CN114751597A - 一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺 - Google Patents

一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺 Download PDF

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Abstract

本案涉及一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，采用复合磁性絮凝剂和水处理系统进行；所述水处理系统包括依次相连的生化池、辐流式沉淀池、絮凝‑磁分离反应器和再生池；所述复合磁性絮凝剂是由改性硅藻土与两亲性海藻酸钠酰胺化缩合反应制得；二茂铁和含喹啉的可聚合单体在硅藻土分散液中聚合，之后煅烧得到改性硅藻土：将海藻酸钠氧化后与PCL‑PEG‑NH2发生席夫反应，后还原得到两亲性海藻酸钠。本发明中硅藻土和海藻酸钠都属于环境友好型的天然资源，减小对水体的二次污染，满足环保要求；通过合理设置絮凝‑分离反应器和再生池，可有效利用外加磁场磁分离絮凝剂进行回收再利用；可循环处理采矿业的废水，水质达到排放标准。

Description

一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体为一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺。
背景技术
现代社会国民经济不断增长、人民生活水平不断提高，离不开工业化的快速发展，但随之而来的资源枯竭、环境问题等日趋严重。而水环境领域的污染问题尤为重要，为了改善水污染问题，人们研发了各种水处理剂并配合各类水处理设备。最常用的水处理剂为絮凝剂，是用于除去或降低水中浊度或悬浮物，加快水中杂质和污泥沉降速度的化学品。絮凝剂按照其化学成分可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两大类。传统的絮凝剂组分过于单一，无法应对目前复杂的水体环境。另一方面，絮凝剂的使用可能对水体造成二次污染，例如无机金属盐絮凝剂与水中污染物聚集形成污泥难于进行浓缩和脱水，金属离子在水中易残留；又如高分子絮凝剂难降解，在水中产生副产物，聚丙烯酰胺是常用的有机高分子絮凝剂，但丙烯酰胺有剧毒，可能会进入食物链，对人的身体健康造成威胁。
目前，现有的工艺废水的处理工艺仍然存在处理成本高，处理剂难回收，易造成二次污染，不能满足环保要求等问题。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，采用复合磁性絮凝剂和水处理系统进行；所述水处理系统包括依次相连的生化池、辐流式沉淀池、絮凝-磁分离反应器和再生池；水处理步骤如下：
a)将收集的废水通入生化池，调节pH值在6.5～8之间，处理有机废水，降解有机污染物；
b)将步骤a)处理后的废水流入辐流式沉淀池，沉降污泥，部分污泥回流至絮凝池中继续进行絮凝，含有部分小颗粒污泥则流入至絮凝-磁分离反应器；
c)所述絮凝-磁分离反应器由絮凝仓和磁分离仓构成，向絮凝仓中投入100～200mg/L的复合磁性絮凝剂，经步骤b)处理的废水先进入到絮凝仓中搅拌10～20min进行絮凝沉降形成絮凝体；之后进入到分离仓中，在外加磁场的作用下絮凝体与水分离，净化后的水经出水口排出，絮凝体进入到再生池；
d)絮凝体在再生池中经搅打使污泥与复合磁性絮凝剂分离，在外加磁场的作用下复合磁性絮凝剂回流至絮凝仓中，污泥进入后端泥斗排出；
所述复合磁性絮凝剂是由硅烷偶联剂掺杂硅藻土与两亲性海藻酸钠酰胺化缩合反应制得；
所述硅烷偶联剂掺杂硅藻土是由
Figure BDA0003625794260000021
在硅藻土分散液中聚合，之后煅烧，得到的粉体与硅烷偶联剂掺杂而得：所述两亲性海藻酸钠是将海藻酸钠氧化后与PCL-PEG-NH2发生席夫反应，后还原而得。
进一步地，所述絮凝-分离反应器的底部呈漏斗式，在其下方设置有电磁铁。
进一步地，所述再生池连接絮凝-分离反应器的前半部分为搅拌仓，后半部分为排放仓；所述排放仓下设两个漏斗形出口。
进一步地，所述排放仓下设第一出口和第二出口，所述第一出口下设有电磁铁，并连通于所述絮凝仓；所述第二出口用于排放污泥。
进一步地，所述硅烷偶联剂掺杂硅藻土的制备过程如下：
硅藻土经碱性溶液活化后于300～350℃煅烧1～2h得到粉体；待粉体冷却后置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声振荡使其分散均匀，随后加入单体Ⅰ和单体Ⅱ，在氮气保护下，加入引发剂密封搅拌反应8～12h；
反应完成后，除去溶剂，烘干后于400～500℃煅烧2～3h，研磨即得改性硅藻土；
将改性硅藻土分散于乙醇中，通入氮气，升温至40℃，之后缓慢滴加硅烷偶联剂，滴加完成后回流搅拌过夜，去除溶剂得硅烷偶联剂掺杂硅藻土。
进一步地，所述硅藻土粉体与单体Ⅰ和单体Ⅱ的质量比为1:0.1～0.5:0.05～0.2。
进一步地，改性硅藻土与硅烷偶联剂的投料比为1:1.5～2.5；所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物。
进一步地，所述两亲性海藻酸钠的制备过程如下：
将海藻酸钠粉末溶于乙醇中，与高碘酸钠水溶液在室温下避光反应6h，乙二醇终止反应得到氧化海藻酸钠；
在反应瓶中加入PCL-PEG-NH2，加入适量二甲亚砜升温至40℃搅拌使其溶解，氧化海藻酸钠溶解在水里缓慢滴加反应瓶中，反应4h后，冷却至室温后分批加入硼氢化钠，继续反应12h，于乙醇中沉淀；干燥得两亲性海藻酸钠；
进一步地，所述PCL-PEG-NH2是聚己内酯-氨基聚乙二醇的嵌段共聚物，分子量1000～5000。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用的复合磁性絮凝的基础材料为硅藻土和海藻酸钠，都属于环境友好型的天然资源，减小对水体的二次污染；通过合理设置絮凝-分离反应器和再生池，可有效利用外加磁场磁分离絮凝剂进行回收再利用；可处理采矿业的废水，能有效吸附水体中的重金属离子和有机物，处理速度快，水质达到排放标准；本案提供的水处理工艺可循环处理污水，满足环保要求。
附图说明
图1为本案所述水处理系统示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，采用复合磁性絮凝剂和水处理系统进行；
如图1所示，所述水处理系统包括依次相连的生化池1、辐流式沉淀池2、絮凝-磁分离反应器3和再生池4；所述絮凝-分离反应器3的底部呈漏斗式，在其下方设置有电磁铁5。所述再生池4连接絮凝-分离反应器3的前半部分为搅拌仓41，后半部分为排放仓42；所述排放仓42下设两个漏斗形出口。所述排放仓42下设第一出口421和第二出口422，所述第一出口421下设有电磁铁5，并连通于所述絮凝仓31；所述第二出口422用于排放污泥。
复合磁性絮凝剂的制备包括如下步骤：
1)制备改性硅藻土
羧基二茂铁和甲基丙烯酸羟乙酯酯化反应得到单体Ⅰ，
Figure BDA0003625794260000051
以8-羟基喹啉为起始原料经氯甲基化、磺化和氯取代反应制得单体Ⅱ，
Figure BDA0003625794260000052
硅藻土经碱性溶液活化后于300～350℃煅烧1～2h得到粉体；取1g冷却后粉体置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声振荡使其分散均匀，随后加入单体Ⅰ和单体Ⅱ，在氮气保护下，加入引发剂密封搅拌反应8～12h；粉体与单体Ⅰ和单体Ⅱ的质量比为1:0.5:0.08。
反应完成后，除去溶剂，烘干后于400～500℃煅烧2～3h，研磨即得改性硅藻土。
硅藻土具有多孔性构造和较大的比表面积，本案首先采用氢氧化钠对其进行处理后煅烧，可有效去除杂质和增大孔径、孔容积；在预处理后的硅藻土表面形成含二茂铁和喹啉的聚合物链，喹啉的大环结构在煅烧过程中可进一步增大硅藻土的孔径，结构式中引入的磺酸基和季铵盐使其具有两性表面活性剂的一些特点，即聚合物链极容易吸附在硅藻土孔洞内，进而起到对铁的锚固作用，使最终制得的改性硅藻土在增大孔径提高吸附性的同时还具有磁性。
2)制备两亲性海藻酸钠
将5g海藻酸钠粉末溶于乙醇中，搅拌分散均匀，加入含3.2g高碘酸钠的水溶液在室温下避光反应6h，加入少量乙二醇终止反应，过滤后用乙醇多次洗涤，干燥得到氧化海藻酸钠；
在反应瓶中加入5g PCL-PEG-NH2(分子量3000，其中PEG链段的分子量1000，购于上海芃硕生物科技有限公司)，加入适量二甲亚砜升温至40℃搅拌使其溶解，氧化海藻酸钠溶解在水里缓慢滴加反应瓶中，反应4h后，冷却至室温后分批加入硼氢化钠，继续反应12h，于乙醇中沉淀；干燥得两亲性海藻酸钠。
海藻酸钠对重金属离子有较好的絮凝作用，但其本身絮凝效率较低，可通过对其进行化学改性提高絮凝效率，例如通过羟基和羧基可进行接枝反应，还可以采用高碘酸钠进行氧化开环之后通过席夫反应引入氨基等等。本案选用一种带末端氨基的聚合物PCL-PEG-NH2与氧化开环之后的海藻酸钠发生席夫反应，从而引入了两亲性长链嵌段共聚物，制成的复合絮凝剂投入水体中时可自组装形成胶体颗粒，疏水链段PCL形成疏水复合结构，起到网捕作用，易絮凝形成沉淀，提高絮凝分离效果。
3)制备海藻酸钠-硅藻土复合磁性絮凝剂
将改性硅藻土分散于乙醇中，通入氮气，升温至40℃，之后缓慢滴加KH-580和KH-550的混合物，滴加完成后回流搅拌过夜，去除溶剂得硅烷偶联剂掺杂硅藻土；
将两亲性海藻酸钠加热溶解在水中，降至室温后加入1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)搅拌30min，之后加入硅烷偶联剂掺杂硅藻土，室温搅拌反应过夜，磁分离即得，两亲性海藻酸钠与硅烷偶联剂掺杂硅藻土的投料比为1:0.3，即得。
硅烷偶联剂充当改性硅藻土和两亲性海藻酸钠键连的桥梁，使吸附材料和絮凝材料有机结合，最终得到的复合絮凝剂包含了二者的优点，复合絮凝剂中含有一定的N、S等，能螯合水中的重金属离子，提高絮凝剂的吸附量。
水处理步骤如下：
a)将收集的某采矿厂预处理后的废水通入生化池1，调节pH值在6.5～8之间，处理有机废水，降解有机污染物；
b)将步骤a)处理后的废水流入辐流式沉淀池2，沉降污泥，部分污泥回流至絮凝池1中继续进行絮凝，含有部分小颗粒污泥则流入至絮凝-磁分离反应器3；
c)所述絮凝-磁分离反应器3由絮凝仓31和磁分离仓32构成，向絮凝仓31中投入100～200mg/L的复合磁性絮凝剂，经步骤b)处理的废水先进入到絮凝仓31中搅拌10～20min进行絮凝沉降形成絮凝体；之后进入到分离仓32中，在外加磁场的作用下絮凝体与水分离，净化后的水经出水口排出，絮凝体进入到再生池4；
d)絮凝体在再生池5中经搅打使污泥与复合磁性絮凝剂分离，在外加磁场的作用下复合磁性絮凝剂由第一出口421回流至絮凝仓31中，污泥进入后端泥斗即第二出口422排出。
经水处理系统净化后的水中，总汞总铅的浓度小于0.05，SS和COD＜60，其余污染物浓度也均在GB8978-1996标准范围内。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，采用复合磁性絮凝剂和水处理系统进行；所述水处理系统包括依次相连的生化池(1)、辐流式沉淀池(2)、絮凝-磁分离反应器(3)和再生池(4)；水处理步骤如下：
a)将收集的废水通入生化池(1)，调节pH值在6.5～8之间，处理有机废水，降解有机污染物；
b)将步骤a)处理后的废水流入辐流式沉淀池(2)，沉降污泥，部分污泥回流至絮凝池(1)中继续进行絮凝，含有部分小颗粒污泥则流入至絮凝-磁分离反应器(3)；
c)所述絮凝-磁分离反应器(3)由絮凝仓(31)和磁分离仓(32)构成，向絮凝仓(31)中投入100～200mg/L的复合磁性絮凝剂，经步骤b)处理的废水先进入到絮凝仓(31)中搅拌10～20min进行絮凝沉降形成絮凝体；之后进入到分离仓(32)中，在外加磁场的作用下絮凝体与水分离，净化后的水经出水口排出，絮凝体进入到再生池(4)；
d)絮凝体在再生池(5)中经搅打使污泥与复合磁性絮凝剂分离，在外加磁场的作用下复合磁性絮凝剂回流至絮凝仓(31)中，污泥进入后端泥斗排出；
所述复合磁性絮凝剂是由硅烷偶联剂掺杂硅藻土与两亲性海藻酸钠酰胺化缩合反应制得；
所述硅烷偶联剂掺杂硅藻土是由
Figure FDA0003625794250000011
在硅藻土分散液中聚合，之后煅烧，得到的粉体与硅烷偶联剂掺杂而得：所述两亲性海藻酸钠是将海藻酸钠氧化后与PCL-PEG-NH2发生席夫反应，后还原而得。
2.如权利要求1所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述絮凝-分离反应器(3)的底部呈漏斗式，在其下方设置有电磁铁(5)。
3.如权利要求1所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述再生池(4)连接絮凝-分离反应器(3)的前半部分为搅拌仓(41)，后半部分为排放仓(42)；所述排放仓(42)下设两个漏斗形出口。
4.如权利要求3所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述排放仓(42)下设第一出口(421)和第二出口(422)，所述第一出口(421)下设有电磁铁(5)，并连通于所述絮凝仓(31)；所述第二出口(422)用于排放污泥。
5.如权利要求1所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述硅烷偶联剂掺杂硅藻土的制备过程如下：
硅藻土经碱性溶液活化后于300～350℃煅烧1～2h得到粉体；待粉体冷却后置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声振荡使其分散均匀，随后加入单体Ⅰ和单体Ⅱ，在氮气保护下，加入引发剂密封搅拌反应8～12h；
反应完成后，除去溶剂，烘干后于400～500℃煅烧2～3h，研磨即得改性硅藻土；
将改性硅藻土分散于乙醇中，通入氮气，升温至40℃，之后缓慢滴加硅烷偶联剂，滴加完成后回流搅拌过夜，去除溶剂得硅烷偶联剂掺杂硅藻土。
6.如权利要求5所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述硅藻土粉体与单体Ⅰ和单体Ⅱ的质量比为1:0.1～0.5:0.05～0.2。
7.如权利要求5所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，改性硅藻土与硅烷偶联剂的投料比为1:1.5～2.5；所述硅烷偶联剂为3-巯丙基三乙氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物。
8.如权利要求1所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述两亲性海藻酸钠的制备过程如下：
将海藻酸钠粉末溶于乙醇中，与高碘酸钠水溶液在室温下避光反应6h，乙二醇终止反应得到氧化海藻酸钠；
在反应瓶中加入PCL-PEG-NH2，加入适量二甲亚砜升温至40℃搅拌使其溶解，氧化海藻酸钠溶解在水里缓慢滴加反应瓶中，反应4h后，冷却至室温后分批加入硼氢化钠，继续反应12h，于乙醇中沉淀；干燥得两亲性海藻酸钠。
9.如权利要求8所述的基于复合磁性絮凝剂的水处理工艺，其特征在于，所述PCL-PEG-NH2是聚己内酯-氨基聚乙二醇的嵌段共聚物，分子量1000～5000。
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