CN110015735A - 复合絮凝剂及其絮凝方法、循环再生利用方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合絮凝剂及其絮凝方法、循环再生利用方法和系统。复合絮凝剂包括以下重量百分比的各组分：阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯25％～60％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺40％～75％。本发明通过带正电荷的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯吸附于带负电荷的胶质微粒的表面形成絮凝物，并与胶质微粒表面的负电荷中和，而使带负电荷的胶质微粒之间的反作用力减少。接着阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺再与阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯相互吸引，从而使絮凝物的粒径增大，以便于后续的分离工艺。且该复合絮凝剂进行絮凝后得到的絮凝物的含水量较低，便于运输处理。且滤液透明，能够回收利用，避免了废液对水资源污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件加工技术领域，特别涉及一种复合絮凝剂及其絮凝方法、循环再生利用方法和系统。
背景技术
在半导体器件、液晶显示器、印制电路板等电子部件的制造工序中，均会使用光刻工艺形成电路。即在基板上形成负性或正性的光致抗蚀剂膜，通过掩模底片以规定的图案对光致抗蚀剂膜照射紫外光线，接着用显影液显像，再除去未曝光的部分，以此在基板表面形成规定的电路图案。
目前，光致抗蚀剂大部分由碱性可溶树脂主剂、填料、光敏剂、颜料、助剂等组成，显影液大部分都是碳酸盐型溶液。显影过程即显影液与未感光的碱性可溶树脂主剂发生皂化溶解过程，而产生半胶质化的带负电荷的微粒。随着显影的进行，带负电荷的微粒越来越多，而使显影的速度不断降低，且伴随有未显影部位颗粒或未溶解物的残存，进而影响显影过程的品质。当达到一定溶膜量时，为保证显影的品质，显影液就要废弃。
但溶解了大量碱性可溶性树脂的显影液废液，化学耗氧量值很高，达到了5000-10000毫克/升，需要作为高浓度有机废水处理，因此成本很高。目前常用的方法之一如下：首先酸化显影液废液，使碱性可溶性树脂成分析出，然后将已析出碱性可溶性树脂的显影液废液导入综合废水池中，进行混合综合处理。但处理后的显影液废液不能循环利用，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种循环再生利用方法、循环再生利用系统及其复合絮凝剂，以解决现有技术中显影液废液浪费的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种复合絮凝剂，包括以下重量百分比的各组分：阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯25％～60％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺40％～75％。
在其中一实施方式中，包括以下重量百分比的各组分：所述阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯50％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺50％。
本发明还提供一种采用如上所述的复合絮凝剂的絮凝方法，包括以下步骤：
S11、先将所述阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯加入至待絮凝的溶液中，并进行搅拌2～3分钟；
S12、接着加入所述阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并进行搅拌2～3分钟。
本发明还提供一种循环再生利用方法，用于对显影液废液进行回收再利用，包括以下步骤：
S21、在所述显影液废液中加入如上所述的复合絮凝剂，得到絮凝物和滤液的混合物，所述复合絮凝剂与所述显影液废液的重量百分比为0.05％～0.1％；
S22、对所述混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液；
S23、对所述滤液进行脱色处理，得到脱色后的清液；
S24、将所述清液的pH值调整至12，即得到能再次使用的显影液。
在其中一实施方式中，所述复合絮凝剂的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯先加入所述显影液废液中并搅拌2～3分钟，接着再加入阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并搅拌2～3分钟，然后静置一定时间。
在其中一实施方式中，所述固液分离采用高速离心分离、离子交换树脂分离、碳芯过滤分离或棉芯过滤分离。
在其中一实施方式中，所述对所述滤液进行脱色处理步骤中采用活性碳吸附进行脱色。
在其中一实施方式中，所述将所述清液的pH值调整至12的步骤中，采用碳酸钠和氢氧化钠混合溶液进行pH值调整。
本发明还提供一种循环再生利用系统，用于对显影液废液进行循环再生利用，包括：废液收集槽，与显影装置连通，用于收集显影液显影后所产生的显影液废液；凝集槽，与所述废液收集槽连通，用于接收所述显影液废液；所述显影液废液在所述凝集槽中通过如上所述的复合絮凝剂作用凝集而得到絮凝物和滤液的混合物；固液分离装置，与所述凝集槽连通而接收所述混合物，并对所述混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液；脱色槽，与所述固液分离装置连通而接收所述滤液，所述滤液在所述脱色槽内进行脱色处理而得到清液；调整槽，与所述脱色槽连通而接收所述清液，所述清液在所述调整槽中通过碳酸钠和氢氧化钠混合溶液进行pH值调整，而得到能再次使用的显影液。
在其中一实施方式中，还包括：储液槽，与所述调整槽连通而接收所述显影液并进行储存待用；所述储液槽与所述显影装置连通而向所述显影装置输送所述显影液。
由上述技术方案可知，本发明的优点和积极效果在于：
本发明的复合絮凝剂通过带正电荷的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯吸附于带负电荷的胶质微粒的表面形成絮凝物，并与胶质微粒表面的负电荷中和，而使带负电荷的胶质微粒之间的反作用力减少。接着，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺再与阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯由于布朗运动的范得华力相互吸引，从而使絮凝物的粒径增大，以便于后续的分离工艺。且该复合絮凝剂进行絮凝后得到的絮凝物的含水量较低，便于运输处理。且滤液透明，能够回收利用，避免了废液对水资源污染的问题。
该循环再生利用的方法通过复合絮凝剂对显影液废液进行絮凝，再进行分离得到絮凝物和滤液，接着对滤液进行脱色和pH调节，即得到可重新使用的显影液，无废液产生，节能环保。且絮凝物通过燃烧即可处理掉。
该循环再生利用系统具有显影液废液回收再利用的功能。其中，显影液废液回收再利用通过复合絮凝剂絮凝微粒物、分离絮凝物和滤液再分别进行脱色和调节pH值的方式将液体别回收利用。无废液产生，绿色环保，还节约了原材料，降低了成本。
附图说明
图1是本发明复合絮凝剂絮凝方法的流程图。
图2是本发明循环再生利用方法的流程图。
图3是本发明循环再生利用系统其中一实施例的结构示意图。
其中，附图标记说明如下：1、废液收集槽；2、凝集槽；3、固液分离装置；4、脱色槽；5、调整槽；6、储液槽；7、显影装置。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
为了进一步说明本发明的原理和结构，现结合附图对本发明的优选实施例进行详细说明。
本发明提供一种复合絮凝剂，适用于电子器件加工技术领域中对显影液废液的处理。还可以适用于其他需要絮凝的液体处理。
该复合絮凝剂适用于带负电荷微粒的絮凝，且其进行凝集作用所产生的絮凝物粒径较大，便于分离。且该复合絮凝剂对环境安全、凝聚力强、稳定性高，且絮凝速率快、絮凝物的含水率低，便于运输处理。
以下具体详细说明该复合絮凝剂的凝集原理。
复合絮凝剂包括以下重量百分比的各组分：阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯25％～60％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺40％～75％。
该复合絮凝剂在使用时先加入阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯并进行搅拌，接着再加入阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并进行搅拌。
复合絮凝剂的作用原理是在带负电荷的胶质微粒的溶液中，带正电荷的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯吸附于胶质微粒的表面形成絮凝物，并与胶质微粒表面的负电荷中和，而使带负电荷的胶质微粒之间的反作用力减少。接着，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺再与阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯由于布朗运动的范得华力相互吸引，从而使絮凝物的粒径增大，以便于后续的分离工艺。
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯解离出的羧酸根与阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺的荷正电侧基静电相互作用而发生络合作用而使阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺吸附于阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯的外表面而使絮凝物的粒径增大。
该复合絮凝剂所产生的絮凝物含水率低、有机成份高，可以直接用于燃烧处理。
参阅图1，本发明的复合絮凝剂在对溶液进行絮凝时，操作步骤如下：
S11、先将阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯加入至待絮凝的溶液中，并进行搅拌2～3分钟；
S12、接着加入阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并进行搅拌2～3分钟。
通过将复合絮凝剂的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯和阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺先后加入待絮溶液，使阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯先与溶液中的负电荷粒子凝集，再通过阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺与阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯发生络合作用，而使阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺吸附于阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯的外表面而使最终的絮凝物的粒径较大，便于分离。
本申请的发明人通过严格设计各组分的含量而实现复合絮凝剂的，以下通过各实施例介绍各组分的含量。
实施例1
以配制复合絮凝剂1kg为例，复合絮凝剂各组分及含量如下：
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯25％ 250g
阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺75％ 750g
本实施例1的复合絮凝剂配制方法如下：
A1、称取250g阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯，溶于乙醇中，单独保存；
A2、称取750g的阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺，溶于去离子水中，单独保存。
实施例2
以配制复合絮凝剂1kg为例，复合絮凝剂各组分及含量如下：
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯60％ 600g
阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺40％ 400g
本实施例的复合絮凝剂的配制方法参考实施例1，在此不再赘述。
实施例3
以配制复合絮凝剂1kg为例，复合絮凝剂各组分及含量如下：
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯50％ 600g
阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺50％ 500g
本实施例的复合絮凝剂的配制方法参考实施例1，在此不再赘述。
实施例4
以配制复合絮凝剂1kg为例，复合絮凝剂各组分及含量如下：
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯30％ 300g
阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺70％ 700g
本实施例的复合絮凝剂的配制方法参考实施例1，在此不再赘述。
实施例5
以配制复合絮凝剂1kg为例，复合絮凝剂各组分及含量如下：
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯40％ 400g
阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺60％ 600g
本实施例的复合絮凝剂的配制方法参考实施例1，在此不再赘述。
对比例1
阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯
对比例2
阴离子聚丙烯酰胺
显影液废液准备：在10克/升的碳酸钠显影液(pH 11.5)中溶入6克/升的碱可溶树脂的感光材料干膜(日本旭化成干膜YQ-40PN)。溶解后静置24小时，此时溶液pH值10.5。
使用实施例1-5的复合絮凝剂及对比例1-2的絮凝剂进行絮凝，实施例1-5的复合絮凝剂采用该复合絮凝剂的絮凝方法，对絮凝速率、絮凝后分离的絮凝物粒径、絮凝物含水量及滤液进行测试，测试结果如表1所示。
表1
由上表可以看出，本发明中的复合絮凝剂对微粒的絮凝速度快，且产生的絮凝物的粒径较大，便于后续的分离工作。分离后得到的絮凝物的含水量较低，便于运输处理。且滤液透明，能够回收利用，避免了废液对水资源污染的问题。
参阅图2，本发明还提供一种采用该复合絮凝剂对显影液废液进行循环再生利用的方法。该方法中的显影液废液为碳酸钠显影液进行显影后所产生的废液。
具体地，循环再生利用的方法包括以下步骤：
S21、在显影液废液中加入复合絮凝剂，得到絮凝物和滤液的混合物。其中，复合絮凝剂与显影液废液的重量百分比为0.05％～0.1％。
复合絮凝剂均为有机物，显影液废液中的各种添加剂大部分为有机物，因此该复合絮凝剂不会对显影液成份造成大的变化。
具体地，复合絮凝剂的加入方法根据该复合絮凝剂的使用方法采用如下顺序：阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯先加入显影液废液中并搅拌2～3分钟，接着再加入阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并搅拌2～3分钟。然后静置一定时间。
S22、对混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液。
采用本发明的复合絮凝剂所产生的絮凝物的粒径较大，因此，絮凝物与滤液分离较易。具体地，固液分离可采用高速离心分离、离子交换树脂分离、碳芯过滤分离或棉芯过滤分离。可根据实际需要选择
S23、对滤液进行脱色处理，得到脱色后的清液。
具体地，本实施例中，采用活性碳吸附进行脱色。活性碳不会对清液的成分产生影响，且吸附能力强。
S24、将清液的pH值调整至12，即得到显影液。
具体地，采用碳酸钠和氢氧化钠混合液进行pH值调整。
该循环再生利用的方法通过复合絮凝剂对显影液废液进行絮凝，再进行分离得到絮凝物和滤液，接着对滤液进行脱色和pH调节，即得到可重新使用的显影液，无废液产生，节能环保。且絮凝物通过燃烧即可处理掉。
参阅图3，本发明还提供一种循环再生利用系统，用于对显影液废液进行循环再生利用，包括显影装置7、废液收集槽1、凝集槽2、固液分离装置3、脱色槽4、调整槽5和储液槽6。其中，显影装置7、废液收集槽1、凝集槽2、固液分离装置3、脱色槽4、调整槽5和储液槽6依次通过带控制阀的送料管连接。
该循环再生利用系统具有显影液废液回收再利用的功能。其中，显影液废液回收再利用通过复合絮凝剂絮凝微粒物、分离絮凝物和滤液再分别进行脱色和调节pH值的方式将液体别回收利用。无废液产生，绿色环保，还节约了原材料，降低了成本。
以下具体介绍该循环再生利用系统。
废液收集槽1与显影装置7连通，用于收集显影液显影后所产生的显影液废液。当显影液废液到达预定液位时，进入凝集槽2。具体地，可通过输送泵加快显影液废液的输送速度。
凝集槽2与废液收集槽1连通，用于接收显影液废液。显影液废液在凝集槽2中通过本发明中的复合絮凝剂作用凝集而得到絮凝物和滤液的混合物。
固液分离装置3与凝集槽2连通而接收混合物，并对混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液。
脱色槽4与固液分离装置3连通而接收滤液，滤液在脱色槽3内进行脱色处理而得到清液。
调整槽5与脱色槽4连通而接收清液，清液在调整槽5中通过碳酸钠和氢氧化钠混合溶液进行pH值调整，而得到能再次使用的显影液。
储液槽6与调整槽5连通而接收显影液并进行储存待用。储液槽6与显影装置7连通而向显影装置7输送显影液。
本实施例中，显影装置7、废液收集槽1、凝集槽2、固液分离装置3、脱色槽4、调整槽5和储液槽6形成一个环状或方形，并通过管路形成一个连通的体系，节省了场地。其他实施例中，还可以根据需要不设置储液槽6，即将调整槽5所得到的显影液直接送入显影装置内7。
由上述技术方案可知，本发明的优点和积极效果在于：
本发明的复合絮凝剂通过带正电荷的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯吸附于带负电荷的胶质微粒的表面形成絮凝物，并与胶质微粒表面的负电荷中和，而使带负电荷的胶质微粒之间的反作用力减少。接着，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺再与阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯由于布朗运动的范得华力相互吸引，从而使絮凝物的粒径增大，以便于后续的分离工艺。且该复合絮凝剂进行絮凝后得到的絮凝物的含水量较低，便于运输处理。且滤液透明，能够回收利用，避免了废液对水资源污染的问题。
该循环再生利用的方法通过复合絮凝剂对显影液废液进行絮凝，再进行分离得到絮凝物和滤液，接着对滤液进行脱色和pH调节，即得到可重新使用的显影液，无废液产生，节能环保。且絮凝物通过燃烧即可处理掉。
该循环再生利用系统具有显影液废液回收再利用的功能。其中，显影液废液回收再利用通过复合絮凝剂絮凝微粒物、分离絮凝物和滤液再分别进行脱色和调节pH值的方式将液体别回收利用。无废液产生，绿色环保，还节约了原材料，降低了成本。
虽然已参照几个典型实施方式描述了本发明，但应当理解，所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施方式不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种复合絮凝剂，其特征在于，包括以下重量百分比的各组分：阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯25％～60％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺40％～75％。
2.根据权利要求1所述的复合絮凝剂，其特征在于，包括以下重量百分比的各组分：所述阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯50％，阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺50％。
3.一种采用如权利要求1-2任意一项所述的复合絮凝剂的絮凝方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11、先将所述阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯加入至待絮凝的溶液中，并进行搅拌2～3分钟；
S12、接着加入所述阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并进行搅拌2～3分钟。
4.一种循环再生利用方法，用于对显影液废液进行回收再利用，其特征在于，包括以下步骤：
S21、在所述显影液废液中加入如权利要求1-2任意一项所述的复合絮凝剂，得到絮凝物和滤液的混合物，所述复合絮凝剂与所述显影液废液的重量百分比为0.05％～0.1％；
S22、对所述混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液；
S23、对所述滤液进行脱色处理，得到脱色后的清液；
S24、将所述清液的pH值调整至12，即得到能再次使用的显影液。
5.根据权利要求4所述的循环再生利用方法，其特征在于，所述复合絮凝剂的阳离子高分子凝集剂聚甲基丙烯酸酯先加入所述显影液废液中并搅拌2～3分钟，接着再加入阴离子高分子凝集剂聚丙烯酰胺并搅拌2～3分钟，然后静置一定时间。
6.根据权利要求4所述的循环再生利用方法，其特征在于，所述固液分离采用高速离心分离、离子交换树脂分离、碳芯过滤分离或棉芯过滤分离。
7.根据权利要求4所述的循环再生利用方法，其特征在于，所述对所述滤液进行脱色处理步骤中采用活性碳吸附进行脱色。
8.根据权利要求4所述的循环再生利用方法，其特征在于，所述将所述清液的pH值调整至12的步骤中，采用碳酸钠和氢氧化钠混合溶液进行pH值调整。
9.一种循环再生利用系统，用于对显影液废液进行循环再生利用，其特征在于，包括：
废液收集槽，与显影装置连通，用于收集显影液显影后所产生的显影液废液；
凝集槽，与所述废液收集槽连通，用于接收所述显影液废液；所述显影液废液在所述凝集槽中通过如权利要求1-2任意一项所述的复合絮凝剂作用凝集而得到絮凝物和滤液的混合物；
固液分离装置，与所述凝集槽连通而接收所述混合物，并对所述混合物进行固液分离，得到分离后单独的絮凝物和滤液；
脱色槽，与所述固液分离装置连通而接收所述滤液，所述滤液在所述脱色槽内进行脱色处理而得到清液；
调整槽，与所述脱色槽连通而接收所述清液，所述清液在所述调整槽中通过碳酸钠和氢氧化钠混合溶液进行pH值调整，而得到能再次使用的显影液。
10.根据权利要求9所述的循环再生利用系统，其特征在于，还包括：
储液槽，与所述调整槽连通而接收所述显影液并进行储存待用；所述储液槽与所述显影装置连通而向所述显影装置输送所述显影液。
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