过以下方法制得：使用密炼机造粒，密炼室温度设定为195℃，密炼转速25rpm。首先将高密度聚乙烯和抗氧剂(1010)加入密炼机密炼至半熔融状态，先加入20％的炭黑粉和2％的分散剂(石蜡)，密炼10分钟，然后将剩下的炭黑粉和分散剂加入到密炼机中继续密炼，密炼20分钟后进行牵条造粒，制备好炭黑母粒后备用。
实施例1-6
本实施例用于说明本发明提供的电缆护套料用高密度聚乙烯组合物以及高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法
实施例1-6分别使用表1中的A1-A6的高密度聚乙烯作为基础树脂，并按照表2中的配比将原料混合均匀，将混合好的物料加入双螺杆挤出机中进行熔融共混并造粒，得到高密度聚乙烯电缆护套料B1-B6，性能列于表3中。
对比例1-3
本对比例用于说明参比的电缆护套料用高密度聚乙烯组合物以及高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法
按照实施例1的方法进行，不同的是，使用表1中的DA1-DA3的高密度聚乙烯作为基础树脂，得到高密度聚乙烯电缆护套料DB1-DB3，其性能列于表3中。
表1
表2
表3
从表3的结果中可以看出，采用本发明提供的组合物所制备的高密度聚乙烯电缆护套料，熔体流动速率均≤2.0g/10min，满足《GB/T15065-2009电线电缆用黑色聚乙烯塑料》的要求，拉伸断裂应力和断裂拉伸应变高，同时具有优良的耐环境开裂能力，产品质量的稳定性好。而使用不在本发明范围内的高密度聚乙烯组合物制备得到的电缆护套料，对比例1-3的熔体流动速率高，耐环境应力开裂能力差，低温下的生产率满足不了标准的要求，断裂伸长率也达不到标准的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电缆护套料用高密度聚乙烯组合物，该组合物含有基础树脂，其特征在于，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述基础树脂的氧化诱导期≥60min。
3.根据权利要求2所述的组合物，其中，所述基础树脂的氧化诱导期为60-90min。
4.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述基础树脂的拉伸断裂应力≥18MPa，断裂拉伸应变≥650％，耐环境应力开裂性能＞2000小时。
5.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述组合物中还含有炭黑母粒，相对于100重量份的基础树脂，所述炭黑母粒的含量为3-10重量份。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中，所述炭黑母粒含有所述高密度聚乙烯、抗氧剂、分散剂和炭黑粉。
7.一种高密度聚乙烯电缆护套料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将基础树脂和炭黑母粒混合后挤出造粒；其中，所述基础树脂包括高密度聚乙烯，所述高密度聚乙烯的熔体流动速率为0.2-0.8g/10min，密度为0.94-0.96g/cm3。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述基础树脂的氧化诱导期≥60min，优选为60-90min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述基础树脂的拉伸断裂应以≥18MPa，断裂拉伸应变≥650％，耐环境应力开裂性能＞2000小时。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，相对于100重量份的基础树脂，所述炭黑母粒的用量为4-9重量份；
优选地，所述炭黑母粒含有所述高密度聚乙烯、抗氧剂、分散剂和炭黑粉。
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