CN109998963A - 营养修复护发素及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种营养修复护发素及其制备方法，所述营养修复护发素包括下述重量份的原料：山嵛基三甲基氯化铵1‑5份、十二烷基三甲基氯化铵0.2‑2份、增稠剂1‑3份、甘油5‑10份、赋脂剂2‑8份、乌发剂1‑2份、调理剂2‑6份、EDTA二钠0.1‑0.3份、甲基异噻唑啉酮0.001‑0.002份、水60‑90份。本发明营养修复护发素及其制备方法，得到的营养修复护发素富含天然植物提取物，具有滋润头发、营养头皮、防脱止痒、修复受损头发的功效，长期使用能够滋养发根、乌发生发、增加发质弹性。

Description

营养修复护发素及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用化妆品技术领域，具体涉及一种营养修复护发素及其制备方法。
背景技术
随着居民生活水平的提高，烫发、染发的日益流行，再加上环境、压力等因素，导致人们的发根及头发普遍营养不良，进而头发逐渐变细、发干甚至变脆脱落。并且随着头发长度增加，其毛鳞片细胞部分脱落，头发柔顺性变差，易于扭曲，致使在梳理和洗涤过程中极易发生头发打结和断裂。因此护发用品就成为现代家庭的必需品之一。
护发素的作用是头部在经过香波等产品洗涤后，中和和带走在头部残留的洗涤剂，舒缓被表面活性剂刺激的头皮，对头皮进行滋养，形成一定的膜作用对头皮和头发进行保湿护理，使得缠结的头发柔顺易于梳理，提供一定的防晒效果防止发质纤维损伤，并赋予一定的亮泽度和弹性。
现有的护发素只能用于发梢的柔顺作用，在发根的使用上会影响毛囊的油脂分泌平衡，造成毛囊分泌油脂旺盛，使头发出油严重甚至头发而影响人们的正常生活，不能真正的起到修复毛发的作用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种营养修复护发素及其制备方法，得到的营养修复护发素富含天然植物提取物，具有滋润头发、营养头皮、防脱止痒、修复受损头发的功效，长期使用能够滋养发根、乌发生发、增加发质弹性。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种营养修复护发素，包括下述重量份的原料：山嵛基三甲基氯化铵1-5份、十二烷基三甲基氯化铵0.2-2份、增稠剂1-3份、甘油5-10份、赋脂剂2-8份、乌发剂1-2份、调理剂2-6份、EDTA二钠0.1-0.3份、甲基异噻唑啉酮0.001-0.002份、水60-90份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇、羊毛脂、橄榄油、霍霍巴油中一种或多种混合物。
所述乌发剂为何首乌提取物、黑芝麻提取物、侧柏叶提取物中一种或多种混合物。
所述调理剂为黄柏提取物和/或酸枣叶提取物。
优选地，所述调理剂为黄柏提取物和酸枣叶提取物的混合物，所述黄柏提取物和酸枣叶提取物的质量比为1：(1-5)。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠或改性羧甲基纤维素钠。
优选地，所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比(1-5)：1混合，得到溶剂，将5-10g羧甲基纤维素钠加入到80-120mL溶剂中，再加入8-12wt％氢氧化钠水溶液2-6g，在45-65℃以100-300转/分搅拌20-40分钟，再加入8-12g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在50-70℃以100-300转/分搅拌1-3小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48-72小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的10-20倍，每10-15个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为65-85％，再在60-80℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1-2g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到80-120mL的MES缓冲液中，以100-300转/分搅拌20-40分钟，再加入0.5-1.0g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.1-0.3gN-羟基琥珀酰亚胺，在30-40℃以100-300转/分搅拌60-90分钟，再加入1-3g茶氨酸，在35-45℃以100-300转/分搅拌5-10小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48-72小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的10-20倍，每10-15个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为65-85％，再在60-80℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.01-0.08MPa，温度40-60℃，旋转速度160-200转/分。
所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：(5-10)mL混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.0-5.0，在45-55℃超声处理20-40分钟，再在45-55℃以100-300转/分搅拌1-3小时，再在90-98℃保温3-6分钟，得到酶解液，将酶解液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.1-0.3％。
优选地，所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：(5-10)mL混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，加入酸枣叶粉质量0.001-0.01％的地衣芽孢杆菌，在30-37℃保温24-48小时，再在95-100℃保温10-20分钟，降温至45-55℃，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.0-5.0，在45-55℃超声20-40分钟，再在45-55℃以100-300转/分搅拌1-3小时，再在90-98℃保温5-10分钟，得到酶解液，将酶解液采用300目滤布过滤，滤液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.1-0.3％。
所述黄柏提取物采用下述方法制备得到：将黄柏在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到黄柏粉，将黄柏粉和体积分数为50-70％的乙醇水溶液按固液比1g：(5-10)mL混合，在55-65℃回流提取60-90分钟，采用200-500目滤布过滤，得到滤液A和滤渣，滤渣和水按固液比1g：(8-12)mL混合，在80-90℃回流提取60-90分钟，采用200-500目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到混合液，将混合液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到黄柏提取物。
一种营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至75-85℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在75-85℃以40-100转/分搅拌10-20分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至75-85℃，以40-100转/分搅拌10-20分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在75-85℃以2000-4000转/分搅拌5-10分钟，降温至35-45℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在35-45℃以40-100转/分搅拌20-40分钟，冷却至25-35℃出料即得。
本发明营养修复护发素及其制备方法，得到的营养修复护发素富含天然植物提取物，具有滋润头发、营养头皮、防脱止痒、修复受损头发的功效，长期使用能够滋养发根、乌发生发、增加发质弹性。
具体实施方式
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，质量分数65％，购买自天津希恩斯生化科技有限公司，产品编号：C-00537。
山嵛基三甲基氯化铵，CAS号：17301-53-0，购买自上海笛柏生物科技有限公司。
十二烷基三甲基氯化铵，CAS号：112-00-5，购买自上海麦克林生化科技有限公司，产品编号：D806844。
EDTA二钠，CAS号：6381-92-6，购买自上海麦克林生化科技有限公司，产品编号：产品编号：E809185。
甲基异噻唑啉酮，CAS号：2682-20-4，购买自上海源叶生物科技有限公司。
鲸蜡硬脂醇，CAS号：67762-27-0，购买自山东阡陌化工有限公司，型号1670。
何首乌提取物，参照申请号为201310313435.7的发明专利中实施例1的方法制备得到。
黄柏，购买自亳州百川药业有限公司，原产地：四川。
酸枣叶，采用购买自日照市墨春电子商务有限公司的新鲜酸枣叶。
羧甲基纤维素钠，购买自国药集团化学试剂有限公司，MW＝7800，DS＝1.0。
异丙醇，CAS号：67-63-0，购买自上海麦克林生化科技有限公司，产品编号：I811924。
MES缓冲液，即2-吗啉乙磺酸缓冲液(0.1mol/L，pH6.5)，购买自上海朝瑞生物科技有限公司。
1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，CAS号：25952-53-8，购买自阿法埃莎(中国)化学有限公司，产品编号：A10807。
N-羟基琥珀酰亚胺，CAS号：6066-82-6，购买自上海麦克林生化科技有限公司，产品编号：N811124。
茶氨酸，CAS号：3081-61-6，购买自上海麦克林生化科技有限公司，产品编号：产品编号：L819047。
纤维素酶，购买自南宁庞博生物工程有限公司，酶活2万U/g，型号：PB33。
地衣芽孢杆菌，购买自山东绿陇生物技术有限公司，活菌浓度为1×1010CFU/g。
透析袋，美国联合碳化透析袋，截留分子量1000D。
实施例1
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、调理剂4份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水74.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述调理剂为黄柏提取物。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述黄柏提取物采用下述方法制备得到：将黄柏在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到黄柏粉，将黄柏粉和体积分数为60％的乙醇水溶液按固液比1g：8mL混合，在60℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液A和滤渣，滤渣和水按固液比1g：10mL混合，在85℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到混合液，将混合液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到黄柏提取物。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
实施例2
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、调理剂4份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水74.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述调理剂为黄柏提取物。
所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比3：1混合，得到溶剂，将8g羧甲基纤维素钠加入到100mL溶剂中，再加入10wt％氢氧化钠水溶液4g，在55℃以200转/分搅拌30分钟，再加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌2小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为75％，再在70℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1.5g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到100mL的MES缓冲液中，以200转/分搅拌30分钟，再加入0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.2g N-羟基琥珀酰亚胺，在35℃以200转/分搅拌80分钟，再加入2g茶氨酸，在40℃以200转/分搅拌8小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为75％，再在70℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.05MPa，温度50℃，旋转速度180转/分。
所述黄柏提取物采用下述方法制备得到：将黄柏在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到黄柏粉，将黄柏粉和体积分数为60％的乙醇水溶液按固液比1g：8mL混合，在60℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液A和滤渣，滤渣和水按固液比1g：10mL混合，在85℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到混合液，将混合液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到黄柏提取物。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
实施例3
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、调理剂4份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水74.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述调理剂为酸枣叶提取物。
所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比3：1混合，得到溶剂，将8g羧甲基纤维素钠加入到100mL溶剂中，再加入10wt％氢氧化钠水溶液4g，在55℃以200转/分搅拌30分钟，再加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌2小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为75％，再在70℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1.5g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到100mL的MES缓冲液中，以200转/分搅拌30分钟，再加入0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.2g N-羟基琥珀酰亚胺，在35℃以200转/分搅拌80分钟，再加入2g茶氨酸，在40℃以200转/分搅拌8小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为75％，再在70℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.05MPa，温度50℃，旋转速度180转/分。
所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：8mL混合，以200转/分搅拌8分钟，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.5，在50℃超声30分钟，超声功率200W，超声频率20kHz，再在50℃以200转/分搅拌2小时，再在95℃保温5分钟，得到酶解液，将酶解液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.2％。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
实施例4
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、调理剂4份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水74.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述调理剂为酸枣叶提取物。
所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比3：1混合，得到溶剂，将8g羧甲基纤维素钠加入到100mL溶剂中，再加入10wt％氢氧化钠水溶液4g，在55℃以200转/分搅拌30分钟，再加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌2小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为75％，再在70℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1.5g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到100mL的MES缓冲液中，以200转/分搅拌30分钟，再加入0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.2g N-羟基琥珀酰亚胺，在35℃以200转/分搅拌80分钟，再加入2g茶氨酸，在40℃以200转/分搅拌8小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为75％，再在70℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.05MPa，温度50℃，旋转速度180转/分。
所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：8mL混合，以200转/分搅拌8分钟，加入酸枣叶粉质量0.005％的地衣芽孢杆菌，在35℃保温36小时，再在96℃保温15分钟，降温至50℃，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.5，在50℃超声30分钟，超声功率200W，超声频率20kHz，再在50℃以200转/分搅拌2小时，再在95℃保温5分钟，得到酶解液，将酶解液采用300目滤布过滤，滤液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.2％。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
对比例1
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水78.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比3：1混合，得到溶剂，将8g羧甲基纤维素钠加入到100mL溶剂中，再加入10wt％氢氧化钠水溶液4g，在55℃以200转/分搅拌30分钟，再加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌2小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为75％，再在70℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1.5g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到100mL的MES缓冲液中，以200转/分搅拌30分钟，再加入0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.2g N-羟基琥珀酰亚胺，在35℃以200转/分搅拌80分钟，再加入2g茶氨酸，在40℃以200转/分搅拌8小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为75％，再在70℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.05MPa，温度50℃，旋转速度180转/分。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
实施例5
营养修复护发素原料(重量份)：山嵛基三甲基氯化铵3份、十二烷基三甲基氯化铵1份、增稠剂2份、甘油8份、赋脂剂6份、乌发剂1.5份、调理剂4份、EDTA二钠0.2份、甲基异噻唑啉酮0.001份、去离子水74.299份。
所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇。
所述乌发剂为何首乌提取物。
所述调理剂为黄柏提取物和酸枣叶提取物的混合物，所述黄柏提取物和酸枣叶提取物的质量比为1：3。
所述增稠剂为改性羧甲基纤维素钠。
所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比3：1混合，得到溶剂，将8g羧甲基纤维素钠加入到100mL溶剂中，再加入10wt％氢氧化钠水溶液4g，在55℃以200转/分搅拌30分钟，再加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在60℃以200转/分搅拌2小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为75％，再在70℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1.5g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到100mL的MES缓冲液中，以200转/分搅拌30分钟，再加入0.8g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.2g N-羟基琥珀酰亚胺，在35℃以200转/分搅拌80分钟，再加入2g茶氨酸，在40℃以200转/分搅拌8小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的15倍，每12个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为75％，再在70℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
所述旋转蒸发的工艺参数为：绝对压力0.05MPa，温度50℃，旋转速度180转/分。
所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：8mL混合，以200转/分搅拌8分钟，加入酸枣叶粉质量0.005％的地衣芽孢杆菌，在35℃保温36小时，再在96℃保温15分钟，降温至50℃，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.5，在50℃超声30分钟，超声功率200W，超声频率20kHz，再在50℃以200转/分搅拌2小时，再在95℃保温5分钟，得到酶解液，将酶解液采用300目滤布过滤，滤液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.2％。
所述黄柏提取物采用下述方法制备得到：将黄柏在50℃干燥至恒重，粉碎，过40目筛，得到黄柏粉，将黄柏粉和体积分数为60％的乙醇水溶液按固液比1g：8mL混合，在60℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液A和滤渣，滤渣和水按固液比1g：10mL混合，在85℃回流提取80分钟，采用300目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到混合液，将混合液在50℃、绝对压力为0.02MPa减压浓缩至50℃的密度为1.15g/mL，得到黄柏提取物。
营养修复护发素的制备方法，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至80℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在80℃以60转/分搅拌15分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至80℃，以60转/分搅拌15分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在80℃以3000转/分搅拌8分钟，降温至40℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在40℃以60转/分搅拌30分钟，冷却至30℃出料即得。
测试例1
对实施例制备得到的营养修复护发素的抑菌效果进行测试，具体测试结果见表1。
抑菌效果测试：将菌株接种于灭菌好的营养琼脂平板上，置于(36±1)℃恒温箱中培养24h，用接种环将菌株转移至灭菌好的营养琼脂试管斜面中，置于(36±1)℃恒温箱中培养24h。再在复苏完成的菌种试管斜面中加入无菌生理盐水或无菌水振荡均匀，配成菌悬液，待实验时，将0.1mL菌悬液用无菌水中制成浓度为5×104cfu/mL的菌悬液稀释液。采用平板打孔法，用无菌棉签将浓度为5×104cfu/mL的实验菌悬液，在卵磷脂、吐温-80营养琼脂平板培养基表面均匀涂抹3次，放置室温干燥5min。然后用直径为3cm的无菌圆形打孔器打孔，取适量营养修复护发素，用其质量200倍的生理盐水稀释，加入孔中，加满为止，不得溢出，做3组平行实验。再将培养皿置于(36±1)℃恒温箱中培养18h，取出观察，用卡尺测量抑菌圈的直径，以完全无菌落生长的抑菌环外沿为界。所测菌株为糠秕马拉色菌(Malassezia furfur)CMCC(F)Y17。
表1营养修复护发素抑菌圈直径测试结果表
糠秕马拉色菌，mm
实施例1 14.8
实施例2 16.1
实施例3 17.5
实施例4 18.1
对比例1 15.2
实施例5 20.7
测试例2
对实施例制备得到的营养修复护发素的清除DPPH·能力进行测试具体测试结果见表2。
测试方法：将1g营养修复护发素用99g蒸馏水以200转/分搅拌20分钟，作为待测样品，取2mL待测样品于试管中，再加入2mL浓度为0.04g/mL的DPPH无水乙醇溶液，混合均匀，反应20min，3500转/分离心分离10min，取上清液在517nm处测其吸光值为A1，另取待测样品2mL于试管中，加入无水乙醇2mL，混合均匀，反应20min，3500转/分离心分离10min，取上清液在517nm处测其吸光值为A2，2mL浓度为0.04g/mL的DPPH无水乙醇溶液和2mL无水乙醇反应做为参比，其吸光值记为A0。按照下式计算待测样品对DPPH自由基的清除率；
清除率(％)＝[1-(A1-A2)A0]×100％
表2营养修复护发素清除DPPH·能力测试结果表
清除DPPH·能力，％
实施例1 53.1
实施例2 59.5
实施例3 64.6
实施例4 69.4
对比例1 56.3
实施例5 76.8
测试例3
对实施例制备得到的营养修复护发素的修复效果进行测试，具体测试结果见表3。
测试方法：将实施例中得到的营养修复护发素用蒸馏水稀释成10％的水溶液，为待测样品，取亚洲人头发，长度10cm，每10根一组，共6组，将各组头发用质量分数为3％的十二烷基硫酸钠水溶液5g洗净，并对各组头发揉搓5分钟，在显微镜下观察各组头发表面毛鳞片细胞结构破坏情况并标记、计数，得到受损毛鳞片细胞总数；将上述每组头发浸泡于50mL待测样品中5分钟，并以40转/分搅拌，再用50mL清水冲洗3次，每次1分钟，自然晾干，再在显微镜下观察各组头发，计数标记处头发表面受损毛鳞片细胞结构修复状况并按下式计算修复率：
修复率＝(修复毛鳞片细胞总数/受损毛鳞片细胞总数)×100％
表3营养修复护发素修复效果测试结果表

Claims (10)

1.一种营养修复护发素，其特征在于，包括下述重量份的原料：山嵛基三甲基氯化铵1-5份、十二烷基三甲基氯化铵0.2-2份、增稠剂1-3份、甘油5-10份、赋脂剂2-8份、乌发剂1-2份、调理剂2-6份、EDTA二钠0.1-0.3份、甲基异噻唑啉酮0.001-0.002份、水60-90份。
2.如权利要求1所述的营养修复护发素，其特征在于，所述赋脂剂为鲸蜡硬脂醇、羊毛脂、橄榄油、霍霍巴油中一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的营养修复护发素，其特征在于，所述乌发剂为何首乌提取物、黑芝麻提取物、侧柏叶提取物中一种或多种混合物。
4.如权利要求1所述的营养修复护发素，其特征在于，所述调理剂为黄柏提取物和/或酸枣叶提取物。
5.如权利要求1所述的营养修复护发素，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠或改性羧甲基纤维素钠。
6.如权利要求5所述的营养修复护发素，其特征在于，所述改性羧甲基纤维素钠采用下述方法制备得到：将异丙醇和水按体积比(1-5)：1混合，得到溶剂，将5-10g羧甲基纤维素钠加入到80-120mL溶剂中，再加入8-12wt％氢氧化钠水溶液2-6g，在45-65℃以100-300转/分搅拌20-40分钟，再加入8-12g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，在50-70℃以100-300转/分搅拌1-3小时，自然冷却至室温，得到反应液A，反应液A用蒸馏水透析48-72小时，蒸馏水的体积是反应液A体积的10-20倍，每10-15个小时更换一次透析介质，得到透析液A，旋转蒸发至固含量为65-85％，再在60-80℃干燥，得到季铵盐改性的羧甲基纤维素钠，将1-2g季铵盐改性的羧甲基纤维素钠加入到80-120mL的MES缓冲液中，以100-300转/分搅拌20-40分钟，再加入0.5-1.0g1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和0.1-0.3gN-羟基琥珀酰亚胺，在30-40℃以100-300转/分搅拌60-90分钟，再加入1-3g茶氨酸，在35-45℃以100-300转/分搅拌5-10小时，自然冷却至室温，得到反应液B，反应液B用蒸馏水透析48-72小时，蒸馏水的体积是反应液B体积的10-20倍，每10-15个小时更换一次透析介质，得到的透析液B，透析液B旋转蒸发浓缩至固含量为65-85％，再在60-80℃干燥，得到改性羧甲基纤维素钠。
7.如权利要求4所述的营养修复护发素，其特征在于，所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：(5-10)mL混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.0-5.0，在45-55℃超声处理20-40分钟，再在45-55℃以100-300转/分搅拌1-3小时，再在90-98℃保温3-6分钟，得到酶解液，将酶解液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.1-0.3％。
8.如权利要求4所述的营养修复护发素，其特征在于，所述酸枣叶提取物采用下述方法制备得到：将酸枣叶在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到酸枣叶粉，将酸枣叶粉和水按固液比1g：(5-10)mL混合，以100-300转/分搅拌5-10分钟，加入酸枣叶粉质量0.001-0.01％的地衣芽孢杆菌，在30-37℃保温24-48小时，再在95-100℃保温10-20分钟，降温至45-55℃，加入纤维素酶，用5wt％柠檬酸水溶液调节pH为4.0-5.0，在45-55℃超声20-40分钟，再在45-55℃以100-300转/分搅拌1-3小时，再在90-98℃保温5-10分钟，得到酶解液，将酶解液采用300目滤布过滤，滤液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到酸枣叶提取物，所述纤维素酶的用量是酸枣叶粉质量的0.1-0.3％。
9.如权利要求4所述的营养修复护发素，其特征在于，所述黄柏提取物采用下述方法制备得到：将黄柏在40-60℃干燥至恒重，粉碎，过20-60目筛，得到黄柏粉，将黄柏粉和体积分数为50-70％的乙醇水溶液按固液比1g：(5-10)mL混合，在55-65℃回流提取60-90分钟，采用200-500目滤布过滤，得到滤液A和滤渣，滤渣和水按固液比1g：(8-12)mL混合，在80-90℃回流提取60-90分钟，采用200-500目滤布过滤，得到滤液B，合并滤液A和滤液B，得到混合液，将混合液在45-55℃、绝对压力为0.01-0.05MPa减压浓缩至50℃的密度为1.10-1.20g/mL，得到黄柏提取物。
10.如权利要求1-9任一项所述的营养修复护发素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水加入水相锅，加热至75-85℃，加入EDTA二钠、增稠剂，在75-85℃以40-100转/分搅拌10-20分钟，得到水相；
(2)将山嵛基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、甘油、赋脂剂加入乳化锅中，加热至75-85℃，以40-100转/分搅拌10-20分钟，得到油相；
(3)将水相抽入步骤(2)的乳化锅中，在75-85℃以2000-4000转/分搅拌5-10分钟，降温至35-45℃，加入调理剂、乌发剂、甲基异噻唑啉酮，在35-45℃以40-100转/分搅拌20-40分钟，冷却至25-35℃出料即得。
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