CN109999865B - 一种镍磷硫硒电催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镍磷硫硒电催化剂的制备方法，包括以下步骤：原料的称量和压片；封管；固相反应；电化学处理。本发明还公开一种镍磷硫硒电催化剂，其采用如上所述的方法制备而成。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍磷硫硒电催化剂的制备方法。
技术背景
能源危机是人类发展过程中亟待解决的问题之一。传统的石油能源不仅会有消耗枯竭的一天，而且由此排放的废气也会对环境带来污染。氢能作为一种清洁能源被人们寄予厚望。电催化剂可以用来分解水以生产氢气，因此是解决能源危机的潜在途径之一。
衡量电催化剂性能好坏的指标之一即为过电位。过电位太高则会导致在采用电催化生产氢气的过程中浪费过多的能源。因此如何减小现有的电催化剂的过电位是人们一直在探索要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于减小现有的镍磷硫电催化剂的过电位，提供一种镍磷硫硒电催化剂的制备方法。
本发明的实现包括以下步骤：采用单质Ni，P，S，Se作为原材料，按摩尔比Ni：P：S：Se=1：1：2.85：0.15的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将上述原材料研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温，获得前驱体；将前驱体溶于吡咯烷酮，然后涂布在铜箔上，置于80℃的干燥箱保温12小时；将上述涂布有前驱体的铜箔作为正极，以锂片作为负极，溶于摩尔比为1:1的碳酸二甲酯和碳酸亚乙酯溶液的浓度为1mol/L的高氯酸锂作为电解液；将所述正极，负极和电解液连接于电化学工作站，在2.0V至0.5V的电压区间内以10μA的电流大小循环放电充电20次；从铜箔表面刮下样品获得所需的镍磷硫硒电催化剂。
与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得具有更低过电位的镍磷硫硒电催化剂。
附图说明
图1是按照对比例的方法制备的镍磷硫电催化剂样品的X射线衍射图谱。
图2是按照实施例的方法制备的镍磷硫硒电催化剂样品的X射线衍射图谱。
图3是按照对比例和实施例的方法制备的样品的过电位曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
本实施例的具体步骤如下：采用单质Ni，P，S，Se作为原材料，按摩尔比Ni：P：S：Se=1：1：2.85：0.15的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将上述原材料研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温，获得前驱体；将前驱体溶于吡咯烷酮，然后涂布在铜箔上，置于80℃的干燥箱保温12小时；将上述涂布有前驱体的铜箔作为正极，以锂片作为负极，溶于摩尔比为1:1的碳酸二甲酯和碳酸亚乙酯溶液的浓度为1mol/L的高氯酸锂作为电解液；将所述正极，负极和电解液连接于电化学工作站，在2.0V至0.5V的电压区间内以10μA的电流大小循环放电充电20次；从铜箔表面刮下样品获得所需的镍磷硫硒电催化剂。
为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：采用单质Ni，P，S作为原材料，按摩尔比Ni：P：S =1：1：3的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将上述原材料研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温，获得镍磷硫电催化剂。
对按照对比例和实施例获得的样品，分别用X射线衍射方法测得衍射数据，如图1和图2所示。其中图1和图2中的曲线为测试得到的衍射数据。图1中的竖线为标准卡片数据。从图1中可以看出，对比例的样品中不存在杂相，对样品进行指标化，其空间群为C2/m，晶格常数为a=5.812Å，b=10.083 Å，c=6.622 Å，α=90°，β=106.99°，γ=90°。从图2中可以看出，实施例的样品中不存在杂相，对样品进行指标化，其空间群为C2/m，晶格常数为a=5.781Å，b=10.102 Å，c=6.632 Å，α=90°，β=106.80°，γ=90°。晶格常数发生变化以及没有杂相说明Se掺入到了化合物中。
对比例和实施例样品的过电位曲线如图3所示。通常采用-10mA/cm2时的过电位进行对比。显然，实施例样品的过电位绝对值比对比例样品的过电位绝对值小。实施例样品的过电位绝对值为339mV。
本发明还公开了一种镍磷硫硒电催化剂，其采用如实施例所述的方法制备而成。
需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种镍磷硫硒电催化剂的制备方法，包括如下步骤：采用单质Ni，P，S，Se作为原材料，按摩尔比Ni：P：S：Se=1：1：2.85：0.15的配比进行称量，称量的总质量为1.5g，然后将上述原材料研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温；将上述步骤获得的产物再次研磨均匀，然后用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，将获得的片状的样品装入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在750 ℃反应2天，炉冷到室温，获得前驱体；将前驱体溶于吡咯烷酮，然后涂布在铜箔上，置于80℃的干燥箱保温12小时；将上述涂布有前驱体的铜箔作为正极，以锂片作为负极，溶于摩尔比为1:1的碳酸二甲酯和碳酸亚乙酯溶液的浓度为1mol/L的高氯酸锂作为电解液；将所述正极，负极和电解液连接于电化学工作站，在2.0V至0.5V的电压区间内以10μA的电流大小循环放电充电20次；从铜箔表面刮下样品获得所需的镍磷硫硒电催化剂。
2.一种镍磷硫硒电催化剂，其特征在于，所述电催化剂采用如权利要求1中的方法制备而成。
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