CN110010449A - 一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法 - Google Patents

一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法，所述二维过渡金属硫族化合物包含二硫化钼、二硒化钼、二硫化钨等所有过渡金属硫族化合物。利用氢气或水蒸气高温退火去除碳纳米管上的无定形碳等杂质，并在此基础上顺序生长二维过渡金属硫族化合物，得到一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，即可控制制备具有洁净界面与有效接触的一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。

Description

一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质 结的方法
技术领域
本发明涉及一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法，尤其涉及一种顺序沉积法制备有效耦合界面的方法。
背景技术
范德华异质结材料由于其优异的性能，在未来电子学、光电子学及光伏技术等领域都具有诱人的应用前景。大规模高质量范德华异质结材料的制备是实现其未来应用的基础。目前，范德华异质结主要是由全二维材料组成的，对于其他低维度材料(例如，零维富勒烯、一维碳纳米管等)的研究和制备相对较少。目前，可以通过转移或溶液法实现一维/二维材料异质结的制备。但是，由于一维与二维材料形成的异质结界面尺寸仅在纳米量级，无定形碳或溶液中的外部杂质等附着在界面之间会严重降低异质结的性能和稳定性。因此，我们迫切需要高效地制备具备强耦合界面的一维/二维材料异质结。
发明内容
本发明提出一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)利用化学气相沉积法在衬底上生长碳纳米管；
(二)将生长得到的碳纳米管高温退火以去除衬底及碳纳米管表面的无定形碳，其中，所述退火过程为氢气或水蒸气氛围，退火温度为100℃-850℃，退火时间为5分钟-2小时；
(三)在退火后的衬底上生长二维过渡金属硫族化合物，得到一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物范德华异质结。
优选的是，在上述方法中，所述步骤一中化学气相沉积法生长碳纳米管的碳源为乙醇、甲烷或乙烯。
优选的是，在上述方法中，所述步骤一化学气相沉积法生长碳纳米管的温度为700-1000℃，时间为5分钟-2小时。
优选的是，在上述方法中，所述退火过程为氢气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
优选的是，在上述方法中，所述退火过程为水蒸气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
优选的是，在上述方法中，所述退火过程中的氢气流量为2sccm-500sccm。
优选的是，在上述方法中，所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的方法包括化学气相沉积法或物理气相沉积法。
优选的是，在上述方法中，所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的温度为500℃-900℃，氩气流量为5sccm-500sccm，时间为1分钟-1小时。
优选的是，在上述方法中，所述二维过渡金属硫族化合物包括二硫化钼、二硫化钨或二硒化钼。
优选的是，在上述方法中，所述衬底包括SiO2/Si衬底、石英或氧化铝衬底。
本发明还提供一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结，所述异质结采用上述任一种方法制备。
本发明利用顺序气相沉积法在衬底上依次生长碳纳米管、过渡金属硫族化合物。为保证一维材料与二维材料之间的洁净界面和有效耦合作用，需要在碳纳米管生长结束之后利用退火操作去除碳纳米管表面的无定形碳等污染，减少二维过渡金属硫族化合物在碳纳米管上的优先形核，从而获得均匀单层的二维过渡金属硫族化合物。通过控制沉积顺序与生长机理，可以保证两者之间形成二维过渡金属硫族化合物覆盖在碳纳米管上方的垂直堆叠方式，从而实现两种材料界面间的强力学、电学耦合。本发明提出的方法，通过非常简单的操作，可控地制备出洁净界面和高耦合强度的一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结材料。
本发明的优点在于：
1.本发明为一种利用顺序气相沉积法快速制备具有可控界面结构和强耦合作用的一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结材料的方法；
2.本发明利用退火过程清除碳纳米管表面的无定形碳等污染，保持碳纳米管完整性的同时，降低了碳纳米管上过渡金属硫族化合物的成核数目，控制均匀单层二维材料的生成。
3.本发明利用顺序气相沉积法制备一维/二维材料范德华异质结，比转移方式制备异质结操作简单、易于大规模工业化制备。比液相法制备的异质结具备更洁净界面，使界面间具备更强耦合作用，为物理研究提供理想模型。
附图说明
图1为碳纳米管/二硫化钼异质结制备过程示意图。首先利用化学气相沉积法制备碳纳米管，随后利用氢气下退火处理的方式去除掉碳纳米管表面的无定形碳杂质，最后再沉积过渡金属硫族化合物－二硫化钼。
图2a为一维碳纳米管/二维二硫化钼异质的扫描电子显微镜(SEM)照片；图2b为对应的光学照片，光学显微镜下二硫化钼为均匀的单层，碳纳米管不可见。
图3a为碳纳米管及硅片处的二硫化钼光致荧光(PL)光谱，两种情形下的二硫化钼都是单层的PL信号，表明碳纳米管上和硅片上的二硫化钼都是单层；图3b为碳纳米管及硅片处的二硫化钼拉曼(Raman)光谱结果，两种情况下的E2g和A1g拉曼峰间距都为～19cm-1，表明异质结处的二硫化钼为单层。
图4a为碳纳米管/二硫化钼异质的原子力显微镜(AFM)图像；图4b的两条曲线为图4a中所示的碳纳米管的高度曲线，两条曲线的高度一致，但二硫化钼区域的碳纳米管的半峰宽更大，表明二硫化钼覆盖在碳纳米管的上方。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，所述原材料及设备如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例一：本发明提供一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法，所述方法包括如下步骤：
(一)、采用化学气相沉积法在衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气或水蒸气气流环境下退火5分钟-2小时以去除无定形碳等杂质；
(三)、使用化学气相沉积法在退火后的衬底上生长过渡金属硫族化合物，如二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼等，得到一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。
其中，碳纳米管样品及二维过渡金属硫族化合物样品采用气相沉积法制得。
本发明的研究人员发现，得到碳纳米管材料后若不进行退火直接生长二维过渡金属硫族化合物则会得到多层样品，影响材料的性能。将样品在氢气氛围下退火，100℃-850℃加热退火5分钟-2小时后，由于退火清除了碳纳米管表面的无定形碳等污染，形成了清洁的界面，在此基础上继续生长二维过渡金属硫族化合物可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。
所述步骤一中化学气相沉积法生长碳纳米管的碳源为乙醇、甲烷或乙烯。
所述步骤一化学气相沉积法生长碳纳米管的温度为700-1000℃，时间为5分钟-2小时。
所述退火过程为氢气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
所述退火过程为水蒸气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
所述退火过程中的氢气流量为2sccm-500sccm。
所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的方法包括化学气相沉积法或物理气相沉积法。
所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的温度为500℃-900℃，氩气流量为5sccm-500sccm，时间为1分钟-1小时。
所述二维过渡金属硫族化合物包括二硫化钼、二硫化钨或二硒化钼。
所述衬底包括SiO2/Si衬底、石英或氧化铝衬底。
试验一：本试验的一种高效制备碳纳米管/二硫化钼异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气或水蒸气氛围下700℃退火20分钟去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，750℃下继续生长二硫化钼，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硫化钼异质结。
结合图1可知，在步骤一原位生长出的碳纳米管(CNT)表面会存在无定形碳(图1中圆点所示)，这种无定形碳杂质将在二硫化钼的生长过程中作为形核位点，使二硫化钼在其上优先形核，并生长出多层二硫化钼样品，影响材料的性能，故而无定形碳杂质必须予以清除。本发明通过步骤二中在氢气氛围下退火去除碳纳米管表面的无定形碳，形成了清洁的界面，在此基础上继续生长二维过渡金属硫族化合物可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硫化钼异质结如图2所示，图2a为一维碳纳米管/二维二硫化钼异质的扫描电子显微镜(SEM)照片，其中，竖条白色的部分即为一维碳纳米管，而三角形黑色阴影部分即为二维二硫化钼；图2b为对应的光学照片，在光学显微镜下碳纳米管不可见，且二硫化钼为均匀的单层衬度。在SEM图像中可以清晰地看到碳纳米管与二硫化钼区域产生交叠。此外，从图2可以看出，二硫化钼区域仅与单根碳纳米管形成异质结，这样可以保证不受其他碳纳米管影响，方便分析单根碳纳米管与二硫化钼之间的纯界面过程。
图3a为碳纳米管及硅片处的二硫化钼光致荧光(PL)光谱，其中，在上的曲线MoS2/CNT为碳纳米管处的二硫化钼光致荧光(PL)光谱，在下的曲线MoS2为硅片处的二硫化钼光致荧光(PL)光谱；两种情形下的二硫化钼都是单层的PL信号，表明碳纳米管上和硅片上的二硫化钼都是单层。图3b为碳纳米管及硅片处的二硫化钼拉曼(Raman)光谱结果，其中，在上的曲线MoS2/CNT为碳纳米管处的二硫化钼拉曼(Raman)光谱结果，在下的曲线MoS2为硅片处的二硫化钼拉曼(Raman)光谱结果；两种情况下的E2g和A1g拉曼峰间距都为～19cm-1，进一步表明异质结处的二硫化钼为单层。由此可见，通过荧光光谱和拉曼光谱可以验证碳纳米管与二硫化钼交叠的区域，二硫化钼都为均匀的单层，这说明由于碳纳米管表面洁净，二硫化钼不再在无定形碳上形核长大成多层结构。
图4a为碳纳米管/二硫化钼异质的原子力显微镜(AFM)图像；图4b的两条曲线为图4a图中所示的碳纳米管的高度曲线，两条曲线的高度一致，但二硫化钼区域的碳纳米管的半峰宽更大，表明二硫化钼覆盖在碳纳米管的上方。由此可见，二硫化钼覆盖在碳纳米管上方，形成有效接触的二维覆盖一维材料的强耦合结构。
试验二：本试验的一种快速制备碳纳米管/二硫化钨异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气氛围下700℃退火20分钟去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，850℃继续生长二硫化钨，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硫化钨异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硫化钨异质结中，二硫化钨为均匀的单层且覆盖在碳纳米管上方形成有效接触。
试验三：本试验的一种快速制备碳纳米管/二硒化钼异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气氛围下700℃退火20分钟去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，750℃继续生长二硒化钼，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硒化钼异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硒化钼异质结中，二硒化钼为均匀的单层且覆盖在碳纳米管上方形成有效接触。
试验四：本试验的一种高效制备碳纳米管/二硫化钼异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气氛围下600℃退火20分钟去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，750℃下继续生长二硫化钼，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硫化钼异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硫化钼异质结中，二硫化钼为均匀的单层且覆盖在碳纳米管上方形成有效接触。
试验五：本试验的一种高效制备碳纳米管/二硫化钼异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在氢气氛围下700℃退火1小时去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，750℃下继续生长二硫化钼，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硫化钼异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硫化钼异质结中，二硫化钼为均匀的单层且覆盖在碳纳米管上方形成有效接触。
试验六：本试验的一种高效制备碳纳米管/二硫化钼异质结是按以下步骤进行：
(一)、采用化学气相沉积法在SiO2/Si衬底上生长碳纳米管；
(二)、将生长得到的碳纳米管在水蒸气氛围下500℃退火20分钟去除表面的无定形碳等；
(三)、退火完成后，750℃下继续生长二硫化钼，可以得到具有高耦合强度的一维碳纳米管/二硫化钼异质结。
本试验制备的碳纳米管/二硫化钼异质结中，二硫化钼为均匀的单层且覆盖在碳纳米管上方形成有效接触。
上述试验一至试验六的方法中可以看出，不同退火温度及时间、不同退火氛围以及不同二维过渡金属硫族化合物样品，都可制备出具有有效接触的均匀一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结。

Claims (11)

1.一种高效制备一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(一)利用化学气相沉积法在衬底上生长碳纳米管；
(二)将生长得到的碳纳米管高温退火以去除衬底及碳纳米管表面的无定形碳，其中，所述退火过程为氢气或水蒸气氛围，退火温度为100℃-850℃，退火时间为5分钟-2小时；
(三)在退火后的衬底上生长二维过渡金属硫族化合物，得到一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物范德华异质结。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中化学气相沉积法生长碳纳米管的碳源为乙醇、甲烷或乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤一化学气相沉积法生长碳纳米管的温度为700-1000℃，时间为5分钟-2小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述退火过程为氢气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述退火过程为水蒸气氛围，退火温度为500℃-700℃，退火时间为20分钟-1小时。
6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述退火过程中的氢气流量为2sccm-500sccm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的方法包括化学气相沉积法或物理气相沉积法。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤三中生长二维过渡金属硫族化合物的温度为500℃-900℃，氩气流量为5sccm-500sccm，时间为1分钟-1小时。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物包括二硫化钼、二硫化钨或二硒化钼。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述衬底包括SiO2/Si、石英或氧化铝衬底。
11.一维碳纳米管/二维过渡金属硫族化合物异质结，其特征在于，所述异质结采用权利要求1-10任一项所述的方法制备。
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