CN110003944A - 一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化联合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化的联合方法，该方法通过增加全加氢反应器，对催化裂化轻汽油醚化和烷烃异构化工艺进行了联合，不仅降低了醚化轻汽油、碳五分离装置轻组分这两股物料的烯烃含量和蒸气压，而且增加了醚化汽油和碳五分离装置碳五轻组分中的异戊烷含量，从而增加了辛烷值，使装置可以出产优质的汽油产品。

Description

一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化联合方法

技术领域

本发明属于全加氢与烷烃异构化技术领域，具体涉及一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化联合方法。

背景技术

轻汽油醚化是应用较为广泛催化裂化汽油综合利用工艺，主要是将催化裂化轻汽油中的碳五-碳七活性烯烃在催化剂作用下与甲醇进行醚化反应生产醚类化合物，不但可以降低汽油中的烯烃含量，还可提高汽油的辛烷值并降低蒸汽压，增强其安定性，效益十分明显。而轻汽油中除异构烯烃外，还含有一定量没有醚化活性的正构烯烃，通过全加氢-异构化技术将正构烯烃和正构烷烃转化为异构烷烃，不仅降低了汽油中的烯烃含量和蒸汽压，而且使辛烷值有了提高，经济效益显著。

碳五分离是对乙烯装置产品进行综合利用的一项重要技术，从碳五馏分中主要抽提出异戊二烯、间戊二烯、双环戊二烯三种双烯烃产品，尤其以异戊二烯产品最为重要。现有的碳五分离工业装置所分离出的裂解碳五馏分中的二烯烃后，剩余的碳五烷烃、单烯烃都在碳五轻组分中。目前碳五轻组分这股物料多是直接作为燃料烧掉，不仅浪费，而且由于其中含有二烯烃，对环境也产生了污染。采用全加氢-异构化联合工艺，则可以处理这股碳五分离装置的副产物提升其价值，增加了高辛烷值、低烯烃汽油的产量。

目前轻汽油醚化与烯烃异构的联合工艺主要有Snam公司的DET工艺和CDTECH公司的CDEthers工艺。DET工艺(李琰等，催化裂化轻汽油醚化工艺的技术进展，石油化工，2008，37(5)：528-533)共有三段醚化反应器，反后的碳五组分单独分离出来后进入烷烃分离塔，通过选择性气相吸附工艺分离为戊烷和戊烯，戊烷并入脱戊烷塔产品中，戊烯进入异构化反应器，生产的异戊烯返回醚化反应器。此工艺对正戊烯的分离效果好，采用烯烃异构化技术达到了降烯烃和增加辛烷值的目的，但分离工艺复杂，操作费用较高，且没有充分利用原料中的正戊烷进一步增加辛烷值。

CDEthers工艺(Integrated process for the production of tame[P].US5792891)共设有三段反应器和一个催化剂精馏塔，采用甲醇过量的方法提高醚化转化率。从催化精馏塔塔顶蒸出甲醇与碳五共沸物经过第三反应器后进入甲醇萃取塔，用水洗分离甲醇后进入异构化反应器。此工艺醚化转化率高，也采用烯烃异构的工艺利用了正戊烯，但同样没有充分利用原料中的正戊烷进一步增加辛烷值。

因此，目前存在的问题是急需研究开发一种全加氢与烷烃异构化的联合方法，且对不同来源的原料具有较好的适应性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种全加氢与烷烃异构化的联合方法。本发明方法通过增加全加氢反应器的方法，对催化裂化轻汽油醚化和烷烃异构化工艺进行了联合，不仅降低了醚化轻汽油、碳五分离装置轻组分这两股物料的烯烃含量和蒸气压，而且增加了辛烷值，使装置可以出产优质的汽油产品。

为此，本发明提供了一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化的联合方法，其包括：

步骤A，将催化裂化轻汽油原料与甲醇的混合物依次经第一醚化反应器和第二醚化反应器处理后获得的反后物料经催化精馏塔处理后，从催化精馏塔塔顶得到包含碳五烃类以及未反应的甲醇的组分，从催化精馏塔塔底得到醚化汽油产品组分；

步骤B，将从催化精馏塔塔顶得到的包含碳五烃类以及未反应的甲醇的组分经甲醇萃取塔处理后，从甲醇萃取塔塔顶得到油相，从甲醇萃取塔塔底得到水相；

步骤C，将从甲醇萃取塔塔顶得到的油相与来自乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分形成的混合物料，经全加氢反应器处理，将单烯烃和二烯烃转化为相应的烷烃，得到全加氢反应器反后物料；

步骤D，全加氢反应器反后物料经异戊烷精馏塔处理，从异戊烷精馏塔塔顶得到汽油调和组分，从异戊烷精馏塔塔底得到包含正戊烷的物料；

步骤E，将从异戊烷精馏塔塔底得到的包含正戊烷的物料送入异构化反应器进行处理，将正戊烷转化为异戊烷，从异构化反应器获得的异构化产物返回异戊烷精馏塔，实现正戊烷的全异构化。

本发明中，所述催化裂化轻汽油原料包括碳五烃类、碳六烃类和碳七烃类。所述碳五烃类包括正戊烯、正戊烷、异戊烷和未反应的异戊烯。所述醚化汽油产品组分包括甲基叔戊基醚、碳六烃类和碳七烃类。

根据本发明方法，在步骤A中，所述催化裂化轻汽油原料中的烯烃与所述甲醇的质量比为1:(1.1-1.4)。

根据本发明，在步骤B中，从甲醇萃取塔塔顶得到的油相包括碳五烃类。从甲醇萃取塔塔底得到的水相为甲醇与水的混合物。

在本发明的一些实施例中，在步骤B中，所述油相与所述水相的质量比为1:(3-4)。

在本发明的另一些实施例中，在步骤B中，所述油相中甲醇的含量小于20ppm。

根据本发明的一些实施方式，在步骤C中，所述全加氢反应器中的反应温度为40-70℃，反应压力为2.0-3.0MPa。

在本发明的一些实施例中，在步骤C中，所述油相与碳五轻组分的质量比为(4-6):1，优选为(5-6):1，进一步优选为5:1。

在本发明的另一些实施例中，在步骤C中，全加氢反应器反后物料中烯烃含量小于1ppm。

根据本发明方法，在步骤D中，从异戊烷精馏塔塔顶得到的汽油调和组分中异戊烷含量大于98％。

根据本发明方法，在步骤D中，从异戊烷精馏塔塔底得到的包含正戊烷的物料中正戊烷含量大于98％。

根据本发明的一些实施方式，在步骤E中，异构化反应器的反应温度260-280℃，反应压力为2.0-2.8MPa。

在本发明的一些实施例中，在步骤E中，在异构化反应器中，正戊烷转化为异戊烷的转化率为62-65％，正戊烷裂解率小于3％。

根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括步骤F，将所述水相经甲醇精馏塔处理后，将从甲醇精馏塔塔顶得到的甲醇返回第一醚化反应器或甲基叔丁基醚合成装置，将从甲醇精馏塔塔底得到的水返回甲醇萃取塔。

本发明提供的醚化轻汽油全加氢与异构化联合工艺通过增加全加氢反应器，对催化裂化轻汽油醚化和烷烃异构化工艺进行了联合，不仅降低了醚化轻汽油、碳五分离装置轻组分这两股物料的烯烃含量和蒸汽压，而且增加了醚化汽油和碳五分离装置碳五轻组分中的异戊烷含量，并增加了辛烷值，使装置可以出产优质的汽油产品。

附图说明

下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。

图1为根据本发明的一些具体实施方式的工艺流程图。

图2为对比例1的工艺流程图。

图中附图标记的含义如下：

1-催化裂化轻汽油原料；1’-第一醚化反应器R1的反后物料；R1、R2-第一、第二醚化反应器(图1中合并表示)；2-第二醚化反应器R2的反后物料；T1-催化精馏塔；3-从催化精馏塔T1塔顶得到的包含碳五烃类和未反应的甲醇的组分；4-从催化精馏塔T1塔底得到的醚化汽油产品组分；T2-甲醇萃取塔；5-从甲醇萃取塔T2塔顶得到的油相；6-从甲醇萃取塔T2塔底得到的水相；7-来自乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分；R3-全加氢反应器；8-全加氢反应器R3的反后物料；T3-异戊烷精馏塔；9-从异戊烷精馏塔T3塔顶得到的汽油调和组分；10-异戊烷精馏塔T3塔底得到的包含正戊烷的物料；R4-异构化反应器；11-异构化产物。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合附图和实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。

现有的催化裂化轻汽油醚化工艺中，只有异戊烯得到了较为充分的利用，转化为高辛烷值的甲基叔戊基醚(TAME)，正戊烯和烷烃没有变化，因此降烯烃和增加辛烷值的效果不显著；少量增加了烯烃异构单元的醚化装置中，正戊烯可以得到了一定程度的利用，但正戊烷在整个工艺中仍然没有变化。鉴于上述问题，本发明的发明人经过大量研究发现，通过设置全加氢反应器、异戊烷精馏塔、异构化反应器，可以将醚化轻汽油中的正戊烯转化为正戊烷，随后通过异构化转化为异戊烷，不仅降低了汽油中的烯烃含量和蒸汽压，而且提高了辛烷值。此外，本发明还可以同时处理碳五分离装置的碳五轻组分物料，提高原本作为燃料或裂解料的物料的价值。本发明是基于上述发现作出的。

图1示出了根据本发明的醚化轻汽油全加氢与异构化的联合方法的一些具体实施方式的工艺流程图。如图1所示，本发明所提供的醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化的联合方法包括以下步骤：

A，催化裂化轻汽油原料1(其主要组成为：异戊烷35wt％，2-甲基-1-丁烯6.5wt％，正戊烷7.5wt％，反-2-戊烯8.0wt％，顺-2-戊烯3.2wt％，2-甲基-2丁烯16.7wt％)和甲醇(图中未示出)混合后，依次通过第一醚化反应器R1和第二醚化反应器R2(图中合并表示)进行醚化反应，所述催化裂化轻汽油原料中的烯烃与所述甲醇的质量比为1:(1.1-1.4)；

离开第二醚化反应器R2的反后物料2进入催化精馏塔T1进行处理，未反应的异戊烯和甲醇继续发生醚化反应，从催化精馏塔T1塔顶分离出主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的组分3，从催化精馏塔T1塔底分离出主要含碳六、碳七烃类和醚类(例如，甲基叔戊基醚)的物料4，作为醚化汽油产品送出装置。

B，从催化精馏塔T1塔顶分离出的主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的组分3随后从甲醇萃取塔T2底部进入该塔，作为萃取剂的水则从甲醇萃取塔T2的顶部进入该塔(图中未示出)，与从催化精馏塔T1塔顶分离出主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的组分3逆流接触，萃取其中的甲醇；

经水萃取处理后，从甲醇萃取塔T2塔底得到包含甲醇和水的水相6，从甲醇萃取塔T2塔顶得到包含碳五烃类的油相5，油相5与水相6的质量比为1:(3-4)，且油相中甲醇的含量小于20ppm。

C，油相5与来自乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分7混合[油相与碳五轻组分的质量比为(4-6):1，优选为(5-6):1，进一步优选为5:1]后，共同进入全加氢反应器R3，在这里原料5(油相)中和7(碳五轻组分)中的单烯烃和少量的二烯烃全部加氢生成相应的烷烃，得到全加氢反应器反后物料8，全加氢反应器反后物料8中烯烃的含量小于1ppm；全加氢反应器R3中的反应温度为40-70℃，优选为50-70℃，反应压力为2.0-3.0MPa。

D，全加氢反后物料8进入异戊烷精馏塔T3，从异戊烷精馏塔T3塔顶分离出含异戊烷98％以上的汽油调和组分9，作为高辛烷值汽油产品(例如，其辛烷值为90.1)送出装置；从异戊烷精馏塔T3塔底分离出含正戊烷98％以上的物料10；

E，从异戊烷精馏塔T3塔底分离出含正戊烷98％以上的物料10进入异构化反应器R4，经异构化处理后，正戊烷转化成异戊烷，所得到的异构化产物11返回异戊烷精馏塔T3，实现正戊烷的全异构化。异构化反应器R4中，反应温度260-280℃，反应压力为2.0-2.8MPa；正戊烷转化率大于62％，碳五碳六烷烃总裂解率小于3％，正戊烷裂解率小于3％。

醚化汽油产品(物料4、9合并)中烯烃含量为0，辛烷值≥90.1。

本发明中，所述催化裂化轻汽油原料包括碳五烃类、碳六烃类和碳七烃类，主要为碳五烃类和碳六烃类。

本发明所述用语“烃类”是指烷烃和烯烃。

本发明所述用语“反后物料”是指反应后物料。

根据本发明方法，在步骤A中，催化裂化轻汽油原料在第一醚化反应器和第二醚化反应器及催化精馏塔中主要发生部分碳五烯烃的醚化反应以及少量的碳六和碳七烯烃的醚化反应，催化精馏塔兼有分离的作用，因此，从催化精馏塔顶部得到的物料中的未反应的烃包括未反应的碳五烃类和少量甲醇，催化精馏塔底部物料中主要包括碳六、碳七烃类及生成的醚类。

根据本发明方法，在步骤B中，进入甲醇萃取塔中的催化精馏塔塔顶物料在塔内与水逆向流动完成萃取过程。该萃取过程将物料中的包含未反应的烃的油相和包含甲醇和水的水相分离开来。

根据本发明方法，在步骤C中，将从甲醇萃取塔塔顶得到的碳五烃类与乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分混合，共同进入全加氢反应器，其中的单烯烃和二烯烃加氢生成相应的烷烃。

根据本发明方法，在步骤C中，在全加氢反应器中，将混合组分(从甲醇萃取塔塔顶得到的碳五烃类与乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分混合)中的碳五烃类中的正构单烯烃、少量未反应的异构单烯烃和二烯烃加氢生成相应的烷烃。经全加氢反应后，所述全加氢产物(即加氢反应后的组分)中烯烃(包括单烯烃与二烯烃)的含量降至1ppm以下。

根据本发明方法，在步骤D中，全加氢反应器反后物料进入异戊烷精馏塔，塔顶分离出主要含异戊烷的物料，直接作为汽油调和组分。塔底分离出主要含正戊烷的物料，进入异构化反应器；

在本发明的一些实施例中，在步骤D中，异戊烷精馏塔塔顶物料中异戊烷的含量大于98％(其辛烷值例如，为90.1)。

根据本发明方法，在步骤E中，异戊烷精馏塔塔底物料在异构化反应器中部分转化为异戊烷。异构化反应器出口物料返回异戊烷精馏塔，从而实现正戊烷的全异构化。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述方法还可以包括步骤F，异戊烷精馏塔塔顶物料进入脱氢反应器，生成异戊烯，从而进一步提升经济价值；

在本发明的一些实施例中，在步骤E中，正戊烷异构化反应转化率为62-65％，裂解率小于3％。

实施例

实施例1

本实施例提供的催化裂化轻汽油全加氢与烷烃异构化联合方法的工艺流程如图1所示，从图1可以看出，本发明所提供的醚化轻汽油全加氢与异构化的联合方法包括以下步骤：

(1)催化裂化轻汽油原料1(其主要组成为：异戊烷35wt％，2-甲基-1-丁烯6.5wt％，正戊烷7.5wt％，反-2-戊烯8.0wt％，顺-2-戊烯3.2wt％，2-甲基-2丁烯16.7wt％)和甲醇按质量比为1:1.4混合后，依次通过第一醚化反应器R1和第二醚化反应器R2进行醚化反应，其中，正戊烯的转化率为64％；

离开第二醚化反应器R2的反后物料2进入催化精馏塔T1，未反应的异戊烯和甲醇继续发生醚化反应，从催化精馏塔塔顶分离出主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的物料3，从催化精馏塔塔底分离出主要含碳六、碳七烃类和醚类(例如，甲基叔戊基醚)的物料4，作为醚化汽油产品送出装置。

(2)从催化精馏塔塔顶分离出主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的物料3随后从甲醇萃取塔T2底部进入甲醇萃取塔T2，作为萃取剂的水则从甲醇萃取塔T2的顶部进入，与从催化精馏塔塔顶分离出主要含碳五烃类和少量未反应的甲醇的物料3逆流接触，萃取其中过量的甲醇；

经水萃取处理后，从甲醇萃取塔T2塔底得到包含甲醇和水的水相6，从甲醇萃取塔T2塔顶得到包含碳五烃类和少量甲醇的油相5，油相5与水相6的质量比为1:3，且油相中甲醇的含量小于20ppm。

(3)油相5与来自乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分7(规模为5-6万吨/年，其主要组成为：异戊烷19％，正戊烷21.5％，正戊烯40.5％，异戊烯14.5％，二烯烃及炔烃4.5％)混合后，共同进入全加氢反应器R3，在这里原料中5和7中的单烯烃和二烯烃全部加氢生成相应的烷烃，得到全加氢反应器反后物料8，全加氢反应器反后物料8中烯烃的含量小于1ppm；全加氢反应器反应温度为50℃，反应压力2.5MPa。

(4)全加氢反后物料8进入异戊烷精馏塔T3，从异戊烷精馏塔塔顶分离出含异戊烷98％以上的物料9，作为高辛烷值汽油产品(例如，其辛烷值为90.1)送出装置；从异戊烷精馏塔塔底分离出含正戊烷98％以上的物料10。

(5)从异戊烷精馏塔塔底分离出含正戊烷98％以上的物料10进入异构化反应器R4，经异构化处理后，正戊烷转化成异戊烷，异构化产物11返回异戊烷精馏塔T3，实现正戊烷的全异构化。异构化反应器中，反应温度260℃，反应压力2.5MPa；正戊烷转化率大于62％，正戊烷裂解率小于3％。

(6)醚化汽油产品(物流4、9合并)中烯烃含量为0，辛烷值为91.8。

对比例1

现有轻汽油醚化工艺流程如图2所示，从图2可以看出，采用现有轻汽油醚化工艺流程，即不设全加氢反应器、异构化反应器及异戊烷精馏塔，催化裂化轻汽油原料(其主要组成为：异戊烷35wt％，2-甲基-1-丁烯6.5wt％，正戊烷7.5wt％，反-2-戊烯8.0wt％，顺-2-戊烯3.2wt％，2-甲基-2丁烯16.7wt％)和甲醇混合后，依次通过第一醚化反应器R1和第二醚化反应器R2进行醚化反应，催化裂化轻汽油原料中的烯烃与甲醇的质量比为1:1.4，其中，异戊烯的转化率为64％。从第二醚化反应器R2底部得到的反后物料2进入催化精馏塔T1，催化精馏塔T1塔底分离出包含TAME、碳六及碳七烃类的混合物4，作为醚化汽油产品出装置，塔顶分离出包含碳五烯烃和未反应的甲醇的组分3进入甲醇萃取塔T2。其中，从甲醇萃取塔T2塔顶分离出的油相5中甲醇含量小于20ppm。包含碳五烯烃和未反应的甲醇的组分3在甲醇萃取塔T2与作为萃取剂的水(图中未示出)逆流接触，洗去其中的甲醇，从塔顶分离出来的油相5与催化精馏塔塔底物料4汇合后共同作为醚化汽油产品(催化精馏塔T1塔底物流4与甲醇萃取塔T2塔顶物流5合并)。醚化汽油产品(物流4、5合并)中烯烃含量为11％，辛烷值为91.5。

通过对不同来源的原料进行大量实验，结果表明本发明方法对不同来源的原料具有较好的适应性。

从上述实施例和对比例可以看出，本发明提供的醚化轻汽油全加氢与异构化联合工艺通过增加全加氢反应器，对催化裂化轻汽油醚化和烷烃异构化工艺进行了联合，不仅降低了醚化轻汽油、碳五分离装置轻组分这两股物料的烯烃含量和蒸气压，而且增加了醚化汽油和碳五分离装置碳五轻组分中的异戊烷含量，并增加了辛烷值，使装置可以出产优质的汽油产品。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种醚化轻汽油全加氢与烷烃异构化的联合方法，其包括：

步骤A，将催化裂化轻汽油原料与甲醇的混合物依次经第一醚化反应器和第二醚化反应器处理后获得的反后物料经催化精馏塔处理后，从催化精馏塔塔顶得到包含碳五烃类以及未反应的甲醇的组分，从催化精馏塔塔底得到醚化汽油产品组分；

步骤B，将从催化精馏塔塔顶得到的包含碳五烃类以及未反应的甲醇的组分经甲醇萃取塔处理后，从甲醇萃取塔塔顶得到油相，从甲醇萃取塔塔底得到水相；

步骤C，将从甲醇萃取塔塔顶得到的油相与来自乙烯裂解碳五分离装置的碳五轻组分形成的混合物料，经全加氢反应器处理，将单烯烃和二烯烃转化为相应的烷烃，得到全加氢反应器反后物料；

步骤D，全加氢反应器反后物料经异戊烷精馏塔处理，从异戊烷精馏塔塔顶得到汽油调和组分，从异戊烷精馏塔塔底得到包含正戊烷的物料；

步骤E，将从异戊烷精馏塔塔底得到的包含正戊烷的物料送入异构化反应器进行处理，将正戊烷转化为异戊烷，从异构化反应器获得的异构化产物返回异戊烷精馏塔，实现正戊烷的全异构化。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化裂化轻汽油原料包括碳五烃类、碳六烃类和碳七烃类；优选地，所述碳五烃类包括正戊烯、正戊烷、异戊烷和未反应的异戊烯；和/或，所述醚化汽油产品组分包括甲基叔戊基醚、碳六烃类和碳七烃类。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤A中，所述催化裂化轻汽油原料中的烯烃与所述甲醇的质量比为1:(1.1-1.4)。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤B中，从甲醇萃取塔塔顶得到的油相包括碳五烃类；和/或，从甲醇萃取塔塔底得到的水相为甲醇与水的混合物；和/或，所述油相与所述水相的质量比为1:(3-4)；和/或，所述油相中甲醇的含量小于20ppm。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述全加氢反应器中的反应温度为40-70℃，反应压力为2.0-3.0MPa。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤C中，所述油相与碳五轻组分的质量比为(4-6):1，优选为(5-6):1；和/或，全加氢反应器反后物料中烯烃含量小于1ppm。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤D中，从异戊烷精馏塔塔顶得到的汽油调和组分中异戊烷含量大于98％；和/或，从异戊烷精馏塔塔底得到的包含正戊烷的物料中正戊烷含量大于98％。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤E中，异构化反应器的反应温度260-280℃，反应压力为2.0-2.8MPa。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤E中，在异构化反应器中，正戊烷转化为异戊烷的转化率为62-65％，正戊烷裂解率小于3％。

10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤F，将所述水相经甲醇精馏塔处理后，将从甲醇精馏塔塔顶得到的甲醇返回第一醚化反应器或甲基叔丁基醚合成装置，将从甲醇精馏塔塔底得到的水返回甲醇萃取塔。