CN109984951A - 一种祛痘产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种祛痘产品及其制备方法。其原料包括下述组分：脂肪醇2.0～5.0％，多元醇3.0～8.0％，螯合剂0.01～0.1％，水杨酸0.5～2.0％，茶树油5.0～15.0％，复配乳化剂1.0～3.0％，增稠剂2.0～3.0％和余量为水；复配乳化剂为NIKKOL BC‑150和Montanov68以质量比为1～3：1混合所得；增稠剂为Sepiplus 400。本发明的制备方法为简便，制得的祛痘产品为含有5.0～15％茶树油的酸性体系，使用特定的醚类复配乳化剂、特定的增稠剂时，形成的复合膜具有相当高的强度，不易破裂，乳化剂分子的定向紧密，与增稠剂之间相互配合，使得产品的稳定性较好。
Description
技术领域
本发明涉及一种祛痘产品及其制备方法。
背景技术
痤疮，俗称青春痘、粉刺、暗疮，中医古代称其为面疮、酒刺，是一种发生在毛囊皮脂腺及其周围组织的炎症病变，多发于头面部、颈部、前胸后背等皮脂腺丰富的部位，在各类人群尤其是年轻人中发生较为普遍。据统计，在青春期约有85％的人患过不同程度的痤疮。
茶树油(Tea tree oil,TTO)，又名澳大利亚液体黄金，是澳洲土著传说中著名的神奇肌肤治疗用品。取自于桃金娘科(My rtaceae)白千层属(Melal euca L)的数种植物，其中最主要的一种为互叶白千层(Melal eucaalt er ni f ol ia)，故又称为互叶白千层油。其是一种由单烷基和倍半烷基萜烯烃的复合混合物，含有100种以上的化学组分。其中以松油醇-4、γ-萜品烯、α-萜品烯为主，约占总量的70％。
水杨酸(Salicylic acid，简称SA)，即邻羟基苯甲酸，是一种简单的酚类化合物，主要存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。有中等抗粉刺功效及抗菌性能，而且对皮肤的刺激性较小，因此也常用作痤疮治疗药。
目前，含茶树油和水杨酸作为功效性原料组合用在膏霜中的研究甚少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术祛痘产品中若含有水杨酸和茶树油时，由于水杨酸酸性体系，而茶树油为强极性油体系，由此导致所得产品稳定性差的缺陷，提供了一种祛痘产品及其制备方法。本发明的祛痘产品为含有5.0～15.0％茶树油的酸性体系中，当使用特定的醚类复配乳化剂、特定的增稠剂时，形成的复合膜具有相当高的强度，不易破裂，乳化剂分子的定向紧密，与增稠剂之间相互配合，使得产品的稳定性较好。
本发明的发明人通过大量实验研究发现，在制备含有水杨酸和茶树油的祛痘产品过程中，若水杨酸和茶树油的含量较高，由于水杨酸为酸性体系，茶树油为强极性油体系，则导致产品的稳定性极难控制，若采用常用的增稠剂和乳化剂，常规的制备方法会使得所得产品不稳定。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种祛痘产品，其原料包括下述组分：脂肪醇2.0～5.0％，多元醇3.0～8.0％，螯合剂0.01～0.1％，水杨酸0.5～2.0％，茶树油5.0～15.0％，复配乳化剂1.0～3.0％，增稠剂2.0～3.0％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于所述祛痘产品的质量百分比；
其中，所述复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为(1～3)：1混合所得；所述增稠剂为Sepiplus 400。
本发明中，所述脂肪醇的用量较佳地为3.0～4.0％。
本发明中，所述多元醇的用量较佳地为3.0～5.0％。
本发明中，所述螯合剂的用量较佳地为0.02～0.05％。
本发明中，所述水杨酸的用量较佳地为1.5％。
本发明中，所述茶树油的用量较佳地为10.0％。
本发明中，所述复配乳化剂的用量较佳地为1.5～2.0％。
本发明中，所述增稠剂的用量较佳地为2.5％。
本发明中，所述NIKKOL BC-150和所述Montanov68的质量比为2：1。
本发明中，所述脂肪醇的种类可为本领域常规，较佳地为山嵛醇。
本发明中，所述多元醇的种类可为本领域常规，较佳地为甘油和/或丁二醇。
本发明中，所述螯合剂的种类可为本领域常规，较佳地为乙二胺四乙酸二钠(又称为EDTA-2Na)。
本发明中，由于原料中含有水杨酸且添加量较高，所得祛痘产品的pH≈3，为酸性体系，故该原料配方对乳化剂和增稠剂的种类和用量要求较高。
本发明中，所述茶树油可为本领域常规的茶树油，较佳地为购于Downunder的互生叶白千层(MELALEUCA ALTERNIFOLIA)叶油。
本发明中，所述NIKKOL BC-150为鲸蜡醇聚醚-150，购于日光化学。
本发明中，所述Montanov68为鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷，购于公司SEPPIC。
本发明中，所述Sepiplus 400为聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯、聚山梨醇酯-20、山梨坦异硬脂酸酯和水的混合物，购于SEPPIC。
本发明还提供了一种所述祛痘产品的制备方法，其通过下述步骤制得：
(1)在均质下，将油相加入水相中，得混合物A；其中，所述水相包括所述多元醇、所述螯合剂和所述水；所述油相包括所述水杨酸、所述脂肪醇、所述复配乳化剂和所述茶树油；
(2)将所述混合物A进行真空均质后，再与所述增稠剂混合，得混合物B；
(3)将所述混合物B进行真空均质后，即得所述祛痘产品。
步骤(1)中，所述均质的操作和条件可为本领域均质的常规操作和条件，较佳地为：转速1400～1600rpm，时间1～5min，更佳地为：转速1500rpm，时间1～5min。
步骤(1)中，所述油相的温度可为本领域常规，较佳地为80～85℃。
步骤(1)中，所述水相的温度可为本领域常规，较佳地为80～85℃。所述水相一般通过水浴锅加热获得。
步骤(2)中，所述真空均质的操作和条件可为本领域真空均质的常规操作和条件。所述真空均质条件较佳地为：转速4500～5500rpm，时间3～8min，更佳地为：转速5000rpm，时间5min。
步骤(3)中，所述真空均质的操作和条件可为本领域真空均质的常规操作和条件。所述真空均质条件较佳地为：转速4500～5500rpm，时间1～5min，更佳地为：转速5000rpm，时间3min。
较佳地，将步骤(3)中真空均质后所得产物自然搅拌、冷却至室温。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的祛痘产品为含有5.0-15.0％茶树油的酸性体系，当使用特定的醚类复配乳化剂、特定的增稠剂时，形成的复合膜具有相当高的强度，不易破裂，乳化剂分子的定向紧密，与增稠剂之间相互配合，使得产品的稳定性较好。例如，加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后，体系粘度变化无明显异常。而且室温跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图与加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图相比，颗粒大小无明显差异，由此可见，产品稳定性较好。此外，该产品各组分相互协同作用，使得渗透性较好且能有效地抑制细菌和霉菌，剥脱角质、刺激细胞新生相结合，调节与平衡油脂分泌，祛痘效果更佳。
附图说明
图1为对比例2～5的祛痘产品分别在室温下静置24h后的粘度数据图。
图2为对比例6和对比例7的祛痘产品分别加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的粘度数据图。
图3为对比例8、对比例9、实施例1的祛痘产品分别在室温下静置24h后的粘度数据图。
图4为对比例9、实施例1的祛痘产品分别加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的粘度数据图。
图5为实施例1的祛痘产品的电子显微镜图，其中，A为室温跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图，B为加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中，采用的原料及生产厂家如下：鲸蜡硬脂醇/鲸蜡硬脂基葡糖苷(Montanov 68，购于SEPPIC)；山嵛醇聚醚-25(Eumulgin BA25，购于BASF)；鲸蜡硬脂醇聚醚-25(BRIJ CS25-PA-(SG)，购于CRODA)；PEG-100硬脂酸酯/甘油硬脂酸酯(Tegocare165，购于EVONIK)；鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯/山梨坦橄榄油酸酯(Olivem 1000，购于B&T)；鲸蜡醇聚醚-40(NIKKOL BC-40，购于日光化学)；鲸蜡醇聚醚-150(NIKKOL BC-150，购于日光化学)；互生叶白千层(MELALEUCA ALTERNIFOLIA)叶油(Tea Tree Oil，购于Downunder)；Sepiplus 400购于SEPPIC。
下述实施例和对比例中，采用的仪器及生产厂家如下：ME-3002E/02电子天平，购于拖利多仪器(上海)有限公司；HWS12型电热恒温水浴锅，购于上海一恒科技有限公司；IKARW20.n悬臂式搅拌机，购于广州仪科实验室技术有限公司；J.K.ROBOMICS(Primix)超高速搅拌装置，购于上海谱莱密克司机械有限公司；METTLER TOLEIDO TE20K Plus pH计，购于梅特勒一拖利多仪器(上海)有限公司；恒温试验箱DGG-9620A，购于江苏艾默生试验仪器科技有限公司；Nikon ECLIPSE 50i POL电子显微镜，购于上海衡浩仪器有限公司；Brookfield DV-II+Pro VISCOMETER，购于Brookfield Enginering Labs.,Inc.。
实施例1
一种祛痘产品，其原料包括下述组分：脂肪醇(具体为山嵛醇)3％。多元醇(具体为甘油)5％，螯合剂(具体为EDTA-2Na)0.02％，水杨酸1.5％，茶树油10％，复配乳化剂3％，增稠剂2％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于祛痘产品的质量百分比；其中，复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为2：1混合所得；增稠剂为Sepiplus400。
其通过下述步骤制得：
(1)在均质(1500rpm，5min，)下，将80～85℃油相加入80～85℃水相中，得混合物A；其中，水相包括多元醇、螯合剂和水；油相包括脂肪醇、复配乳化剂、水杨酸和茶树油；
(2)将混合物A进行真空均质(5000rpm，5min)后，再与增稠剂混合，得混合物B；
(3)将混合物B进行真空均质(5000rpm，3min)后，所得产物自然搅拌、冷却至室温即得。
实施例2
一种祛痘产品，其原料包括下述组分：脂肪醇(具体为山嵛醇)4％。多元醇(具体为丁二醇)3％，螯合剂(具体为EDTA-2Na)0.02％，水杨酸1.5％，茶树油10％，复配乳化剂1.5％，增稠剂3％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于祛痘产品的质量百分比；其中，复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为2：1混合所得；增稠剂为Sepiplus 400。
实施例1的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
实施例3
一种祛痘产品，其原料包括下述组分：脂肪醇(具体为山嵛醇)2％。多元醇(具体为丁二醇)8％，螯合剂(具体为EDTA-2Na)0.1％，水杨酸0.5％，茶树油15％，复配乳化剂2％，增稠剂2.5％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于祛痘产品的质量百分比；其中，复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为1：1混合所得；增稠剂为Sepiplus 400。
实施例3的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
实施例4
一种祛痘产品，其原料包括下述组分：脂肪醇(具体为山嵛醇)5％。多元醇(具体为丁二醇)3％，螯合剂(具体为EDTA-2Na)0.05％，水杨酸2.0％，茶树油5％，复配乳化剂3％，增稠剂2％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于祛痘产品的质量百分比；其中，复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为3：1混合所得；增稠剂为Sepiplus400。
实施例4的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
对比例1～5
对比例1～5采用的乳化剂分别为烷基糖苷类乳化剂Montanov 68、醚类乳化剂Eumulgin BA25、醚类乳化剂BRIJ CS25-PA-(SG)、酯类乳化剂Tegocare 165、酯类乳化剂Olivem 1000，乳化剂的用量均为3％。
对比例1～5中，除乳化剂种类外，其它原料及用量均如下：
山嵛醇用量为4.0％、甘油用量为5.0％、EDTA-2Na用量为0.02％、水杨酸用量为1.5％、茶树油用量为10.0％、Sepiplus 400用量为2.5％。
对比例1～5的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
对比例1的祛痘产品外观较粗糙，乳化不完全，乳化能力较弱。对比例2～4的祛痘产品呈乳霜状态，对比例5的祛痘产品粘度较高，呈膏霜状。
对比例6～7
对比例6～7采用的乳化剂均为酯类乳化剂Olivem 1000，乳化剂的用量均为3％。对比例6的增稠剂为Sepigel 305，用量为2.5％；对比例7的增稠剂Sepiplus 400，用量为2.5％。
对比例6～7中，除乳化剂、增稠剂种类外，其它原料及用量均与实施例1相同。
对比例6～7的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
对比例8～9
对比例8采用的复配乳化剂为BRIJ CS25-PA-(SG)和Montanov 68以质量比2：1混合所得。对比例9采用的复配乳化剂为NIKKOL BC-40和Montanov 68以质量比2：1混合所得。对比例8～9除复配乳化剂外，其它原料及用量均与实施例1相同。
对比例8～9的祛痘产品的制备方法与实施例1的祛痘产品的制备方法相同。
对比例8～9的祛痘产品粘度较高，呈膏霜状。
效果实施例1
粘度测试方法：首先测试之前，粘度计必须先进行自动校零；然后根据产品粘度选择合适的转子和转速，连接好选定转子并设置转速；测试产品与转子接触，然后按“MOTORON”，计时一分钟读数即可。
分别将对比例2～5的祛痘产品进行稳定性测试，分别在室温下静置24h后的粘度如图1所示。由图1可知，对比例2和对比例3的乳化剂区别在于疏水基的碳链长度不同，结构相似，所以两者所得产品粘度无明显差异；对比例4和对比例5的乳化剂均为酯类乳化剂，但对比例5的产品粘度明显高于对比例4的产品，可能的原因在于对比例5的产品含有部分脂肪醇衍生物，因此产品粘度较高。
分别将对比例6和对比例7的祛痘产品进行稳定性测试，加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的粘度如图2所示。由图2可知，对比例7的祛痘产品的初始粘度较高，随时间变化趋势一致；对比例6和对比例7的祛痘产品的粘度在2W时均大幅度下降，可能的原因在于所用乳化剂为酯类，在酸性条件下水解，从而乳化能力下降所致。对比例6和对比例7的祛痘产品的粘度在4W时下降均较严重，稳定性均较差。
分别将对比例8、对比例9、实施例1的祛痘产品进行稳定性测试，分别在室温下静置24h后的粘度如图3所示。由图3可知，对比例8、对比例9、实施例1的乳化剂均为聚氧乙烯醚类乳化剂，EO数依次增大。随着EO数的增大，祛痘产品的粘度依次增大。
分别将对比例9、实施例1的祛痘产品进行稳定性测试，加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的粘度如图4所示。由图4可知，耐热稳定性测试跟踪4W后，对比例9的祛痘产品初始粘度较低，加速试验2W和4W时，粘度下降幅度较大；而实施例1的祛痘产品的初始粘度较高，且加速试验2W和4W时粘度相同。
图5为实施例1的祛痘产品的电子显微镜图，其中，A为室温跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图，B为加速试验(50℃)跟踪观察4W(周)后的电子显微镜图。由图5可知，颗粒大小无明显差异，由此可见，实施例1的复配乳化剂形成的复合膜具有相当高的强度，不易破裂，乳化剂分子的定向紧密，与增稠剂之间相互配合，使得产品的稳定性较好。
实施例2～4的祛痘产品的稳定性能与实施例1的祛痘产品的稳定性能相当。
效果实施例2
征集30个面部有痘且明显的消费者进行调研，连续使用实施例1的祛痘产品28天，约70％的认为有明显效果，且约60％认为使用后有效帮助痘痘脱落、肌肤更平滑，并有效淡化痘印，约80％的消费者较偏好该产品。
Claims (10)
1.一种祛痘产品，其特征在于，其原料包括下述组分：脂肪醇2.0～5.0％，多元醇3.0～8.0％，螯合剂0.01～0.1％，水杨酸0.5～2.0％，茶树油5.0～15.0％，复配乳化剂1.0～3.0％，增稠剂2.0～3.0％和余量为水，上述百分比均为各组分分别相对于祛痘产品的质量百分比；
其中，所述复配乳化剂为NIKKOL BC-150和Montanov68以质量比为(1～3)：1混合所得；所述增稠剂为Sepiplus 400。
2.如权利要求1所述的祛痘产品，其特征在于，所述脂肪醇的用量为3.0～4.0％；
所述多元醇的用量为3.0～5.0％；
所述螯合剂的用量为0.02～0.05％；
所述水杨酸的用量为1.5％；
所述茶树油的用量为10.0％；
所述复配乳化剂的用量为1.5～2.0％；
和/或，所述增稠剂的用量为2.5％。
3.如权利要求1所述的祛痘产品，其特征在于，所述NIKKOL BC-150和所述Montanov68的质量比为2：1。
4.如权利要求1所述的祛痘产品，其特征在于，所述脂肪醇为山嵛醇；
所述多元醇为甘油和/或丁二醇；
所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠；
和/或，所述茶树油为购于Downunder的互生叶白千层叶油。
5.如权利要求1～4任一项所述的祛痘产品的制备方法，其特征在于，其通过下述步骤制得：
(1)在均质下，将油相加入水相中，得混合物A；其中，所述水相包括所述多元醇、所述螯合剂和水；所述油相包括所述水杨酸、所述脂肪醇、所述复配乳化剂和所述茶树油；
(2)将所述混合物A进行真空均质后，再与所述增稠剂混合，得混合物B；
(3)将所述混合物B进行真空均质后，即得所述祛痘产品。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均质的条件为：转速1400～1600rpm，时间1～5min；
步骤(1)中，所述油相的温度为80～85℃；
和/或，步骤(1)中，所述水相的温度为80～85℃。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述均质的条件为：转速1500rpm，时间1～5min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空均质条件为：转速4500～5500rpm，时间3～8min；
和/或，步骤(3)中，所述真空均质条件为：转速4500～5500rpm，时间1～5min。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空均质条件为：转速5000rpm，时间5min；
和/或，步骤(3)中，所述真空均质条件为：转速5000rpm，时间3min。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将步骤(3)中真空均质后所得产物自然搅拌、冷却至室温。
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