KR101681639B1 - 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효시킨 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효시킨 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 항균, 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과를 극대화한, 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효물을 함유한 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효시킨 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법 {A method for preparing an mask-pack sheet added with the fermented extract of at least one herb consisting of Poncirus Fructus, Torilis japonica DC and Plantaginis Semen showing potent skin beauty treatment effect and the mask-pack sheet prepared thereby}

본 발명은 항균, 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과를 극대화한, 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효물을 함유한 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

[문헌 1] 한국등록특허 제0405776호

[문헌 2] 한국공개특허 제2002-0067226호

[문헌 3] Brown. A. J., J Chem. Soc., vol. 49, pp, 432-439,1986

[문헌 4] Ross R, ET AL., Microbiol. Reviews.,325(15), 35-38,1991

[문헌 5] 정보섭외, 도해향약대사전, 영림사, p780-793, 1998년

[문헌 6] 정보섭 외 1인, 향약 대사전, 영림사, pp.416~418, 1998년

[문헌 7] 정보섭외, 도해향약대사전, 영림사, p1005-1006, 1998년

본 발명은 항균, 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과를 극대화한, 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효물을 함유한 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 화장품 분야에서 시트(sheet) 타입의 마스크팩은 손으로 바를 필요없이 얼굴 형태로 제작된 시트를 붙이는 것으로 보습 및 청정효과 등을 얻을 수 있는 제품이며, 얼굴 전체를 덮을 수 있는 디자인의 시트나 상/하단의 2장으로 나뉜 시트, 눈밑/눈가/입가 등의 특정 부위에 맞춘 시트 등 다양한 형태로 시장에 나와 있다.

한편, 미생물 배양을 통해 만들어진 셀룰로오스는 바이오셀룰로오스(Biocellulose) 혹은 미생물 셀룰로오스(microbial cellulose)로 불리며, 의약품용 화상처리제나 화장용 마스크팩의 소재로서 활용이 되고 있다. 일반적인 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 제조는 주로 과일주스의 배양액에서의 균체 배양을 통해서 이루어지는데, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 생산균주는 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 그리고 아그로박터(Agrobacterium)속 등이 있으나, 생산수율이 우수한 균주는 아세토박터속으로 아세토박터 자일리늄이 가장 많이 알려진 미생물(한국등록특허 제0405776호)이다. 또한, 생산수율을 올리기 위해서, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 생산하는 아세토박터속 미생물과, 잡균 오염을 방지하는 박테리오신을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양하는 것을 특징으로 하는 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 생산 방법에 관한 시도 (한국공개특허 제2002-0067226호)도 있었다.

초산균이 셀룰로오스를 생산한다는 사실이 보고된 이래(Brown. A. J., J Chem. Soc., vol. 49, pp, 432-439,1986) 미생물에 의해 생산되는 셀룰로오스(바이오셀룰로오스)는 구조적으로 리본형 섬유(ribbin-link bundles)로 구성되는 반면, 식물 유래의 셀룰로오스는 미세섬유(microfibrils)의 묶음(bundles) 형태로 구성된다.

초산균이 생성하는 셀룰로오스는 미세섬유의 묶음 형태로 구성되는 식물 유래의 셀룰로오스와는 달리 리그닌이나 헤미셀룰로오스가 전혀 포함되지 않은 순수상태로 생산되며 고강도, 보수성, 유화현탁 안정성 그리고 결착성이 뛰어난 특징(Ross R, ET AL., Microbiol. Reviews.,325(15), 35-38,1991)을 가질 뿐만 아니라 산업용 신소재로서 다양한 용도 개발이 가능하여 균주 개량에 의한 생산성 향상, 유전자 조작, 배양조건의 확립등에 관한 연구결과, 고강도용 공업재료, 복합섬유, 의료용 재료 및 효소 고정화 등의 첨단 소재로 이용되고 있다.

일반적인 바이오셀룰로오스는 주로 과일주스의 배양액에서의 균체 배양을 통해 이루어진다. 주된 생산 균주로는 아세토박터(Acetobactor)속, 라이조비움(Rhizobium)속 그리고 아그로박터(Agrobacterium)속 등이 있으며, 생산수율을 높이기 위해 이들 균주에 아세토박터속으로 아세토박터 자일리늄을 이용하기도 한다.

탱자나무(Poncirus trifoliata) 또는 광귤나무(Citrus aurantium)의 성숙과를 지각이라 지칭하며, 과실에는 폰시린(poncirin), 헤스페리딘(hesperidine), 로폴린(rhofolin) 등의 성분을 함유하는 것으로 알려져 있다(정보섭외, 도해향약대사전, 영림사, p780-793, 1998년).

사상자(Torilis japonica DC)는 대한민국 중북부에 분포하는 미나리과의 일년생 초본인 벌사상자 및 동속 근연식물의 과실을 지칭하며, 피넨(l-pinene), 캄펜(l-camphene), 보르네올(borneol), 이소발레릭 에스테르(isovaleric ester)등 의 성분이 알려져 있으며 항트리코모나스 작용, 성호르몬과 같은 유사작용등의 약효가 알려진 바 있다(정보섭 외 1인, 향약 대사전, 영림사, pp.416~418, 1998년).

차전자(車前子, Plantaginis Semen)는 질경이과 (Plantaginaceae)에 속하는 다년생 草本인 질경이(Plantago asiatica L.)의 종자로서 주요성분으로는 종자에는 아데닌(adenine), 콜린(choline), 팔미트산(palmitic acid), 스테아르산 (stearic acid), 아라키돈산 (arachidonic acid), 올레산(oleic acid), 리놀렌산(linoleic acid), 플란타산(plantasan) 등의 성분이 알려져 있으며, 이뇨작용 및 관절낭에 대한 치료효과가 알려져 있다(정보섭외, 도해향약대사전, 영림사, p1005-1006, 1998년).

그러나, 상기 문헌의 어디에도 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효물을 함유한 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 항염, 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과를 극대한 화장용 마스크팩 시트에 대한 어떠한 내용도 교시되거나 개시된 바는 없다.

이에, 본 발명자는 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 화장용 마스크팩의 시트로 이용하기 위하여, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 장점인 보수성과 사용감 뿐만 아니라 추가적인 효능을 부여하기 위한 연구를 거듭한 결과, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 발효시키는 배양액에 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 이용하여 발효 추출물을 이용할 경우에, 항염, 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과 뿐만 아니라 밀착감, 부드러움 및 사용 후 보습감과 전체적인 만족도, 피부탄력효과 등의 추가적인 미용효과 증진도 추가적으로 부여할 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하였다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명의 목적은 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 발효한 발효 추출물을 함유한, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 항염, 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과 증진용 화장용 마스크팩 시트 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

본원에서 정의되는 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 화장용 마스크팩 시트는 예를 들어, 한국공개특허 특2001-0100735호에 개시된 “아세토박터(Acetobacteer)속 균주의 정치배양을 통해 얻은 겔상태의 미생물 셀룰로오스를 개조하여 웨트 시이트(wet sheet)로 제조하는 제조방법으로 제조가능하며, 구체적으로는, 미생물 셀룰로오스 생산균주, 바람직하게는 아세토박터(Acetobacter)속의 균주를 미생물 셀룰로오스 생산배지, 바람직하게는 초산과 설탕이 함유된 과일쥬스에 접종하고 진탕배양 또는 에어 리프트(air lift)형 발효조에서 배양시켜, 입자(particle) 또는 침전물(pellet)모양의 미생물 셀룰로오스가 분산된 형태로 생산되도록 하는 제 1단계; 상기 1단계의 배양액 자체를 초모로 사용하여, 본 배양용 미생물 셀룰로오스 생산배지에 접종하고 정치배양을 수행한 후, 반투명한 겔상태의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 2단계; 상기 제 2단계에서 제조된 반투명의 겔상의 미생물 셀룰로오스는 그 내부에 배지성분 및 균체를 함유하고 있으므로, 물에 침지 및 세정한 후 가열하여, 불순물이 제거된 겔상의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 3단계; 상기 제 3단계의 겔상의 미생물 셀룰로오스를 공압 압착기에서 스폰지를 이용 압착하여 0.2 ∼ 1.2mm, 바람직하게는 약 0.5 내지 0.8mm 두께의 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet) 제조하는 제 4단계; 상기 제 4단계에서 제조된 웨트 시이트(wet sheet)를 화장수가 담긴 트레이(tray)에 침지시켜 화장수가 함침된 마스크팩을 제조가능하다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (1) 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 발효한 발효 추출물을 준비하는 제 1 단계; (2) 배양균주, 바람직하게는, 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 또는 아그로박터(Agrobacterium)속 미생물 셀룰로오스 생산균주, 바람직하게는 아세토박터(Acetobacter)속의 균주를 미생물 셀룰로오스 생산배지, 바람직하게는 초산, 바람직하게는, 0.1 내지 5% 중향부의 초산을 가해, pH3 내지 4로 조정한 과일쥬스, 보다 바람직하게는 약 1/20 내지 1/2 부피, 바람직하게는 약 1/10 내지 1/4 부피로 희석한 과일쥬스에 접종하여 10 내지 60℃, 바람직하게는 20 내지 50℃에서 1일 내지 1주일, 바람직하게는, 1일 내지 3일간 진탕배양 또는 에어 리프트(air lift)형 발효조에서 배양시켜, 입자(particle) 또는 침전물(pellet)모양의 미생물 셀룰로오스가 분산된 형태로 생산되도록 하여 배양액 초모를 생산하는 제 2단계; 제 2 단계의 배양액 초모에 배양액 초모 100 중량부 대비 약 0.1 내지 20 중량부, 바람직하게는, 약 1 내지 10 중량부 양의 제 1단계의 발효 추출물을 첨가하여 발효추출물을 함유한 배양액을 제조하는 제 3단계; 제 3단계의 배양액에 초산 및 설탕이 함유된 본 배양용 생산배지, 바람직하게는 과일쥬스 100 중량부 대비 약 0.1 내지 40 중량부, 바람직하게는, 약 1 내지 20 중량부 양의 초산 및 설탕이 함유된 과일쥬스, 보다 더 바람직하게는, 초산 및 설탕의 상대 배합비가 1: 10 내지 20(v/v), 가장 바람직하게는, 1: 10 내지 15(v/v) 부피 배합비로 추가로 첨가된 과일쥬스를 배양균주로 하여 제 2단계의 미생물 셀룰로오스 생산균주를 추가로 접종하는 제 4단계; 상기 제 4단계의 발효 추출물을 함유한 배양액을 정치배양을 수행한 후, 반투명한 겔상태의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 5단계; 상기 제 5단계에서 제조된 반투명의 겔상의 미생물 셀룰로오스를 물에 침지 및 세정한 후 가열하여, 불순물이 제거된 겔상의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 6단계; 상기 제 6단계의 겔상의 미생물 셀룰로오스를 공압 압착기에서 스폰지를 이용 압착하여 0.2 ∼ 1.2mm, 바람직하게는 약 0.5 내지 0.8mm 두께의 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet) 제조하는 제 7단계; 상기 제 7단계에서 제조된 웨트 시이트(wet sheet)를 화장수가 담긴 트레이(tray)에 침지시켜 화장수가 함침된 마스크팩를 제조하는 제 8단계; 공정을 포함하는 화장용 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트의 제조방법을 제공한다.

본원에서 정의되는 생약 추출물은 바람직하게는, 지각, 사상자 및 차전자의 조합, 보다 바람직하게는, 지각, 사상자 및 차전자의 중량 혼합비(w/w)가 0.01-100 : 0.01-1 : 1-100 중량부, 보다 더 바람직하게는 0.1-50 : 0.1-1 : 1-50 중량부 (w/w), 보다 더 바람직하게는 1-30 : 1 : 1-30 중량부 (w/w)로 배합된 배합물을 포함하는 것임을 특징으로 한다.

본원에서 정의되는 추출물은 물, C₁ 내지 C₄의 저급 알코올 또는 이들의 혼합용매로, 바람직하게는 물 또는 물 및 에탄올 혼합용매, 보다 바람직하게는 물 및 에탄올 혼합용매에 가용한 추출물, 보다 구체적으로는, 분쇄하여 건조된 생약재료인 지각, 사상자 및 차전자를 각각 세척하여, 상기 시료의 1 내지 20배 (w/v) 중량, 바람직하게는 1 내지 10배 (w/v) 중량의 물, 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합용매, 바람직하게는 물 및 에탄올 혼합용매로 50 내지 120℃, 바람직하게는 약 80-100℃에서 1시간 내지 5시간, 바람직하게는 2시간 내지 4시간 동안 열수 추출법, 냉침 추출법 또는 초음파 추출법, 바람직하게는 열수 추출법을 수행하는 제 1단계; 상기 단계에서 얻은 추출액을 여과지로 여과하여 여과물을 수득하는 제 2단계; 상기 여과물을 동결건조, 상온건조 또는 열풍건조, 바람직하게는 동결건조를 수행하여 건조상태의 개개 단일 생약 추출물을 각각 수득하는 제 3단계; 상기 건조 상태의 개개 단일 생약 추출물을 지각, 사상자 및 차전자의 배합비가, 0.01-100 : 0.01-1 : 1-100 중량부, 보다 바람직하게는 0.1-50 : 0.1-1 : 1-50 중량부 (w/w), 보다 더 바람직하게는 1-30 : 1 : 1-30 중량부로 배합하는 제 4단계 공정을 통하여 본 발명의 혼합 생약 추출물을 제조가능하다.

본원에서 정의되는 발효 추출물은 (1) 상기 개개 생약 추출물을 수분 함수율이 20% 미만, 바람직하게는 10% 미만으로 건조시킨 시료를 준비하는 제 1단계; (2) 상기 건조 시료를 50 내지 180℃, 바람직하게는 80 내지 150℃에서 10분 내지 70분간, 바람직하게는 20 내지 30분간 멸균과정을 거치는 멸균단계; (3) 상기 멸균된 시료를 아스페르질러스 오리자에(Aspergillus oryzae), 아스파질러스 나이거(Aspergillus niger), 락토바실러스 아시도플러스(Lactobacillus acidophilus) 락토바실러스 카제이(Lactobacillus casei), 또는 이의 혼합 균주, 바람직하게는 아스페르질러스 오리자에(Aspergillus oryzae)를 시료 중량의 1 내지 30%, 바람직하게는 1 내지 20% 양으로 첨가하여 수분 10 내지 50%, 바람직하게는 20 내지 40%의 조건에서 10 내지 50℃, 바람직하게는 20 내지 40℃ 온도에서 1일 내지 30일, 바람직하게는 5일 내지 20일, 보다 바람직하게는 8일 내지 12일간 발효를 수행하는 제 3단계; 공정을 포함하는 공정으로 수득된 발효물을 포함한다.

본 발명에 따라 제조된 바이오셀룰로오스를 이용한 화장용 마스크팩 시트는 항염, 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과뿐만 아니라 밀착감, 부드러움 및 사용 후 보습감과 전체적인 만족도, 피부탄력효과 등의 추가적인 미용효과 증진도 추가적으로 부여할 수 있는 새로운 화장용 마스크 시트 소재로 활용할 수 있다.

본 발명의 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 배양은 질소원을 별도로 혼합하지 않거나, 혹은 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 수율 향상을 위해서 다양한 질소원을 생약 발효추출물과 함께 배양할 수도 있다. 질소원은 당업계에 공지된 것으로, 그 범위는 특별히 한정하지는 않는다. 구체적인 예를 들면, 효모추출물, 황산암모늄 등을 들수 있다.

본 발명의 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 생산하는 미생물로는 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 그리고 아그로박터(Agrobacterium)속 등을 사용할 수 있다. 또한, 생산 효율성을 위해서 여러 종의 미생물을 혼합배양할 수도 있다. 가장 바람직하게는 생산수율이 좋은 아세토박터속 자일리늄과, 잡균 오염을 방지하는 박테리오신을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양하는 한국공개특허 제2002-0067226호를 따르는 것이 효과적이다.

본 발명의 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 이용한 화장용 마스크팩 시트의 디자인을 얻기 위해서는 배양시의 트레이에 얼굴모양의 디자인을 음각성형시켜서 바이오셀룰로오스를 완성된 디자인 형태로 바로 얻을 수 있다.

또 한편으로는, 평평한 트레이(예를 들어, 사각형 모양)에 바이오셀룰로오스를 배양하고 나서, 원하는 얼굴 모양의 칼날로 커팅하여 완성된 디자인을 얻을 수도 있다.

본 발명으로 완성된 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 화장용 마스크팩 시트로 사용되기 위해서는 주입된 균체의 사멸 및 배양액 제거 공정을 거친다. 이를 위해서 열수 살균 공정을 반복하는 것이 가장 효과적이다.

본 발명의 화장용 바이오셀룰로오스(Biocellulose) 마스크팩 시트는 화장유액을 함침시키기 전에 일정한 수분보유상태로 만들기 위해서 탈수 혹은 건조 공정을 거친다. 하지만, 완전건조 후에 화장유액을 침적시에는 바이오셀룰로오스(Biocellulose)의 보수성이 떨어져, 마스크의 팽윤이 너무 오래 걸리거나 팽윤이 충분치 않은 단점이 있다.

이를 극복하기 위한 가장 효과적인 방법은 원심분리기를 사용한 탈수공정으로 수분함량을 바이오셀룰로오스(Biocellulose) 시트 건조중량의 1~50배의 중량으로 유지시킨 후, 엣센스, 나리씽, 야채 침출수, 오이 침출수, 살구 침출수, 녹두 침출수, 숯 침출수, 또는 쑥 침출수 등의 일반적인 화장유액을 투입하는 것이 효과적이며, 가장 바람직하게는 시트 건조중량의 10~20배의 중량 범위의 수분을 유지시키는 것이 가장 효과적이다.

본 발명의 바이오셀룰로오스(Biocellulose) 시트는 건조중량의 동일 중량 미만의 수분을 남길 경우, 마스크의 팽윤시간이 너무 오래 걸리거나, 팽윤이 충분치 않아 화장유액을 충분히 담수하지 못하고, 부드러운 사용감이 나오지 않는다. 또한, 건조중량의 50배 초과의 수분을 담지하고 있을 경우, 더 이상의 미용액을 담지할 수 없어서 화장용 마스크 시트로서의 기능을 할 수 없다.

따라서 본 발명은 상기 제조방법을 제조된 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과가 탁월한 화장용 바이오셀룰로오스 마스크팩 시트를 제공한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구체적인 구성에 대하여 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 권리범위는 이들 실시예의 기재에만 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 지각, 사상자 및 차전자로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 생약 추출물을 발효한 발효 추출물을 함유한, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 적용한 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과 증진용 화장용 마스크팩 시트는 관능검사법을 통하여, 항염, 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과 뿐만 아니라 밀착감, 부드러움 및 사용 후 보습감과 전체적인 만족도, 피부탄력효과 등의 추가적인 미용효과 증진도 추가적으로 부여할 수 있음을 확인하여 종래기술상의 문제점을 해결한 화장용 마스크팩 시트를 제공가능하다.

도 1은 본 발명의 항균, 항염 및 항알러지 등 피부 개선 및 미용효과를 극대화한 바이오셀룰로오스(Bio-Cellulose)를 제조하는 제조과정을 나타낸 도이다.

이하, 본 발명을 하기 실시예 및 실시예에 의해 상세히 설명한다.

단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예, 참고예 및 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1. 혼합생약 추출물의 제조예

(1) 지각 추출물의 제조

- 건조 상태의 지각 (경동시장, 서울) 3,000g을 파쇄하여 분말화한 후에 95% 에탄올 6ℓ를 넣고 90분씩 3회 초음파 추출한 후, 여과하고 감압 조건하에서 농축하였다. 농축된 여과물은 감압 조건하에서 냉동 건조기 (ScanVac, Labogene)로 동결 건조하여 139.4g (4.6%)의 지각 추출물 분말(이하, PFE라 함)을 수득하였다.

(2) 사상자 추출물의 제조

- 건조된 사상자(경동시장, 서울) 2Kg을 파쇄하여 분말화한 후에 95% 에탄올 5ℓ를 넣고 90분씩 2회 초음파 추출한 후, 여과하고 감압 조건하에서 농축하였다. 농축된 여과물은 감압 조건하에서 냉동 건조기 (ScanVac, Labogene)로 동결 건조하여 150g (7.5%)의 사상자 추출물 분말(이하, TFE라 함)을 수득하였다

(3) 차전자 추출물의 제조

- 건조된 차전자(경동시장, 서울) 1Kg을 파쇄하여 분말화한 후에 95% 에탄올 5ℓ를 넣고 90분씩 2회 초음파 추출한 후, 여과하고 감압 조건하에서 농축하였다. 농축된 여과물은 감압 조건하에서 냉동 건조기 (ScanVac, Labogene)로 동결 건조하여 35.0g (3.5%)의 차전자 추출물 분말(이하, PSE라 함)을 수득하였다

(4) 혼합생약 추출물의 제조예 1

- 상기 단계에서 얻은 건조 상태의 지각, 사상자 및 차전자 추출물 10mg을 각각 칭량하여 혼합기(Vortex genie-2, scientific industries, USA)로 혼합하여 혼합생약 추출물을 얻어(이하, “bnkb1이라 함) 이를 다음 단계에 발효단계에 사용하였다.(이하, c1이라 함)

(5) 혼합생약 추출물의 제조예 2

- 상기 단계에서 얻은 건조 상태의 지각 10mg, 사상자 20mg 및 차전자 추출물 10mg을 각각 칭량하여 혼합기(Vortex genie-2, scientific industries, USA)로 혼합하여 혼합생약 추출물을 얻어(이하, “bnkb2이라 함) 이를 다음 단계에 발효단계로 사용하였다.(이하, c2이라 함)

실시예 2. 발효 혼합 추출물(F- c1 )의 제조

수분 함수율이 10%미만인 혼합생약 추출물(c1)을 120℃에서 30분간 멸균기(CT-DAC 80, 코아테크)로 멸균한 후에, Aspergillus oryzae (충무발효) 10%(w/w)양, 수분 20% 발효온도 30℃의 조건으로 10일간 발효를 수행하고, 발효 완료된 재료를 57℃에서 48시간 건조하여 발효 혼합 추출물(F-c1)을 제조하여 다음 단계에 사용하였다.

실시예 3. 발효 혼합 추출물(F- c2 )의 제조

수분 함수율이 10%미만인 혼합생약 추출물(c2)을 120℃에서 30분간 멸균기(CT-DAC 80, 코아테크)로 멸균한 후에, Aspergillus oryzae (충무발효) 10%(w/w)양, 수분 20% 발효온도 30℃의 조건으로 10일간 발효를 수행하고, 발효 완료된 재료를 57℃에서 48시간 건조하여 발효 혼합 추출물(F-c2)을 제조하여 다음 단계에 사용하였다.

실시예 4 : 웨트 시트( Wet sheet ) 미생물 셀룰로오스를 이용한 마스크팩 (f- c1p )의 제조

사과쥬스를 생수에 35%(v/v)가 되도록 희석하여 초산 1%(v/v)를 가한 배지 (pH3 ∼ 4) 400ml를 1L 삼각플라스크에 넣고, 아세터박터 균주(Acetobacter xylinum BRC5)를 접종하여 30℃, 150rpm 조건에서 1일 내지 3일간 진탕시켰다.

상기에서 제조된 배양액 초모에 10%(w/w) 양의 발효 혼합 추출물(F-c1)를 첨가하고, 이를 초산 1%(v/v), 설탕 10%(v/v)가 포함된 35% 사과쥬스 희석액(pH 3 ∼ 4) 400ml가 들어 있는 1L 비이커에 5%(v/v)로 접종하고, 30℃에서 5 ∼ 8일간 정치배양하여, 5 ∼ 8mm 두께의 반투명한 겔 상태의 미생물 셀룰로오스를 수득하였다.

상기에서 제조된 반투명의 겔상의 미생물 셀룰로오스는 그 내부에 배지성분 및 균체를 함유하고 있으므로, 물에 1 ∼2일간 침지하고 맑은 물로 1 ∼ 2회 세정한 후, 100℃에서 20 ∼ 60분간 가열하여 불순물을 제거한다. 불순물이 제거된 겔상의 미생물 셀룰로오스는 공압 압착기에서 스폰지를 이용하여 두께 약 0.4 ∼ 0.8mm정도로 압착하여 수분 함유량이 50 ∼ 80%의 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet)를 제조하였다..(도 1참조)

이후, 마스크팩를 제조하기 위하여 상기에서 제조된 두께 0.4 ∼ 0.8mm의 웨트 시이트(wet sheet)의 미생물 셀룰로오스에 미리 제조한 50 ∼ 200ml의 엣센스, 나리씽, 야채 침출수, 오이 침출수, 살구 침출수, 녹두 침출수, 숯 침출수, 또는 쑥 침출수 등의 화장수에 1일 ∼ 2일간 침지시킨다. 침지 후, 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet)는 화장수를 재흡수하여 두께 2 ∼ 6mm로 40 ∼ 60% 복원시켜 팩소재를 제조한 후에, 얼굴 형태로 절단하여 마스크팩을 제조하였고, 또한 눈밑에 부치는 아이 존 시이트(eye zone sheet)를 제조하였다.

실시예 5 : 웨트 시트( Wet sheet ) 미생물 셀룰로오스를 이용한 마스크팩 (f- c2p )의 제조

사과쥬스를 생수에 35%(v/v)가 되도록 희석하여 초산 1%(v/v)를 가한 배지 (pH3 ∼ 4) 400ml를 1L 삼각플라스크에 넣고, 아세터박터 균주(Acetobacter xylinum BRC5)를 접종하여 30℃, 150rpm 조건에서 1일 내지 3일간 진탕시켰다.

상기에서 제조된 배양액 초모에 5%(w/w) 양의 발효 혼합 추출물(F-c2)를 첨가하고, 이를 초산 1%(v/v), 설탕 10%(v/v)가 포함된 35% 사과쥬스 희석액(pH 3 ∼ 4) 400ml가 들어 있는 1L 비이커에 5%(v/v)로 접종하고, 30℃에서 5 ∼ 8일간 정치배양하여, 5 ∼ 8mm 두께의 반투명한 겔 상태의 미생물 셀룰로오스를 수득하였다.

상기에서 제조된 반투명의 겔상의 미생물 셀룰로오스는 그 내부에 배지성분 및 균체를 함유하고 있으므로, 물에 1 ∼2일간 침지하고 맑은 물로 1 ∼ 2회 세정한 후, 100℃에서 20 ∼ 60분간 가열하여 불순물을 제거한다. 불순물이 제거된 겔상의 미생물 셀룰로오스는 공압 압착기에서 스폰지를 이용하여 두께 약 0.4 ∼ 0.8mm정도로 압착하여 수분 함유량이 50 ∼ 80%의 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet)를 제조하였다.(도 1참조)

이후, 마스크팩를 제조하기 위하여 상기에서 제조된 두께 0.4 ∼ 0.8mm의 웨트 시이트(wet sheet)의 미생물 셀룰로오스에 미리 제조한 50 ∼ 200ml의 엣센스, 나리씽, 야채 침출수, 오이 침출수, 살구 침출수, 녹두 침출수, 숯 침출수, 또는 쑥 침출수 등의 화장수에 1일 ∼ 2일간 침지시킨다. 침지 후, 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet)는 화장수를 재흡수하여 두께 2 ∼ 6mm로 40 ∼ 60% 복원시켜 팩소재를 제조한 후에, 얼굴 형태로 절단하여 마스크팩을 제조하였고, 또한 눈밑에 부치는 아이 존 시이트(eye zone sheet)를 제조하였다.

상기 제조된 마스크 팩은 임상 테스트에서 마스크 팩에 보습된 화장수가 화장수에 따라 1 ∼ 2시간후에 30 ∼ 80%가 피부에 흡수 효과를 나타내었다.

비교예 1 : 일반적 마스크팩의 제조

시중에 판매중인 A사 및 B사 마스크팩 제품을 구입하여 비교용 제품 A(비교 A) 및 B(비교 B)로 하기 실험에 사용하였다.

실험예 1 : 마스크 팩의 보습 효과 실험

상기 실시예에서 제조된 마스크 팩의 피부 보습력 개선 효과를 인체에 대하여 하기의 방법으로 측정하였다.

건조를 호소하거나, 건성피부라 생각되는 성인 남, 녀 15명을 실시예에서 제조한 마스크 팩을 15분 동안 매일 2회씩 4주간 안면에 부착하였다. 부착 개시 전과, 부착 후 1주, 2주 및 4주가 경과한 시점에서 항온, 항습 조건(24℃, 상대습도 40%)에서 TEWL을 측정하여 보습력을 비교하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

이와 별도로 시험을 종료한 시점에 시험 대상자들로 하여금 설문지를 작성하게 하여 기기적인 평가와 동시에 주관적인 효능 평가도 실시하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

보습 효과 실험

도포군	응답자수
	매우양호	양호	보통	미흡	매우 미흡
f- c1p	6	6	3	0	0
f- c2p	7	5	3	0	0
비교 A	0	1	5	6	4
비교 B	0	0	7	7	1

상기 표 1을 참조하면, 실시예에서 제조한 마스크 팩의 경우가 비교예 1에서 제조한 마스크 팩의 경우보다 시간의 경과에 따른 TEWL의 변화값(수분증발량)이 작아짐을 알 수 있으고 실시예에서 제조한 마스크 팩이 비교예 A 및 B에서 제조한 마스크 팩에 비하여 상대적으로 보습효과가 더 탁월함을 알 수 있었다.

실험예 2. 제품의 사용감 및 만족도 평가

상기 실시예 및 비교예의 시트 마스크팩의 (a) 사용 중 밀착감, 부드러움 및 (b) 사용 후 보습감과 소양증, 피부 발진 등의 피부 문제발생 등의 전체적인 만족도를 평가하기 위하여 30명의 시험 대상자들을 선정하였고, 이들에게 실시예 및 비교예의 화장용 시트 마스크팩을 교대로 사용하게 한 후 설문조사를 실시하였다.

설문조사는 각각의 마스크팩을 사용해보고 사용 중의 밀착감, 부드러움 및 사용 후의 소양감, 보습감, 시트 마스크팩으로서의 전체적인 만족도 항목에 대해서 가장 선호하는 시트 마스크팩 형태를 선택하게 하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.

제품의 사용감 및 만족도 평가(명)

시험군	시험항목
	사용중 밀착감	사용중 부드러움	사용 후 보습감	사용후 피부 문제발생	전체적인 만족도
f- c1p	25	28	24	1	26
f- c2p	24	27	27	0	27
비교 A	5	7	5	8	4
비교 B	2	4	8	12	6

상기 표 2의 결과에서 알 수 있듯이, 비교예의 기존 제품보다 본원 발명의 바이오셀룰로오스(Biocellulose)가 적용된 실시예 제품들의 경우에서 사용 중 밀착감, 부드러움, 사용후 보습감 및 전체적인 만족도 면에서 탁월하게 우수한 제품 만족도를 나타냈으며, 소양감, 피부 발진 등의 부작용 면에서도 본 발명의 제품이 비교예 제품보다 탁월하게 우수한 제품임을 확인할 수 있었다.

Claims (8)

1. 지각, 사상자 및 차전자의 중량 혼합비(w/w)가 1-30 : 1 : 1-30 중량부 (w/w)로 배합된 생약을 물, 메탄올, 에탄올 또는 이들의 혼합용매로 추출하여 생약 추출물을 준비하는 제 1단계; 제 1단계의 생약추출물을 수분 함수율이 20% 미만으로 건조시켜 건조된 시료를 준비하는 제 2단계; 상기 2단계의 건조 시료를 50 내지 180℃에서 10분 내지 70분간 멸균과정을 거치는 멸균단계 후 상기 멸균된 시료에 아스페르질러스 오리자에(Aspergillus oryzae) 균주를 시료 중량의 1 내지 30% 양으로 첨가하여 수분 10 내지 50%의 조건에서 10 내지 50℃ 온도에서 1일 내지 30일간 발효를 수행하여 발효한 발효 추출물을 제조하는 제 3단계; 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 또는 아그로박터(Agrobacterium)속 미생물 셀룰로오스 생산균주를 초산을 가해, pH3 내지 4로 조정한 과일쥬스에 접종하여 10 내지 60℃에서 1일 내지 1주일간 진탕배양 또는 에어 리프트(air lift)형 발효조에서 배양시켜, 입자(particle) 또는 침전물(pellet)모양의 미생물 셀룰로오스가 분산된 형태로 생산되도록 하여 배양액 초모를 생산하는 제 4단계; 제 4 단계의 배양액 초모에 배양액 초모 100 중량부 대비 0.1 내지 20 중량부 양의 제 3단계의 발효 추출물을 첨가하여 발효추출물을 함유한 배양액을 제조하는 제 5단계; 제 5단계의 배양액에 초산 및 설탕이 함유된 과일쥬스를 추가로 접종하는 제 6단계; 상기 제 6단계의 배양액을 정치배양한 후, 반투명한 겔상태의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 7단계; 상기 제 7단계에서 제조된 반투명의 겔상의 미생물 셀룰로오스를 물에 침지 및 세정한 후 가열하여, 불순물이 제거된 겔상의 미생물 셀룰로오스를 제조하는 제 8단계; 상기 제 8단계의 겔상의 미생물 셀룰로오스를 공압 압착기에서 스폰지를 이용 압착하여 0.2 1.2mm 두께의 미생물 셀룰로오스 웨트 시이트(wet sheet) 제조하는 제 9단계; 상기 제 9단계에서 제조된 웨트 시이트(wet sheet)를 화장수가 담긴 트레이(tray)에 침지시켜 화장수가 함침된 마스크팩를 제조하는 제 10단계를 포함하는 공정으로 제조되는, 항균효과를 나타내는 화장용 마스크팩 시트.
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