CN110003905A - 一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于红色荧光粉技术领域。本发明Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学通式为Li2Na1‑xPrxBP2O8，其中0＜x≤0.04；Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法为将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Pr2O3进行研磨混匀得到混合粉体；将混合粉体进行一次预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；将预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉。本发明硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1‑xPrxBP2O8能够被蓝光有效激发，发出色纯度较高的红光，改善以蓝光作为LED芯片的白光LED器件中所存在的显色指数较低和色温较高的问题。

Description

一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉及其制备方法，属于红色荧光粉技术领域。
背景技术
白光发光二极管（W-LED）由于其能效高，体积小，寿命长，节能环保而被广范的应用于照明和显示领域。
目前，商业上实现白光的方式主要是将蓝色发光的InGaN芯片和黄色Y3Al5O12:Ce3+（YAG:Ce）荧光粉组合生成白光LED。然而，由于该荧光体系中缺乏有效的红光成分，导致这种类型的白光LED的显色指数相对较低，色温较高。另一种实现白光LED的方式是将近紫外LED芯片与三基色荧光粉封装得到，这种方式改善了白光LED的显色指数和相关色温。与蓝色荧光粉和绿色荧光粉相比，可应用的红色荧光粉较少。
发明内容
针对现有技术中白光LED上由于缺少红光成分，导致显色指数较低，色温较高的问题，本发明提供一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉及其制备方法，本发明采用高温固相法合成Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，与商业应用的蓝色和绿色荧光粉相比较，红色荧光粉较少。
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学通式为Li2Na1-xPrxBP2O8，其中0＜x≤0.04。
优选的，Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01。
所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Pr2O3进行研磨混匀得到混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体进行预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉。
所述步骤（1）中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:(1-x):1:2:x，其中0＜x≤0.04。
所述步骤（2）预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~500℃，预烧结时间为5~8h。
所述步骤（3）保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~630℃，保温烧结时间为7~10d。
本发明的有益效果：
（1）本发明硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xPrxBP2O8能够被蓝光有效激发，发出色纯度较高的红光，可有效改善商业白光LED中显色指数较低和色温较高的问题；
（2）本发明的硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xPrxBP2O8的激发波长与蓝光LED芯片的发射波长相匹配，可用于蓝光LED的红色荧光粉；
（3）本发明的高温固相合成方法的预烧结可有效去除反应过程中生成的气体；保温烧结过程中进行3次以上研磨保证原料反应充分并反应完全；
（4）本发明的高温固相合成方法的反应条件简单，重复率高，原料价格低廉，可适合大量工业化的生产。
附图说明
图1为实施例2硼磷酸盐红色荧光粉 Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01的XRD图谱；
图2为实施例2硼磷酸盐红色荧光粉 Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在673nm的监测波长下的激发光谱图；
图3为实施例2硼磷酸盐红色荧光粉 Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在452nm的激发波长下的发射光谱图；
图4为实施例1~5中硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xPrxBP2O8在452nm的激发波长下的发射光谱图；
图5为实施例1~5中硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xPrxBP2O8在452nm的激发波长下Pr3+掺杂浓度和光谱强度关系图；
图6 为实施例2 Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01的CIE色度坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.995BP2O8: Pr3+0.005 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.264g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.004g Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.995:1:2:0.005；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.995BP2O8: Pr3+ 0.005。
实施例2：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.99BP2O8: Pr3+0.01 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.262g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.008g Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.99:1:2:0.01；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01；
本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的XRD衍射图谱如图1所示，从图1可知，Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的衍射峰与模拟的Li2Na0.99BP2O8纯相的衍射峰基本吻合，说明本实施例成功合成了Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01；
本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在673nm的监测波长下的激发光谱图如图2所示，从图2中可知，激发峰的位置分别位于452、470、484和493nm处，对应于Pr3+的3H4 → 3PJ (J=0, 1, 2)跃迁，说明本实施例的Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01能够与蓝光LED芯片的发射波长有效匹配；
本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在452nm的激发波长下得到的发射光谱如图3所示，从图3中可知，三个发射中心的位置分别位于673nm（3P0→3F2）、691nm（3P0→3F3）、735nm（3P0→3F4）处，其中最大的发光强度位于673nm处，说明本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在蓝光的激发下得到红光发射；
本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01在452nm的激发波长下的CIE色度坐标图如图6所示，从图6中可知，本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.99BP2O8: Pr3+ 0.01的色坐标位于红光区域。
实施例3：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.98BP2O8: Pr3+0.02 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.260g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.016g Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.98:1:2:0.02；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.98BP2O8: Pr3+ 0.02 。
实施例4：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.97BP2O8: Pr3+0.03 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.257g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.025g Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.97:1:2:0.03；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.97BP2O8: Pr3+ 0.03 。
实施例5：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.96BP2O8: Pr3+0.04 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.254g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)和0.033g Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.96:1:2:0.04；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.96BP2O8: Pr3+ 0.04 ；
实施例1~5的 Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xBP2O8: Pr3+ x在452nm的激发波长下得到的发射光谱图如图4所示，实施例1~5的 Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na1-xBP2O8:Pr3+ x在452nm的激发波长下Pr3+掺杂浓度和光谱强度关系图如图5所示，从图4和图5中可知，Pr3+的最佳掺杂浓度为0.01。
实施例6：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.985BP2O8: Pr3+0.015 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3(99.5%)、无水Na2CO3(99.8%)、H3BO3(99.5%)、NH4H2PO4(99%)和Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.985:1:2:0.015；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为420~430℃，预烧结时间为6h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为610~620℃，保温烧结时间为8d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.985BP2O8: Pr3+ 0.015 。
实施例7：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.975BP2O8: Pr3+0.025 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3(99.5%)、无水Na2CO3(99.8%)、H3BO3(99.5%)、NH4H2PO4(99%)和Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.975:1:2:0.025；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为450~460℃，预烧结时间为7h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为620~630℃，保温烧结时间为8d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.975BP2O8: Pr3+ 0.025 。
实施例8：本实施例Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，化学式为Li2Na0.965BP2O8: Pr3+0.035 ；
一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3(99.5%)、无水Na2CO3(99.8%)、H3BO3(99.5%)、NH4H2PO4(99%)和Pr2O3进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:0.965:1:2:0.035；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为480~500℃，预烧结时间为6 h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为620~630℃，保温烧结时间为9d；冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉Li2Na0.965BP2O8: Pr3+ 0.035。
对比例：本实施例硼磷酸盐荧光粉，化学式为纯相Li2NaBP2O8 ；
一种硼磷酸盐荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）将0.369g Li2CO3(99.5%)、0.265g无水Na2CO3(99.8%)、0.309g H3BO3(99.5%)、1.150g NH4H2PO4(99%)进行研磨混匀至颗粒大小均一、颜色一致得到混合粉体；其中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P的摩尔比为2:1:1:2；
（2）将步骤（1）的混合粉体置于箱式电阻炉中进行预烧结，去除在反应过程中生成的气体，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；其中预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~410℃，预烧结时间为5h；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行4次研磨以保证所有的原料反应充分和反应完全，其中保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~610℃，保温烧结时间为7d；冷却至室温，研磨并干燥即得硼磷酸盐荧光粉Li2NaBP2O8。

Claims (6)

1.一种Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，其特征在于：化学通式为Li2Na1-xPrxBP2O8，其中0＜x≤0.04。
2.权利要求1所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉，其特征在于：化学式为Li2Na0.99BP2O8:Pr3+ 0.01。
3.权利要求1所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将Li2CO3、Na2CO3、H3BO3、NH4H2PO4和Pr2O3进行研磨混匀得到混合粉体；
（2）将步骤（1）的混合粉体进行一次预烧结，冷却至室温，研磨得到预烧结粉体；
（3）将步骤（2）的预烧结粉体进行保温烧结，保温烧结过程中进行3次以上的研磨，冷却至室温，研磨并干燥即得Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉。
4.根据权利要求3所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Li2CO3的Li、Na2CO3的Na、H3BO3的B、NH4H2PO4的P和Pr2O3的Pr的摩尔比为2:(1-x):1:2:x，其中0＜x≤0.04。
5.根据权利要求3所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）预烧结的烧结气氛为空气，预烧结温度为400~500℃，预烧结时间为5~8h。
6.根据权利要求3所述Pr激活硼磷酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）保温烧结的烧结气氛为空气，保温烧结温度为600~630℃，保温烧结时间为7~10d。
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