CN110003535B - 一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶的制备方法，将纳米纤维素的水溶液与透明质酸的水溶液在酸性蒸汽浴下反应5～12h。本发明方法有效地利用物理交联，实现纤维素纳米纤维和透明质酸的复合凝胶制备，利用制备的复合水凝胶，在叔丁醇中受到溶剂效应的影响，形状发生收缩，得到临时形状水凝胶；临时形状水凝胶，再放入水中，迅速恢复水凝胶的原始形状，实现水凝胶的形状记忆效果。复合水凝胶不仅具备纤维素纳米纤维的较强的机械性能和透明质酸的保水功能性特点，并且全制备过程具有无毒无害的特点，在药物输送以及植入材料等方面有广阔的应用前景。

Description

一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶及其制备 方法
技术领域
本发明属于天然高分子纳米纤维制备领域，具体涉及一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶及其制备方法。
背景技术
水凝胶是一种在水中溶胀，但是并不能溶解的物质。目前，新型水凝胶的制备和应用是水凝胶的主要研究领域。过去几十年间，水凝胶广泛应用于生物医学方面，比如药物载体、创伤敷料、软骨替换、人工肾脏膜等医学器件。但是水凝胶弱的机械性能大大限制了其应用。作为医用材料，除了一定的生物相容性和无毒性之外，还必须具有一定的机械强度和形变回复性能。传统的水凝胶主要依靠化学交联，而在新型水凝胶的研究中，利用物理交联安全无毒的特点已经越来越受到人们的关注。
在作为植入材料时，便捷性是人们最为关注的问题，形状记忆聚合物刚好满足了这方面的需求。在进行植入手术时，可以将具有初始形状的器件加工成适合手术的临时形状，在植入完成后再通过一定刺激回复其原始形状，如此既提高了手术的效率又减少了病人的痛苦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种较为简单的制备方法，合成基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，具有快速方便，无毒无害的特点。
一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶的制备方法，将纳米纤维素的水溶液与透明质酸的水溶液在酸性蒸汽浴下反应5～12h。
其中，所述的纳米纤维素与透明质酸的质量比为9:1-2:8。
本发明对纳米纤维素的水溶液与透明质酸的水溶液各自的浓度没有限制，只要其中的纳米纤维素与透明质酸满足上述质量比即可。
其中，所述的酸性蒸汽为纯醋酸形成的蒸汽、或醋酸水溶液形成的蒸汽、或盐酸水溶液形成的蒸汽，醋酸水溶液的浓度任意，盐酸水溶液的浓度为3mol/L以下。
其中，反应在模具中进行，制备得到的形状记忆水凝胶的初始形状为模具形状。
上述制备方法制备得到的形状记忆水凝胶也在本发明的保护范围之内。
上述形状记忆水凝胶的使用方法，利用叔丁醇改变初始形状的水凝胶为任意固定临时形状。
优选的是，叔丁醇的处理时间为6-12h，处理温度25℃～50℃。
优选的是，利用水将固定临时形状的水凝胶恢复为初始形状的水凝胶。
优选的是，水的处理时间是3-10min，处理温度是常温。
本发明方法有效地利用物理交联，实现纤维素纳米纤维和透明质酸的复合凝胶制备，利用制备的复合水凝胶，在叔丁醇中受到溶剂效应的影响，形状发生收缩，得到临时形状水凝胶；临时形状水凝胶，再放入水中，迅速恢复水凝胶的原始形状，实现水凝胶的形状记忆效果。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：
1)本发明提出的制备方法简单易行，过程无毒无害，绿色高效。
2)本发明提出的方法合成了基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，在蒸馏水中能回到初始形状，且具有良好的机械性能和透明质酸的保水功能性特点。
3)本发明方法在药物输送以及植入材料等方面有广阔的应用前景。
附图说明
图1为复合水凝胶实现形状记忆的过程示意图，即形状记忆水凝胶初始圆形状态、水凝胶的形变状态以及恢复状态的照片，其中，NFC代表纳米纤维素水凝胶，HA代表透明质酸，HA/NFC代表透明质酸与纳米纤维素复合水凝胶。
图2为不同配比下纳米纤维素和透明质酸混合溶液以及纯纳米纤维素制备的水凝胶的粘弹性图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液2mL、5g/L透明质酸的水溶液8mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在酸性蒸汽浴(纯醋酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备12h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
对本实施例所得样品做形状记忆测试：
将长条形水凝胶在叔丁醇中30℃置换12h后，水凝胶形状固定呈圆形，再将水凝胶放至蒸馏水中常温恢复3min，水凝胶回到原始形态。
实施例2
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液3mL、5g/L透明质酸的水溶液7mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例3
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液4mL、5g/L透明质酸的水溶液6mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例4
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同，制备的形状记忆水凝胶的初始状态、溶剂诱导形变状态和恢复状态，如图1所示。由图1可知，纳米纤维素和透明质酸混合后，在醋酸蒸汽浴中反应12h，形成透明的复合水凝胶，透光效果与纯纳米纤维素水凝胶一致。复合水凝胶在叔丁醇中30℃置换12h后，由叔丁醇的诱导作用下，复合水凝胶发生形状改变，由初始的圆形，收缩至无规则状态(形变凝胶)，且透光性下降。重新将形变凝胶至于蒸馏水中常温恢复3min后，复合水凝胶恢复至原有的圆形状态，且透光性增加。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例5
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液6mL、5g/L透明质酸的水溶液4mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例6
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液7mL、5g/L透明质酸的水溶液3mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例7
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液8mL、5g/L透明质酸的水溶液2mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例8
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液9mL、5g/L透明质酸的水溶液1mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例9
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液2mL、5g/L透明质酸的水溶液8mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在盐酸蒸汽浴(纯盐酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备12h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例10
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例9的制备方法相同，采用盐酸蒸汽浴制备复合水凝胶。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例9基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例11
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在酸性蒸汽浴(纯醋酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备5h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例12
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在酸性蒸汽浴(纯醋酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备10h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
本实施例的形状记忆水凝胶具有与实施例1基本相同的机械性能和形状记忆性能。
实施例13
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在酸性蒸汽浴(纯醋酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备12h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
对本实施例所得样品做形状记忆测试：
将长条形水凝胶在叔丁醇中30℃置换6h后，水凝胶形状固定，再将水凝胶放至蒸馏水中常温恢复3min，水凝胶回到初始形态。
实施例14
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：5g/L纳米纤维素的水溶液5mL、5g/L透明质酸的水溶液5mL。
上述各原料按照以下步骤制备：
1)将纤维素纳米纤维水溶液与透明质酸水溶液按照比例混合均匀；
2)将步骤1)中混合好的混合物，在酸性蒸汽浴(纯醋酸产生的蒸汽浴)下的模具中制备12h，得到复合水凝胶，即为所述基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶。
对本实施例所得样品做形状记忆测试：
将长条形水凝胶在叔丁醇中30℃置换10h后，水凝胶形状固定，再将水凝胶放至蒸馏水中常温恢复3min，水凝胶回到初始形态。
对比例1
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：0.5％纳米纤维素的水溶液10mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同，制备的纳米纤维素水凝胶(NFC)初始状态和经叔丁醇处理的状态，如图1所示。由图1可知，纳米纤维素在醋酸蒸汽浴中反应12h，制备成透明的圆形纳米纤维素水凝胶(NFC)。圆形的纳米纤维素水凝胶在叔丁醇中30℃置换12h后，水凝胶未发生形状的改变，说明纳米纤维素水凝胶在叔丁醇的作用下，不会发生形状的改变。
本实施例的纳米纤维素水凝胶不具有实施例1中制备的复合水凝胶所具备的机械性能和形状记忆性能。
对比例2
一种基于溶剂诱导的形状记忆水凝胶，其包括以下重量的原料：0.5％透明质酸的水溶液10mL。
本实施例的形状记忆水凝胶的制备方法与实施例1的制备方法相同。
本实施例的水凝胶不具有与实施例1中制备的复合水凝胶所具备的机械性能和形状记忆性能。
实施例15：
对本发明制备的不同配比的纳米纤维素/透明质酸复合水凝胶进行分析机械强度，在室温条件下对以上水凝胶进行了粘弹性分析测试。图2为不同配比下纳米纤维素和透明质酸混合溶液以及纯纳米纤维素制备的水凝胶的粘弹性图。在粘弹性分析中储能模量(G’)和损耗模量(G”)分别对应水凝胶的弹性和粘性。发现所有的水凝胶的储能模量(G’)都显著大于损耗模量(G”)，显示了典型的水凝胶特性。且当储能模量与损耗模量差值越大时说明凝胶内部结构越稳定。图2中，不同配比下的水凝胶的弹性模量都在1000Pa以上，随着透明质酸的增加，弹性模量下降，这可能是因为纳米纤维素和透明质酸的复合凝胶网络结构中，结构会更加致密，但是对力学性能起主导作用的是纳米纤维素的刚性网络结构。图2中的纳米纤维素/透明质酸的配比和图例，如表1所示。
表1纳米纤维素(NFC)/透明质酸(HA)复合水凝胶的配比和简写
Figure BDA0002025751840000081

Claims (9)

1.一种基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶的制备方法，其特征在于，将纳米纤维素的水溶液与透明质酸的水溶液在酸性蒸汽浴下反应5~12 h；
所述的基于溶剂诱导的透明质酸基形状记忆水凝胶为利用叔丁醇改变初始形状的水凝胶为任意固定临时形状，再利用水将固定临时形状的水凝胶恢复为初始形状的水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米纤维素与透明质酸的质量比为9:1-2:8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸性蒸汽为纯醋酸形成的蒸汽、或醋酸水溶液形成的蒸汽、或盐酸水溶液形成的蒸汽，醋酸水溶液的浓度任意，盐酸水溶液的浓度为3 mol/L以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应在模具中进行，制备得到的形状记忆水凝胶的初始形状为模具形状。
5.权利要求1~4中任意一项制备方法制备得到的形状记忆水凝胶。
6.权利要求4所述的形状记忆水凝胶的使用方法，其特征在于，利用叔丁醇改变初始形状的水凝胶为任意固定临时形状。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，叔丁醇的处理时间为6-12 h，处理温度25℃~50℃。
8.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，利用水将固定临时形状的水凝胶恢复为初始形状的水凝胶。
9.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于，水的处理时间是3-10 min，处理温度是常温。
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