CN109987751A - 一种制版废水的处理系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制版废水的处理系统和方法，系统包括废水池、1号反应池、砂滤器、2号反应池、填料过滤器和处理后水池，废水池通过水泵连接到1号反应池，1号反应池依次通过砂滤器和2号反应池连接到填料过滤器。填料过滤器的吸附柱中填装硅胶‑聚乙烯亚胺螯合树脂。处理方为：⑴1号反应器加入NaOH反应，使三价铁沉淀；⑵砂滤器过滤悬浮物和三价铁沉渣；⑶2号反应器加入和Na2S2O5，铬转化为三价铬；⑷废水流经串联的吸附柱进行吸附；⑸用硫酸流经吸附饱和的吸附柱进行解析；⑹用Na2CO3对吸附柱进行再生，然后水洗至pH值为8‑9备用。本发明采用硅胶‑聚乙烯亚胺螯合树脂进行吸附分离，解决了制版废水的污染问题，回收重金属资源，使废水达标排放。

Description

一种制版废水的处理系统和方法
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，涉及一种制版废水的处理系统和方法。
背景技术
随着经济的快速发展，废水的大量排放，土壤和水源中重金属积累的加剧，重金属的污染也日益严重，其已经构成对生物和人体健康的严重威胁。因此，对含重金属废水的治理已经刻不容缓，国家对此也给予了高度重视，各省陆续开展了关于重金属污染的整治工作，值此关键时刻，研究、开发出高效低成本的含重金属废水处理技术，减轻重金属废水对环境的污染，具有重大的社会、经济和环境效益。
我国的工业废水特别是矿冶、电镀、制革、印刷、制版等企业的废水治理形势依然严峻，技术和成本是最大的制约因素。大部分企业只采用初级处理或者把废水中的重金属转变成废渣形成危废，不仅没有使重金属发挥其应有的作用，反而产生了二次污染，没有从根本上杜绝重金属的污染问题。因此，从单纯的达标排放向回收有价金属和水资源化方向发展将成为今后重金属废水治理的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种制版废水的处理系统，回收制版废水中的重金属资源，吸附部分COD及氨氮等有害物质，解决重金属的污染问题，使制版废水达标排放，实现节能减排、资源回收的目的。本发明的另一目的是提供一种制版废水的处理方法。
本发明的技术方案是：制版废水的处理系统，包括废水池、1号反应池、砂滤器、2号反应池、填料过滤器和处理后水池，废水池通过水泵连接到1号反应池，1号反应池依次通过砂滤器和2号反应池连接到填料过滤器。1号反应池设有NaOH加入口和搅拌器，2号反应池设有Na2S2O5加入口和搅拌器。填料过滤器设有出水口、再生-洗涤入口和解析液出口，再生-洗涤入口与硫酸罐连接，出水口分为两路，一路连接到处理后水池，一路连接到再生-洗涤入口，解析液出口一路出系统，一路连接到1号反应池。
砂滤器为石英砂滤器、浅层砂过滤器、活性炭过滤器、纤维束过滤器、纤维球过滤器或蒙砂过滤器。填料过滤器设有1～10组吸附柱，每组设有两根吸附柱，第一根为进水柱，第二根为出水柱。两根吸附柱串联活动连接安装，连接管路设有阀门。吸附柱的柱高H＝80cm，直径φ＝10cm，吸附柱中填装硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂。硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂的制备方法为：
⑴酸洗、烘干：在硅胶中加入硅胶质量1.5倍1N的盐酸或硝酸，加热煮沸状态下进行酸洗；酸洗后降至常温，滤去酸液，用去离子水洗涤至中性，105℃烘干、恒重。
⑵水合反应：将酸洗烘干后硅胶置于水蒸汽饱和器中，把溴化钠或溴化钾饱和溶液反应釜的潮湿空气通入到水蒸汽饱和器中，使硅胶表面生成水分子单层，测得水合硅胶的含水率为2.5～5.0(wt)％，生成水合硅胶；
⑶硅烷化反应：水合硅胶与正己烷和硅烷偶联剂在带有搅拌的反应釜中进行常温搅拌反应10～15小时，生成硅烷化硅胶，正己烷用量(质量)为步骤⑴中硅胶的2～2.5倍，硅烷偶联剂用量(质量)为硅胶的0.5倍；反应完成后对产物进行液固分离分离，对分离出的固体产物进行洗涤，对洗涤后进行105℃烘干，测定产品增重率为15～22(wt)％，即为硅烷化硅胶；
⑷接枝反应：在硅烷化硅胶的反应釜中加入乙烯亚胺聚合物和去离子水，缓慢搅拌混合，所述乙烯亚胺聚合物加入量为步骤⑴中硅胶用量(质量)的0.5～1.5倍，去离子水为步骤⑴中硅胶用量(质量)的2～3倍；反应温度降至40℃时加入步骤⑴中硅胶用量(质量)的0.5～1.5倍的甲醇，加完后反应釜夹套通入热水加温至60～70℃缓慢搅拌下进行接枝反应，反应时间60～90小时；测定接枝反应后产物为原硅胶重量的1.5倍，完成接枝反应；
⑸产物洗涤、烘干：对枝反应产物进行液固分离，用去离子水进行洗涤，105℃烘干、恒重，测定含水率10(wt)％以下，即为硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂。
硅烷偶联剂为氯丙基三氯硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。乙烯亚胺聚合物为聚乙烯胺或聚乙烯亚胺。
本发明制版废水处理系统的废水处理方法，过程如下：
⑴1号反应器反应：将废水池中制版废水经水泵引入1号反应池，搅拌状态下加入NaOH，调节pH值至3.8～4.3，使废水中三价铁沉淀；
⑵砂滤器过滤：反应后的制版废水经砂滤器过滤废水中悬浮物和三价铁沉渣；
⑶2号反应器反应：砂滤器过滤后的废水进入2号反应池，加入95(wt)％的H2SO4和Na2S2O5，调节pH值至2.5，反应30min，将铬转化为三价铬；然后加入35(wt)％的NaOH，调节pH值至3.8～4.3；
⑷吸附柱吸附：2号反应器反应制备好的制版废水以250ml/min(15L/h)流速流经两根串联的吸附柱进行吸附，吸附温度为常温；吸附饱和后准备进行解析；
⑸吸附柱解析：用浓度为200-220g\L硫酸以100ml/min(6L/h)流速流经吸附饱和的吸附柱进行解析，解析温度为常温，解析下来的解析溶液为含有重金属的硫酸溶液；合格的解析液经解析液出口系统，不合格的解析液返回1号反应池进行重新处理。
⑹吸附柱再生：解析完成后用2(wt)％的Na2CO3对吸附柱进行再生，然后水洗至pH值为8-9备用。
2号反应器反应制备好的制版废水依次流经两根串联的吸附柱进行吸附，分析第2根吸附柱流出的吸附尾液，当吸附尾液重金属超标时，取下第一根吸附柱准备解析。第二根吸附柱作为下一组吸附柱的进水柱，在第二根吸附柱后串联一根吸附柱作为下一组吸附柱的出水柱，依次进行吸附。以第二根吸附柱出水超标判定第一根吸附柱吸附饱和，超标指出水的金属含量超出工艺要求规定的数值。
吸附柱再生过程为：用5倍吸附柱体积的水以250ml/min(15L/h)的流速流经解析后的吸附柱进行冲洗。冲洗完后用2倍吸附柱体积2(wt)％碳酸钠溶液以100ml/min(6L/h)的流速流经水洗后的吸附柱，浸泡0.5h。放出碳酸钠溶液，用5倍吸附柱体积的水以250ml/min(15L/h)的流速流经碳酸钠溶液浸泡过的吸附柱进行冲洗，再生过程温度为常温。
吸附柱的功能是吸收废水中的重金属。吸附柱中填料硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂采用无机物-硅胶作为重金属吸附材料的载体(骨架材料)，是一种骨架经特殊处理偶合接枝而形成的有机/无机复合材料。硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂对重金属离子具有极强的选择性吸附能力，对碱金属、碱土金属、轻金属和阴离子不吸附。硅胶表面接枝官能团，结构稳定、耐高温、抗辐射、抗冲击，体积几乎无膨胀。由于在硅胶表面所形成的吸附材料孔道浅，重金属离子很容易地扩散到孔穴中，完成材料对重金属离子的吸附，短时间就可以达到平衡，具有快速的吸附/解析性能。
本发明制版废水的处理系统和方法利用硅胶-聚乙烯亚胺型螯合树脂对重金属离子的螯合作用，采用串联方式吸附重金属离子，分离制版废水中的重金属、COD及氨氮等有害物质，提高了吸附效率，不但解决了制版废水的重金属污染问题，使制版废水达标排放，实现节能减排，而且富集回收制版废水中的重金属，减少资源浪费，提高了企业经济效益，为重金属污废水的资源化利用提供了一个新思路、新方法。
附图说明
图1为本发明制版废水处理系统的流程示意图；
其中：1—1号反应池、2—砂滤器、3—2号反应池、4—填料过滤器、5—废水池、6—水泵、7—搅拌器、8—处理后水池。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
本发明制版废水的处理系统如图1所示，包括废水池5、1号反应池1、砂滤器2、2号反应池3、填料过滤器4和处理后水池8，废水池通过水泵6连接到1号反应池，1号反应池依次通过砂滤器和2号反应池连接到填料过滤器。填料过滤器4设有2组吸附柱，每组设有两根吸附柱，第一根为进水柱，第二根为出水柱。两根吸附柱串联活动连接安装，连接管路设有阀门。吸附柱的柱高H＝80cm，直径φ＝10cm，吸附柱中填装硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂，填装新柱后水洗至pH为7左右备用。砂滤器2为石英砂滤器。1号反应池设有NaOH加入口和搅拌器7，2号反应池设有Na2S2O5加入口和搅拌器。填料过滤器设有出水口、再生-洗涤入口和解析液出口，再生-洗涤入口与硫酸罐连接，出水口分为两路，一路连接到处理后水池，一路连接到再生-洗涤入口，解析液出口一路出系统，一路连接到1号反应池。硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂的制备方法为：
⑴酸洗、烘干：在硅胶中加入硅胶质量1.5倍1N的盐酸或硝酸，加热煮沸状态下进行酸洗；酸洗后降至常温，滤去酸液，用去离子水洗涤至中性，105℃烘干、恒重。
⑵水合反应：将酸洗烘干后硅胶置于水蒸汽饱和器中，把溴化钠或溴化钾饱和溶液反应釜的潮湿空气通入到水蒸汽饱和器中，使硅胶表面生成水分子单层，测得水合硅胶的含水率为3.5(wt)％，生成水合硅胶；
⑶硅烷化反应：水合硅胶与正己烷和硅烷偶联剂氯丙基三氯硅烷在带有搅拌的反应釜中进行常温搅拌反应12小时，生成硅烷化硅胶，正己烷用量(质量)为步骤⑴中硅胶的2.1倍，硅烷偶联剂用量(质量)为硅胶的0.5倍；反应完成后对产物进行液固分离分离，对分离出的固体产物进行洗涤，对洗涤后进行105℃烘干，测定产品增重率为20(wt)％，即为硅烷化硅胶；
⑷接枝反应：在硅烷化硅胶的反应釜中加入聚乙烯亚胺和去离子水，缓慢搅拌混合，聚乙烯亚胺加入量与步骤⑴中硅胶用量(质量)相同，去离子水为步骤⑴中硅胶用量(质量)的2.5倍；反应温度降至40℃时加入步骤⑴中硅胶用量(质量)的1.2倍的无水甲醇，加完后反应釜夹套通入热水加温至65℃缓慢搅拌下进行接枝反应，反应时间70小时；测定接枝反应后产物为原硅胶重量的1.5倍，完成接枝反应；
⑸产物洗涤、烘干：对枝反应产物进行液固分离，用去离子水进行洗涤，105℃烘干、恒重，测定含水率9.83(wt)％，即为硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂。
本发明制版废水的处理方法，过程如下：
⑴1号反应器反应：将废水池5中制版废水经水泵6引入1号反应池1，搅拌状态下加入NaOH，调节pH值至4.0，使废水中三价铁沉淀；
⑵砂滤器过滤：反应后的制版废水经砂滤器2过滤废水中悬浮物和三价铁沉渣；
⑶2号反应器反应：砂滤器过滤后的废水进入2号反应池3，加入95(wt)％的H2SO4和Na2S2O5(焦亚硫酸钠)，调节pH值至2.5，反应30min，将铬转化为三价铬；然后加入35(wt)％的NaOH溶液，调节pH值至4.0；
⑷吸附柱吸附：2号反应器反应制备好的制版废水以250ml/min(15L/h)的流速依次流经两根串联的吸附柱进行吸附，分析第2根吸附柱(出水柱)流出的吸附尾液，当吸附尾液重金属超标时，取下第一根吸附柱(进水柱)准备解析；第二根吸附柱作为下一组吸附柱的进水柱，在第二根吸附柱后串联一根吸附柱作为下一组吸附柱的出水柱，依次进行吸附。
⑸吸附柱解析：用浓度为200-220g\L硫酸以100ml/min(6L/h)的流速流经吸附饱和的吸附柱进行解析，解析温度为常温，解析下来的解析溶液为含有重金属的硫酸溶液；合格的解析液经解析液出口系统，不合格的解析液返回1号反应池1进行重新处理。
⑹吸附柱再生：解析完成对吸附柱进行再生，然后水洗至pH值为8-9备用。再生过程为：用5倍吸附柱体积的水以250ml/min(15L/h)的流速流经解析后的吸附柱进行冲洗。冲洗完后用2倍吸附柱体积2(wt)％碳酸钠(Na2CO3)溶液以100ml/min(6L/h)的流速流经水洗后的吸附柱，浸泡0.5h；放出碳酸钠溶用5倍吸附柱体积的水以250ml/min(15L/h)的流速流经碳酸钠溶液浸泡过的吸附柱进行冲洗；再生过程温度为常温。
㈠处理制版废水的水质
制版废水的水质的分析数据见表1
表1.制版废水水质分析
㈡吸附柱吸附后各种液体中被吸附物质的含量
制版废水经1号反应池1反应将废水中三价铁沉降、砂滤器2将废水中三价铁沉降、2号反应池3铬转化为三价铬，然后经两级串联的吸附柱吸附重金属。吸附后解析和再生。解析用15L浓度为200-220g\L硫酸，水洗用15L吸附制版废水后的出水，再生用10L 2％浓度的Na2CO3，再生后水洗用15L吸附制版废水后的出水。解析液、水洗液、再生液和再生后水洗液中金属含量的分析数据件表2，吸附后出水的质量分析见表3。
表2.吸附柱吸附后分析数据
表3.吸附柱吸附后出水质量分析
㈢制版废水的处理的效果：
⑴处理制版废水1.15立方，填料过滤器出水中铜、镍、锌、铁含量远低于排放标准，总铬总出水指标0.67mg/L，也低于1mg/L，能做到污水中重金属达标排放，且在吸附重金属的同时，材料能够吸附部分COD及氨氮。
⑵吸附柱共计吸附1.15方废水，按吸附计吸附铜282.90g、镍89.70g、总铬552.00g、铁57.50g和锌6.33g，吸附柱中填料的吸附数据见表1。
表1吸附柱吸附数据
⑶处理1.15方污水，共消耗焦亚硫酸钠925g，NaOH 1565g，95(wt)％H2SO4 2.61L，Na2CO32783g。预计处理每立方水废水消耗药剂费为11.65元。
⑷制版废水经1号反应池1、砂滤器2、2号反应池3和填料过滤器4处理后，重金属和COD含量都达到排放标准。

Claims (9)

1.一种制版废水的处理系统，其特征是：所述系统包括废水池(5)、1号反应池(1)、砂滤器(2)、2号反应池(3)、填料过滤器(4)和处理后水池(8)，所述废水池通过水泵(6)连接到1号反应池，所述1号反应池依次通过砂滤器和2号反应池连接到填料过滤器；所述1号反应池设有NaOH加入口和搅拌器(7)，所述2号反应池设有Na2S2O5加入口和搅拌器；所述填料过滤器设有出水口、再生-洗涤入口和解析液出口，所述再生-洗涤入口与硫酸罐连接，所述出水口分为两路，一路连接到处理后水池，一路连接到再生-洗涤入口，所述解析液出口一路出系统，一路连接到1号反应池。
2.根据权利要求1所述的制版废水的处理系统，其特征是：所述砂滤器(2)为石英砂滤器、浅层砂过滤器、活性炭过滤器、纤维束过滤器、纤维球过滤器或蒙砂过滤器。
3.根据权利要求1所述的制版废水的处理系统，其特征是：所述填料过滤器(4)设有1～10组吸附柱，每组设有两根吸附柱，第一根为进水柱，第二根为出水柱；所述两根吸附柱串联活动连接安装，连接管路设有阀门。
4.根据权利要求3所述的制版废水的处理系统，其特征是：所述吸附柱的柱高H＝80cm，直径φ＝10cm，所述吸附柱中填装硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂。
5.根据权利要求4所述的制版废水的处理系统，其特征是：所述硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂的制备方法为：
⑴酸洗、烘干：在硅胶中加入硅胶质量1.5倍1N的盐酸或硝酸，加热煮沸状态下进行酸洗；酸洗后降至常温，滤去酸液，用去离子水洗涤至中性，105℃烘干、恒重。
⑵水合反应：将酸洗烘干后硅胶置于水蒸汽饱和器中，把溴化钠或溴化钾饱和溶液反应釜的潮湿空气通入到水蒸汽饱和器中，使硅胶表面生成水分子单层，测得水合硅胶的含水率为2.5～5.0(wt)％，生成水合硅胶；
⑶硅烷化反应：水合硅胶与正己烷和硅烷偶联剂在带有搅拌的反应釜中进行常温搅拌反应10～15小时，生成硅烷化硅胶，正己烷用量为步骤⑴中硅胶的2～2.5倍，硅烷偶联剂用量为硅胶的0.5倍；反应完成后对产物进行液固分离分离，对分离出的固体产物进行洗涤，对洗涤后进行105℃烘干，测定产品增重率为15～22(wt)％，即为硅烷化硅胶；
⑷接枝反应：在硅烷化硅胶的反应釜中加入乙烯亚胺聚合物和去离子水，缓慢搅拌混合，所述乙烯亚胺聚合物加入量为步骤⑴中硅胶用量的0.5～1.5倍，所述去离子水为步骤⑴中硅胶用量的2～3倍；反应温度降至40℃时加入步骤⑴中硅胶用量的0.5～1.5倍的甲醇，加完后反应釜夹套通入热水加温至60～70℃缓慢搅拌下进行接枝反应，反应时间60～90小时；测定接枝反应后产物为原硅胶重量的1.5倍，完成接枝反应；
⑸产物洗涤、烘干：对枝反应产物进行液固分离，用去离子水进行洗涤，105℃烘干、恒重，测定含水率10(wt)％以下，即为硅胶-聚乙烯亚胺螯合树脂。
6.根据权利要求5所述的制版废水的处理系统，其特征是：所述硅烷偶联剂为氯丙基三氯硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；所述乙烯亚胺聚合物为聚乙烯胺或聚乙烯亚胺。
7.一种权利要求1所述的制版废水处理系统的废水处理方法，其特征是：所述处理方法的过程如下：
⑴1号反应器反应：将废水池(5)中制版废水经水泵(6)引入1号反应池(1)，搅拌状态下加入NaOH，调节pH值至3.8～4.3，使废水中三价铁沉淀；
⑵砂滤器过滤：反应后的制版废水经砂滤器(2)过滤废水中悬浮物和三价铁沉渣；
⑶2号反应器反应：砂滤器过滤后的废水进入2号反应池(3)，加入95(wt)％的H2SO4和Na2S2O5，调节pH值至2.5，反应30min，将铬转化为三价铬；然后加入35(wt)％的NaOH，调节pH值至3.8～4.3；
⑷吸附柱吸附：2号反应器反应制备好的制版废水以250ml/min的流速流经两根串联的吸附柱进行吸附，吸附温度为常温；吸附饱和后准备进行解析；
⑸吸附柱解析：用浓度为200-220g\L硫酸以100ml/min的流速流经吸附饱和的吸附柱进行解析，解析温度为常温，解析下来的解析溶液为含有重金属的硫酸溶液；合格的解析液经解析液出口系统，不合格的解析液返回1号反应池(1)进行重新处理。
⑹吸附柱再生：解析完成后用2(wt)％的Na2CO3对吸附柱进行再生，然后水洗至pH值为8-9备用。
8.根据权利要求7所述的制版废水的处理方法，其特征是：所述2号反应器反应制备好的制版废水依次流经两根串联的吸附柱进行吸附，分析第2根吸附柱流出的吸附尾液，当吸附尾液重金属超标时，取下第一根吸附柱准备解析；第二根吸附柱作为下一组吸附柱的进水柱，在第二根吸附柱后串联一根吸附柱作为下一组吸附柱的出水柱，依次进行吸附。
9.根据权利要求7所述的制版废水的处理方法，其特征是：所述吸附柱再生过程为：用5倍吸附柱体积的水以250ml/min(15L/h)流速流经解析后的吸附柱进行冲洗；冲洗完后用2倍吸附柱体积的2(wt)％碳酸钠溶液以100ml/min(6L/h)流速流经水洗后的吸附柱，浸泡0.5h；放出碳酸钠溶用5倍吸附柱体积的水以250ml/min的流速流经碳酸钠溶液浸泡过的吸附柱进行冲洗；再生过程温度为常温。
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