CN109999674A

CN109999674A - 基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺及装置

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Publication number: CN109999674A
Application number: CN201811488608.8A
Authority: CN
Inventors: 曾杰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-12-06
Filing date: 2018-12-06
Publication date: 2019-07-12
Anticipated expiration: 2038-12-06
Also published as: CN109999674B

Abstract

本发明涉及一种过滤器的清洗干燥工艺及装置，具体涉及一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺及装置。将过滤器转移至微波干燥炉中；将进出口与微波干燥炉内设的进出气管道分别接上；启动微波电源进行加热，启动高压喷射气流，进行排气，关闭高压喷射气流，当过滤器表面温度低于35℃且超过10s时，干燥完成；关闭微波电源，排出微波干燥炉内的气体；当过滤器表面温度不高于30℃时，停止输入空气流，清洗干燥工艺完毕。本发明能有效去除过滤器和内部滤芯上的有机物残余，能延长过滤器使用寿命，效率高、干燥速度快、能耗低、安全性高、控温精度高，本发明同时提供其装置，结构简单，操作维护方便，基本免维护，适合工业化大生产。

Description

基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺及装置

技术领域

本发明涉及一种过滤器的清洗干燥工艺及装置，具体涉及一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺及装置。

背景技术

2018年全球膜市场将达到44亿美元，用于半导体、平板显示和光伏市场工业清洗领域的膜是过滤器市场中最大的部分，该领域中膜应用于各种纯水的制备、用于清洗半导体芯片的纯净水、用于清洗硅晶圆的超净高纯化学品，以及用于机械化学抛光的抛光液等。

在整个半导体产业，处于产业链最上游的半导体设备产业起着举足轻重的作用。在半导体设备市场中，据统计清洗工艺的次数占到了在整个芯片制造工艺步骤的三分之一，是芯片制造的重要环节。举个例子，假设一条月产能在10万片的DRAM产线，良率下降1％，将会导致企业一年3000-5000万美元的损失。所以企业为了提高良率，必然会采用更多的清洗次数。

根据IC INSIGHT统计的2016-2020年全球晶圆产能报告显示，到2020年底，预期全球12寸晶圆厂总数达到117座。从2018下半年，中国大陆已经建成的的12英寸晶圆生产厂共有13座。目前国内产线总投资额为2230.5亿美元，按照半导体设备在晶圆制造产线70％、晶圆制造设备占半导体设备80％、清洗设备占晶圆制造设备成本的4.3％计算，仅国内生产线的清洗设备市场规模就高达53.71亿美元。半导体行业每年消耗的晶圆超过104亿平方英寸，2017年度收益76亿美元。消耗量增长而利润连年下降，生产商有很大的成本压力，因此有使用新技术降成本的动力。

从技术上来看，常用清洗技术有湿法清洗和干法清洗两大类，其中湿法清洗仍是工业中的主流，占清洗步骤的90％以上。中国湿电子化学品应用市场分为三大类：即半导体市场、光伏市场、平板显示器市场。此类技术使用的湿电子化学品通常为超净高纯化学品，在纯度和洁净度方面的特别要求。其中超净高纯试剂一般要求化学试剂中控制颗粒的粒径在0.5μm以下，杂质含量低于ppm级，是化学试剂中对颗粒控制、杂质含量要求最高的试剂。因此在即半导体工厂、光伏电池工厂和平板显示器工厂里，要大量使用过滤器来降低杂质和污染的浓度，这些杂质主要包括三类：(1)金属颗粒，(2)无机物颗粒，(3)有机残余。

过滤器的生产工艺如下:

1.过滤膜处理：

1)过滤膜折叠，

2)过滤膜接缝，

3)过滤膜修剪；

2.滤芯组装；

3.有机杂质清洗：

1)己烷浸泡清洗6-18小时，

2)旋转干燥，

3)100％IPA浸泡3-9小时，

4)超纯水冲洗10分钟，

5)旋转干燥，

6)70摄氏度真空干燥箱干燥12小时；

4.滤芯与过滤器组装；

5.金属杂质清洗：

1)0.35％HCl溶液冲洗2小时，

2)超纯水冲洗60分钟，

3)旋转干燥，

4)70摄氏度真空干燥箱干燥14小时；

6.无机固体颗粒清洗：

1)丙二醇甲醚溶液浸泡24小时，

2)0.35％HCl溶液冲洗2小时，

3)超纯水冲洗60分钟，

4)旋转干燥，

5)70摄氏度真空干燥箱干燥14小时；

7.产品外壳清洁。

目前滤芯生产线上的真空加热干燥技术需时长，能耗高，对滤芯的产能和产品的质量造成负面影响，具体如下：

1.生产流程的第三步是有机杂质清洗，目前生产线需要6个步骤来清除有机物污染，步骤繁杂，工艺耗时；

2.整个生产流程有三次干燥步骤，见上文所列步骤3.6、5.4和6.5，干燥总耗时约40小时，每个滤芯干燥步骤需要真空加热干燥14小时以上才能彻底干燥；

3.目前加热干燥所使用的温度约为70摄氏度，干燥过程对UPE膜材料造成了损坏，并因此造成过滤器的使用寿命减少；

4.目前所使用的真空干燥箱，功率大效率低，能耗超过三千瓦，真空泵维护成本高，增加了产品的生产成本；

5.真空干燥箱对降低过滤器的有机残余浓度无贡献，在大多数情况下真空干燥工艺增加了有机物残余的浓度，有机物污染更严重了。

综上，在过滤器清洗和干燥的现有技术中，清洗和干燥均各自独立进行，包括至少两个步骤：一是使用化学清洗液清洗过滤器(包括滤芯)；二是电阻率为18.2MΩcm的去离子水冲洗，去除清洗液残留；三是真空干燥干燥，去除过滤器水分，保证滤芯干燥。上述工艺因流程较长，导致工作效率较低，有机物残余去除效果不好。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，有效去除过滤器的水分和有机物残余，效率高，能耗低，均匀性好，安全性高；本发明同时提供其装置。

本发明所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，包括以下步骤：

(1)将过滤器转移至微波干燥炉中；

(2)将过滤器的进出口与微波干燥炉内设的进出气管道分别接上；

(3)启动微波电源，进行加热，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度；

(4)启动高压喷射气流，进行排气，并利用气体流量控制器监控气流情况；

(5)关闭高压喷射气流，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度，当过滤器表面温度低于35℃且超过10s时，干燥完成；

(6)干燥完成后，关闭微波电源，开启微波干燥炉下方排气口，从下方输入空气流，排出微波干燥炉内的气体；当过滤器表面温度不高于30℃时，停止输入空气流，清洗干燥工艺完毕；

(7)将过滤器的进出口与微波炉内设进出口管道分开，并将过滤器进出口封口保存。

步骤(3)中微波电源功率为2000W-5000W。微波炉的设计决定了其温场分布，目前家庭用微波炉加热效果不均匀，容易造成局部过热。本发明步骤(3)中微波电源功率为2000W-5000W，改善了温场分布的均匀性，其微波频域宽，变频快，而且对微波炉架构，炉体材料，内部涂层，温度感应和程序控制等方面都有更严苛的要求。

步骤(3)中加热时间介于10分钟到60分钟之间。

步骤(3)中加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在60-120s达到稳定值60-99℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定10-30s后，关掉微波电源，加热完成。

步骤(4)中高压喷射气流的空气流输入速度为1-10L/min，空气流输入过程持续10-60s。

过滤器内部存在金属和无机物杂质时，在步骤(1)之前增加按照金属和无机物清洗流程进行清洗的步骤。

步骤(5)中过滤器表面温度随时间升高，在45-55s达到稳定值60-99℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过60s时，关掉微波电源，加热完成。

过滤器的滤芯为喷融型滤芯或折叠型滤芯，喷融型滤芯由聚丙烯、聚偏氟乙烯或纤维素酯中的一种或几种热熔缠结制成，滤芯纤维在空间随机形成三维微孔结构，维孔孔径沿滤液流向呈梯度分布；集表面、深层、精密过滤于一体，可截留不同粒径的杂质。折叠式微孔滤芯采用聚丙烯热喷纤维膜，尼龙、聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中的一种或几种为过滤介质，制作成精密过滤器件，具有体积小，过滤面积大，精度高等优点。

过滤器的滤芯材料为聚丙烯、尼龙、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯。

本发明适用于清洁有机物残余污染的滤芯，其有机物残余包括油污、指纹、表面活性剂残余等。

本发明过滤器滤芯的含水量从90％到0.1％都在适用范围之内。

本发明干燥机理分为两步，一是液体水分从折叠膜中受热蒸发成为蒸汽水，二是蒸汽水从过滤器的进出孔缓慢排出。

用本发明所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺替代现有的真空干燥箱干燥，过滤器的新生产工艺如下：

1.过滤膜处理

1)过滤膜折叠

2)过滤膜接缝

3)过滤膜修剪；

2.滤芯组装；

3.有机杂质清洗

1)微波设备清洗30分钟；

4.滤芯与过滤器组装；

5.金属杂质清洗

1)0.35％HCl溶液冲洗2小时

2)超纯水冲洗60分钟

3)旋转干燥

4)微波设备干燥30分钟；

6.无机固体颗粒清洗

1)丙二醇甲醚溶液浸泡24小时

2)0.35％HCl溶液冲洗2小时

3)超纯水冲洗60分钟

4)旋转干燥

5)微波设备干燥30分钟；

8.产品外壳清洁。

其中上述步骤中的5.4和6.5中的微波设备干燥是采用本发明所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺。

本发明还提供一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置，包括微波干燥炉本体，微波干燥炉本体侧面设有供废气排出的排气管道，排气管道通过出气软管连接过滤器一端，过滤器另一端通过进气口连接进气管道，进气管道连接压缩空气泵，微波干燥炉本体内部一侧设置多组样品支架，每组样品支架上放置一个过滤器，样品支架内部设置贯通样品支架的用于输入空气流的进气管道，微波干燥炉本体上还设置红外温度传感器和微波加热装置。

其中：微波干燥炉本体上安装有1-4个微波加热装置；在微波干燥炉本体的顶部或侧面设置红外温度传感器。

过滤器干燥比膜干燥难度更高：过滤器是膜和容器的结合，容器的进出口都很小，降低了水蒸气的逸出速度；过滤器的内部结构不平滑，有很多死角，水蒸气容易在死角再次凝结成水。

本发明提供新型微波干燥设备来实现过滤器的清洗和干燥，用于半导体行业过滤器的清洗和干燥，该微波干燥设备用一道工序取代目前的旋转干燥和真空干燥两道工序，另外本发明还具有清除过滤器有机物残余的效果。跟工业界的主流技术比，该发明对过滤器的干燥效率高，均匀性好，产能高，能耗低。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明能有效去除过滤器和内部滤芯上的有机物残余浓度，而采用真空干燥箱或者干燥炉没有此作用；因此本发明简化了生产步骤，用一道工序替代了目前的六道工序；

(2)本发明能够延长过滤器的使用寿命，延长时间在14％以上；

(3)本发明效率高，过滤器干燥速度是真空的四十八倍，过滤器干燥产能从每天102个每天增加至每天1200个，设备产能为真空干燥箱的12倍；

(4)本发明能耗低，每单位产出的电力消耗仅为热风干燥的1/50左右；

(5)本发明安全性高，解决了电弧放电和局部过热等问题；

(6)本发明控温精度高，安全可靠，工艺参数调整方便；通过红外温度传感器准确监控过滤器的温度，过滤器表面温度精确、稳定和均匀，避免了由于过滤器局部温度过高而对过滤器性能产生影响；

(7)本发明装置结构简单，操作维护方便，基本免维护，适合工业化大生产。

附图说明

图1是使用载气的微波加热过程的加热流程图；

图2是使用载气的过滤器内残余水分随微波干燥时间的变化图；

图3是过滤器的内部结构图；

图4是过滤膜的干燥前后的热重分析测试图；

图5是对1000个过滤器进行干燥测试的测试结果图；

图6是微波清洁前过滤器内部结构的气相色谱-质谱图；

图7是微波清洁后过滤器内部结构的气相色谱-质谱图；

图8是微波清洁前过滤膜的气相色谱-质谱图；

图9是微波清洁后过滤膜的气相色谱-质谱图；

图10是干燥前后过滤膜的机械拉伸强度对比图；

图11是微波干燥前的膜结构的扫描电镜图片(比例为×2000)；

图12是微波干燥前的膜结构的扫描电镜图片(比例为×10000)；

图13是清洗并微波干燥30分钟后的膜结构的扫描电镜图片(比例为×2000)；

图14是清洗并微波干燥30分钟后的膜结构的扫描电镜图片(比例为×10000)；

图15是本发明基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置的结构示意图；

图16是本发明基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置的样品支架和过滤器的使用状态图。

图中：1-排气管道，2-红外温度传感器，3-进气口，4-进气管道，5-压缩空气泵，6-样品支架，7-过滤器，8-出气软管，9-微波干燥炉本体。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其中：过滤器内部没有金属和无机物杂质，包括以下步骤：

(1)将过滤器转移至微波干燥炉中；

(3)启动微波电源，进行加热，微波电源功率为2000W，加热时间为60mins，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度；加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在120s达到稳定值60℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定15s后，关掉微波电源，加热完成；

(4)启动高压喷射气流，进行排气，并利用气体流量控制器监控气流情况，高压喷射气流的空气流输入速度为5L/min，空气流输入过程持续20s；

(5)关闭高压喷射气流，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度，过滤器表面温度随时间升高，在50s达到稳定值60℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过60s时，关掉微波电源，加热完成；

一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置，如图15和16所示，包括微波干燥炉本体9，微波干燥炉本体9侧面设有供废气排出的排气管道1，排气管道1通过出气软管8连接过滤器7一端，过滤器7另一端通过进气口3连接进气管道4，进气管道4连接压缩空气泵5，微波干燥炉本体9内部一侧设置多组样品支架6，每组样品支架6上放置一个过滤器7，样品支架6内部设置贯通样品支架6的用于输入空气流的进气管道4，微波干燥炉本体9上还设置红外温度传感器2。微波干燥炉本体9上安装有1-4个微波加热装置；在微波干燥炉本体9的顶部或侧面设置红外温度传感器2。

实施例2

(1)将过滤器转移至微波干燥炉中；

(3)启动微波电源，进行加热，微波电源功率为5000W，加热时间为10mins，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度；加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在60s达到稳定值90℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定20s后，关掉微波电源，加热完成；

(4)启动高压喷射气流，进行排气，并利用气体流量控制器监控气流情况，高压喷射气流的空气流输入速度为1L/min，空气流输入过程持续60s；

(5)关闭高压喷射气流，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度，过滤器表面温度随时间升高，在55s达到稳定值90℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过30s时，关掉微波电源，加热完成；

所用的基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置与实施例1相同。

实施例3

一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其中：过滤器内部有金属和无机物杂质，包括以下步骤：

(1)按照金属和无机物清洗流程对过滤器进行清洗；

(2)将过滤器转移至微波干燥炉中；

(3)将过滤器的进出口与微波干燥炉内设的进出气管道分别接上；

(4)启动微波电源，进行加热，微波电源功率为3000W，加热时间为30mins，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度；加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在100s达到稳定值75℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定25s后，关掉微波电源，加热完成；

(5)启动高压喷射气流，进行排气，并利用气体流量控制器监控气流情况，高压喷射气流的空气流输入速度为8L/min，空气流输入过程持续35s；

(6)关闭高压喷射气流，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度，过滤器表面温度随时间升高，在45s达到稳定值75℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过10s时，关掉微波电源，加热完成；

(7)干燥完成后，关闭微波电源，开启微波干燥炉下方排气口，从下方输入空气流，排出微波干燥炉内的气体；当过滤器表面温度不高于30℃时，停止输入空气流，清洗干燥工艺完毕；

(8)将过滤器的进出口与微波炉内设进出口管道分开，并将过滤器进出口封口保存。

实施例4

(1)按照金属和无机物清洗流程对过滤器进行清洗；

(2)将过滤器转移至微波干燥炉中；

(4)启动微波电源，进行加热，微波电源功率为4000W，加热时间为40mins，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度；加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在80s达到稳定值80℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定20s后，关掉微波电源，加热完成；

(5)启动高压喷射气流，进行排气，并利用气体流量控制器监控气流情况，高压喷射气流的空气流输入速度为3L/min，空气流输入过程持续50s；

(6)关闭高压喷射气流，并利用红外温度传感器监控过滤器表面温度，过滤器表面温度随时间升高，在50s达到稳定值80℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过40s时，关掉微波电源，加热完成；

实施例5

为了验证本发明的效果，对过滤器进行以下实验。

1、为了验证过滤器干燥程度和表面温度随微波干燥时间的变化之间的关系，实验如下：

在微波加热过程中，本发明用红外温度传感器来监控过滤器的表面温度，微波干燥的同时使用载气。

(1)微波加热过程使用变频功率加热，变频功率加热流程图如图1所示，开时的功率为400W；

(2)过滤器表面温度及过滤器残余水分随干燥时间的变化图如图2所示，微波加热30分钟，可以彻底干燥过滤器内的水分；如果采用真空干燥箱干燥，需要超过14小时才可以彻底干燥过滤器内的水分。

2、为了测试本发明清洗干燥工艺的干燥程度，对过滤器干燥程度测试/热重分析进行实验。

(1)所使用的过滤器含水量约为总重量的8.4％；过滤器的内部结构图如图3所示；

(2)微波干燥耗时介于10分钟到60分钟之间，与此对比，真空干燥箱耗时10小时到22小时之间，微波干燥的干燥效率是真空干燥的22倍以上；

(3)单位过滤器能耗比：微波干燥耗能为50Wh,真空干燥耗能4000Wh,微波干燥能耗是真空干燥的1.25％或八十分之一。

干燥机理分为两步，一是液体水分从折叠膜中受热蒸发成为蒸汽水，二是蒸汽水从过滤器的进出孔缓慢排出。

过滤膜的干燥前后的热重分析测试图如图4所示。

对过滤器进行本发明所述的过滤器清洗干燥工艺，干燥前后的热重分析结果和重量对比见表1。

表1干燥前后的热重分析结果和重量对比表

过滤器状态	每千个过滤器的平均重量(克)
		清洗前	132.10±0.12
清洗后	162.65±5.60
		清洗并干燥后	132.18±0.20

由上述实验可以说明本发明清洗干燥工艺干燥彻底。

3、为了测试本发明清洗干燥工艺对过滤器寿命的影响情况，进行两种干燥技术对过滤器流量的影响对比实验。

采用真空加热干燥技术和微波干燥技术进行干燥，计算干燥后的过滤器的流量性能。

滤芯流量损失的计算公式为ΔP＝(32Qμt/d²Aε)。

其中：ΔP是膜压降，Q是流速，μ是流体的粘度，t是膜厚度，d是毛细管等效孔径，A是膜表面积，ε是膜孔隙率。

对1000个过滤器进行干燥测试，测试结果见图5，由图5可以看出，当采用目前生产线上使用的真空干燥技术时，平均会造成过滤器流量损失约为20.5％；当使用本发明所述的微波干燥技术时，可以把流量损失降低到4.0％。

过滤器的流量性能决定了其使用寿命，因此过滤器生产商也努力解决干燥之后流量下降的问题。由上述实验可以说明本发明清洗干燥工艺对过滤器寿命影响较低。

4、为了测试本发明清洗干燥工艺的清洁度，进行微波干燥前后的有机物残余浓度对比和气相色谱法-质谱法测试。

过滤器的内部结构图见图3，过滤膜的有机物残余前后对比图见图6-9。微波干燥前后有机物残余浓度对比结果见表2和表3。

表2微波干燥前的有机物残余浓度表

有机物名称	化学分子式	CAS号码	浓度(μg/L)
				异丁烯	C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>	115-11-7	0.318
环己烷	C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>	110-82-7	0.195
				乙苯	C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>	100-41-4	0.052
邻二甲苯	C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>	95-47-6	0.066
				萘	C<sub>10</sub>H<sub>8</sub>	91-20-3	0.200
碳酸脂类	C<sub>17</sub>H<sub>34</sub>O<sub>3</sub>	14858-73-2	0.759
				丙酮	C<sub>3</sub>H<sub>6O</sub>	67-64-1	0.165
			合计：1.755

表3微波干燥后的有机物残余浓度表

有机物名称	化学分子式	CAS号码	浓度(μg/L)
				异丁烯	C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>	115-11-7	0.007
丙酮	C<sub>3</sub>H<sub>6O</sub>	67-64-1	0.013
				环己烷	C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>	110-82-7	0.024
乙苯	C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>	100-41-4	0.021
				邻二甲苯	C<sub>8</sub>H<sub>10</sub>	95-47-6	0.002
萘	C<sub>10</sub>H<sub>8</sub>	91-20-3	0.011
				2,4-二甲基己烷	C<sub>8</sub>H<sub>18</sub>	589-43-5	0.023
碳酸脂类	C<sub>17</sub>H<sub>34</sub>O<sub>3</sub>	14858-73-2	0.048
							合计：0.149

由图6-9、表2和表3可以看出，本发明使用微波干燥设备处理后，有机物残余浓度从1.755降低到0.149，减少了99.2％；采用微波处理没有增加有机物污染，也没有造成碳化现象。

5、为了测试本发明清洗干燥工艺对过滤膜的机械强度的影响，对膜的拉伸强度进行测试。

膜的微波干燥为1小时，超过实际应用所需要的半小时，以全面评估潜在影响，干燥前后机械拉伸强度对比图见图10，图中干燥前样品1和干燥前样品2为组装后、清洗前的样品，微波干燥后样品1和微波干燥后样品2为清晰步骤到15分钟微波干燥；

结论如下：

(1)微波干燥前后样品的机械性能保持稳定；

(2)四个样品的断裂拉伸力差别<15％，处于设备的误差范围内，断裂应力在2.2N-2.6N之间；

(3)四个样品的延展性差别<3％，最大拉伸长度在95mm-120mm之间。

综上所述，微波干燥对膜机械性能的影响是通过测量膜的拉伸强度来评估的，由以上测试可以看出，微波干燥前后，过滤膜的机械强度没有明显变化。

6、为了研究微波干燥对过滤膜性能的影响，用扫描电镜对过滤膜的微观结构进行观察，对比微波干燥前后的过滤膜的微观结构：

微波干燥前的膜结构的扫描电镜图片如图11-图12，两个图的比例分别为×2000、×10000，清洗并微波干燥30分钟后的膜结构的扫描电镜图片如图13-图14，两个图的比例分别为×2000、×10000。

结论如下：

(1)组成膜的聚合物纤维尺寸在微波干燥前后不受影响(1.6um vs 1.4um)，多孔纤维结构的孔径也不受影响(0.92um vs.0.96um)；

(2)长时间(30分钟)的微波干燥没有造成膜结构变形；

(3)没有迹象表明有纤维发生碳化，红外温度传感器数据表明膜表面温度始终低于120摄氏度。

综上所述，对比微波干燥前后的扫描电镜图片，可以看出膜的微结构不受微波干燥工艺的影响。

7、为了研究微波干燥和真空加热干燥对过滤膜性能的影响，用扫描电镜对微波干燥后的膜结构和真空加热干燥后的膜结构进行观察：

结论如下：

(1)微波干燥后的膜结构，纤维厚度均匀和孔径分布均匀；

(2)真空加热干燥后的膜结构，纤维尺寸收缩，并且伴随部分多孔结构消失；

(3)真空加热干燥对膜微观结构有破坏性，并影响到膜的流量性能。

膜的微结构不受微波干燥工艺的影响，但受真空加热干燥影响较大。

Claims

1.一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将过滤器转移至微波干燥炉中；

2.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：步骤(3)中微波电源功率为2000W-5000W。

3.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：步骤(3)中加热时间为介于10分钟到60分钟之间。

4.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：步骤(3)中加热开始后，过滤器表面温度随时间升高，在60-120s达到稳定值60-99℃，根据红外温度传感器的回馈，温度稳定10-30s后，关掉微波电源，加热完成。

5.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：步骤(4)中高压喷射气流的空气流输入速度为1-10L/min。

6.根据权利要求5所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：空气流输入过程持续10-60s。

7.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：过滤器内部存在金属和无机物杂质时，在步骤(1)之前增加按照金属和无机物清洗流程进行清洗的步骤。

8.根据权利要求1所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥工艺，其特征在于：步骤(5)中过滤器表面温度随时间升高，在45-55s达到稳定值60-99℃，根据红外温度传感器的回馈，当温度低于35℃超过60s时，关掉微波电源，加热完成。

9.一种基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置，包括微波干燥炉本体(9)，其特征在于：微波干燥炉本体(9)侧面设有供废气排出的排气管道(1)，排气管道(1)通过出气软管(8)连接过滤器(7)一端，过滤器(7)另一端通过进气口(3)连接进气管道(4)，进气管道(4)连接压缩空气泵(5)，微波干燥炉本体(9)内部一侧设置多组样品支架(6)，每组样品支架(6)上放置一个过滤器(7)，样品支架(6)内部设置贯通样品支架(6)的用于输入空气流的进气管道(4)，微波干燥炉本体(9)上还设置红外温度传感器(2)和微波加热装置。

10.根据权利要求9所述的基于微波处理的过滤器的清洗干燥装置，其特征在于：微波干燥炉本体(9)上安装有1-4个微波加热装置；在微波干燥炉本体(9)的顶部或侧面设置红外温度传感器(2)。