CN114533589B - 一种低粘度乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低粘度乳液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低粘度乳液及其制备方法和应用。按重量百分比计，该低粘度乳液包括以下组分：乳化剂0.5‑3.0％、无乳化功能的聚合物0.01‑0.2％、油脂0.01‑40％，余量为水；其中，所述乳化剂包括鲸蜡硬脂醇聚醚‑12。本发明的低粘度乳液可以只通过单一乳化剂、搭配低含量无乳化功能的聚合物制得，能够乳化大量低极性至高极性油脂，并且乳液制备方法工艺简单，生产成本较低，适合大规模生产；乳液粘度范围约为2500‑7000mPa·s，3000rpm离心30min稳定，且高温50℃一个月不发生分层、破乳等现象，粘度受温度影响变化不大。

Description

一种低粘度乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种低粘度乳液及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的快速提高，化妆品市场的不断扩张，消费者对护肤乳液不仅提出更高的质量要求，而且对产品外包装和美观度要求也越来越苛刻，使得市场上低粘度的护肤乳液需求量越来越大，且其采用透明或半透明的可视材料(硬质材料)作为包装容器，例如玻璃、金属等材质的包装容器。但是，根据Stokes沉降公式(其中：r为颗粒半径，ρ1-ρ2为两相密度差，g为重力加速度，η为连续相粘度)可知，其他条件不变时，体系粘度越低，液体沉降速率越快，体系越不稳定。
可见，低粘乳液稳定性更难以掌控，技术要求相对较高一些，因此市场上大多低粘护肤乳液产品往往见于大的跨国公司和合资品牌产品，而国内制造企业并不是特别多。
市场上的低粘乳液大都控制在一定的粘度范围内，乳液粘度一般约为2500-7000mPa·s。粘度过高时，在硬质容器内就会倾倒不出来，让消费者无法使用；粘度过低时，乳液流动性太好，亦不方便于消费者使用。现有技术中的乳液存在不足之处，即它们大部分是高粘度，不能调到满意的粘度值，或它们虽然粘度低但却不稳定。
并且，市场上的低粘乳液产品往往使用两个或以上的乳化剂复配，比如使用高HLB乳化剂PEG-100硬脂酸酯搭配低HLB乳化剂甘油硬脂酸酯，又或者使用小分子乳化剂复配高分子乳化剂/乳化型增稠剂来稳定乳液。这样不仅增加了配方的复杂性和成本，又复杂化了配方工艺，不利于大规模生产。
因此，如何进一步优化低粘度乳液的配方是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中低粘度乳液配方复杂，不利于大规模生产的缺陷，而提供了一种低粘度乳液及其制备方法和应用。本发明的低粘度乳液可以只通过单一乳化剂、搭配低含量无乳化功能的聚合物制得，能够乳化大量低极性至高极性油脂，并且乳液制备方法工艺简单，生产成本较低，适合大规模生产。本发明制得的乳液粘度范围约为2500-7000mPa·s，3000rpm离心30min稳定，且高温50℃一个月不发生分层、破乳等现象，粘度受温度影响变化不大。
本发明提供了一种低粘度乳液，按重量百分比计，其包括以下组分：乳化剂0.5-3.0％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、油脂0.01-40％，余量为水；
其中，所述乳化剂包括鲸蜡硬脂醇聚醚-12；
当所述乳化剂的含量≥0.5％、且＜1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比≤20.0:1；
当所述乳化剂的含量≥1.5％、且≤3.0％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比＜20.0:1。
本发明，优选地，所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12。
本发明中，所述鲸蜡硬脂醇聚醚-12的亲水亲油平衡值为14。
本发明中，所述鲸蜡硬脂醇聚醚-12的含量优选为0.5-2.5％，例如0.5％、1.0％、1.5％、2.0％或2.5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，所述乳化剂中还可包括本领域常规的其他种类的非离子乳化剂，例如甘油硬脂酸酯。
其中，所述甘油硬脂酸酯的含量可为0.2-0.8％，例如0.5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
其中，所述甘油硬脂酸酯和所述鲸蜡硬脂醇聚醚-12的重量之比可为1：(2-3)，例如1:2或1:3。
本发明中，所述无乳化功能的聚合物优选为聚丙烯酸类聚合物、黄原胶和纤维素中的一种多种，例如聚丙烯酸类聚合物。
其中，所述聚丙烯酸类聚合物可为本领域常规的聚丙烯酸类聚合物，例如卡波姆。
本发明中，所述无乳化功能的聚合物的含量优选为0.01-0.15％，例如0.1％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，所述的油脂优选为矿油、聚二甲基硅氧烷、季戊四醇四(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、月桂酰肌氨酸异丙酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯中的一种或多种。
其中，所述的油脂可为“季戊四醇四(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯和聚二甲基硅氧烷”、矿油、月桂酰肌氨酸异丙酯或甲氧基肉桂酸乙基己酯。
本发明中，所述的油脂的含量优选为2-40％，例如2％、4％、10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括季戊四醇四(乙基己酸)酯时，所述的油脂的含量优选为2-5％，例如4％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯时，所述的油脂的含量优选为2-5％，例如4％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括聚二甲基硅氧烷时，所述的油脂的含量优选为1-3％，例如2％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括矿油时，所述的油脂的含量优选为5-40％，例如10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括月桂酰肌氨酸异丙酯时，所述的油脂的含量优选为15-35％，例如15％、20％、25％或30％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述的油脂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯时，所述的油脂的含量优选为2-15％，例如10％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，当所述乳化剂的含量≥0.5％、且＜1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为(15.0-20.0):1，例如15.0:1或20.0:1。
本发明中，当所述乳化剂的含量≥1.5％、且≤3.0％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为≤16.67:1，例如(4.0-16.67):1，再例如4.0:1、6.67:1、7.5:1、10.0:1、12.0:1、12.5:1、13.33:1、14.0:1、15.0:1、16.0:1或16.67:1。
当所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12且所述油脂为“季戊四醇四(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯和聚二甲基硅氧烷”时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为(4.0-20.0):1，例如4.0:1、6.67:1或20.0:1。
当所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12且所述油脂为矿油时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为(10.0-20.0):1，例如10.0:1、14.0:1、15.0:1、16.0:1或20.0:1。
当所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12且所述油脂为月桂酰肌氨酸异丙酯时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为(7.5-16.67):1，例如7.5:1、10.0:1、12.0:1、12.5:1、13.33:1或16.67:1。
当所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12且所述油脂为甲氧基肉桂酸乙基己酯时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比优选为20.0:1。
本发明中，优选地，所述低粘度乳液中还包括C14-C20的脂肪醇。
其中，所述C14-C20的脂肪醇可为C14的脂肪醇、C16的脂肪醇、C18的脂肪醇或C20的脂肪醇，或其混合物。
所述C14的脂肪醇可为肉豆蔻醇。
所述C16的脂肪醇可为鲸蜡醇。
所述C18的脂肪醇可为硬脂醇。
所述C20的脂肪醇可为花生醇。
其中，所述低粘度乳液中可包括硬脂醇/鲸蜡醇/肉豆蔻醇/花生醇。
其中，所述C14-C20的脂肪醇的含量可为0.01-1.0％，例如0.5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，所述低粘度乳液中还可以包含多元醇。
其中，所述多元醇的种类可为本领域常规的分子中含有二个或二个以上羟基的醇类，例如丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、甘油和山梨糖醇中的一种或多种，再例如甘油。
其中，所述多元醇的含量可为0-10％、但不为0％，例如8％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，所述低粘度乳液中还可以包含防腐剂。
其中，所述防腐剂的含量可按照防腐剂的种类进行确定，例如0-0.5％、但不为0，再例如0.2、0.3％或0.5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
其中，所述防腐剂的种类可为羟苯甲酯或苯氧乙醇。
当所述防腐剂为羟苯甲酯时，所述防腐剂的含量一般≤0.4％，例如0.1-0.3％，再例如0.2％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
当所述防腐剂为苯氧乙醇时，所述防腐剂的含量一般≤1.0％，例如0.2-0.4％，再例如0.3％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
本发明中，所述低粘度乳液中还可以包含pH调节剂。
其中，所述pH调节剂的含量可为0-0.1％、但不为0％，例如0.1％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
其中，所述pH调节剂的种类可为三乙醇胺和/或氨甲基丙醇。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-3.0％、甘油硬脂酸酯0.2-0.8％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、油脂0.01-40％，余量为水。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、季戊四醇四(乙基己酸)酯4％、辛酸/癸酸甘油三酯4％、聚二甲基硅氧烷2％，余量为水。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、矿油5-40％，余量为水。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、甲氧基肉桂酸乙基己酯2-15％，余量为水。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、月桂酰肌氨酸异丙酯15-35％，余量为水。
在本发明一优选实施方式中，按重量百分比计，所述低粘度乳液的组分如下表所示：
本发明还提供了一种所述的低粘度乳液的制备方法，其包括以下步骤：
将原料A和原料B混合均质，冷却，即可；其中：
所述原料A由所述水和所述无乳化功能的聚合物混合形成；
所述原料B由所述乳化剂和所述油脂混合形成；
当所述的低粘度乳液中还包括所述C14-C20的脂肪醇时，所述原料B由所述乳化剂、所述油脂和所述C14-C20的脂肪醇混合形成；
当所述的低粘度乳液中还包括所述多元醇时，所述原料A由所述水、所述无乳化功能的聚合物和所述多元醇混合形成；
当所述的低粘度乳液中还包括所述防腐剂时，所述原料A由所述水、所述无乳化功能和部分所述防腐剂混合形成；将所述原料A、所述原料B和剩余所述防腐剂混合均质，冷却，即可；
当所述的低粘度乳液中还包括所述pH调节剂时，将所述原料A、所述原料B和所述pH调节剂混合均质，冷却，即可。
其中，所述原料A中混合的温度可为80-85℃。
其中，所述原料B中混合的温度可为80-85℃。
其中，所述原料A和所述原料B的均质条件可为5000rpm均质5-15分钟。
其中，当所述的低粘度乳液中还包括所述防腐剂时，可将所述原料A和所述原料B混合均质，降温至40-45℃再加入剩余所述防腐剂，冷却，即可。
其中，当所述的低粘度乳液中还包括所述pH调节剂时，可将所述原料A和所述原料B混合均质，降温至40-45℃再加入所述pH调节剂，冷却，即可。
其中，所述冷却可为冷却至30℃。
本发明还提供了一种所述的低粘度乳液在制备皮肤外用剂中作为保湿成分的应用。
本发明中，室温是指25℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明中的低粘度乳液可以只通过单一乳化剂、搭配低含量无乳化功能的聚合物制得，能够乳化大量低极性至高极性油脂，并且乳液制备方法工艺简单，生产成本较低，适合大规模生产。
(2)本发明制得的乳液粘度范围约为2500-7000mPa·s，3000rpm离心30min稳定，且高温50℃一个月不发生分层、破乳等现象，粘度受温度影响变化不大。
附图说明
图1为效果实施例2中粘度随乳化剂种类、含量变化的曲线。
图2为效果实施例3中粘度随Eumulgin B1含量变化的曲线。
图3为效果实施例4中乳化剂为Eumulgin B1的乳液的流变曲线。
图4为效果实施例4中乳化剂为Eumulgin B2的乳液的流变曲线。
图5为效果实施例4中乳化剂为Eumulgin B3的乳液的流变曲线。
图6为效果实施例5中含有不同种类乳化剂的低粘度乳液经离心后的乳液外观图，从左至右乳化剂的种类依次为Eumulgin B1、Eumulgin B2和Eumulgin B3。
图7为效果实施例6中Eumulgin B1在不同含量下所得乳液经热稳定性测试后的产品外观图，从左至右乳化剂的含量依次为0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％。
图8为效果实施例7中对实施例10-3、11和12中制得的乳液的显微镜(40倍)观察图，从左至右乳化剂的种类依次为1.5％Eumulgin B1(实施例10-3)、1.0％Eumulgin B1+0.5％GMS(实施例11)、1.5％Eumulgin B1+0.5％GMS(实施例12)。
图9为效果实施例8中对实施例11(乳化剂1.0％Eumulgin B1+0.5％GMS)所得乳液的屈服值分析图。
图10为效果实施例8中对实施例12(乳化剂1.5％Eumulgin B1+0.5％GMS)所得乳液的屈服值分析图。
图11对比例6中的低粘度乳液室温放置24h后的产品外观图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中：
(1)试剂
甘油(RG-995，丰益油脂)；
卡波姆(Carbopol 981Polymer，LUBRIZOL)；
硬脂醇/鲸蜡醇/肉豆蔻醇/花生醇(Nafol 1618S，沙索)；
聚二甲基硅氧烷(KF-96-100CS，信越)；
苯氧乙醇(Neolone PH100，陶氏)；
鲸蜡硬脂醇聚醚-12(Eumulgin B1，巴斯夫)；
鲸蜡硬脂醇聚醚-20(Eumulgin B2，巴斯夫)；
鲸蜡硬脂醇聚醚-30(Eumulgin B3，巴斯夫)；
聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯(Tego care 450，赢创)；
PEG-100硬脂酸酯/甘油硬脂酸酯(Tego care 165，赢创)；
C14-22醇/C12-20烷基葡糖苷(Montanov L，赛比克)；
三乙醇胺(Triethanolamine 99％，陶氏)；
甘油硬脂酸酯(单硬脂酸甘油酯(GMS)，延峰)；
尼泊金甲酯(UENO METHYL PARABEN NF，羟苯甲酯，高维)
卡波姆(Carbopol 981Polymer，LUBRIZOL)；
季戊四醇四(乙基己酸)酯(SALACOS 5408，日清)；
辛酸/癸酸甘油三酯(Myritol 318RC，BASF)；
聚二甲基硅氧烷(KF-96-100CS，信越)；
矿油(PIONIER 6301P，汉圣)；
月桂酰肌氨酸异丙酯(ELDEW SL-205，味之素)；
甲氧基肉桂酸乙基己酯(Uvinul MC 80，BASF)。
(2)仪器
ME-3002E/02电子天平(拖利多仪器(上海)有限公司)；
HWS12型电热恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司)；
IKA RW20.n悬臂式搅拌机(广州仪科实验室技术有限公司)；
J.K.ROBOMICS(Primix)超高速搅拌装置(上海谱莱密克司机械有限公司)；
METTLER TOLEIDO TE20K Plus pH计(梅特勒一拖利多仪器(上海)有限公司)；
恒温试验箱DGG-9620A(江苏艾默生试验仪器科技有限公司)；
Nikon ECLIPSE 50i POL电子显微镜(上海衡浩仪器有限公司)；
Brookfield VISCOMETER DV2T(Brookfield Enginering Labs.，Inc.)；
哈克高级模块流变仪HAKKE MARS III(Thermo Scientific)。
实施例1-9
表1
注：“-”表示未添加。
制备工艺如下：
(1)按照表1所示比例精确称量，将去离子水、聚合物、多元醇和羟苯甲酯(对应上述组别A)等水溶性组分加入到水相锅，搅拌加热至80-85℃；
(2)将硬脂醇/鲸蜡醇/肉豆蔻醇/花生醇、油脂和乳化剂等油溶性组分(对应上述组别B)等加入到油相锅内，搅拌加热至80-85℃并溶解均匀；
(3)将油相锅原料和水相锅原料加入乳化锅内混合均匀，5000rpm高速均质5-15分钟，之后将乳液降温至40-45℃时加入三乙醇胺、苯氧乙醇(对应上述组别C)，然后继续搅拌并自然降温，冷却至30℃出料。
效果实施例1
(1)粘度检测
采用Brookfield Viscometer DV2T粘度计，粘度计测量前必须进行自动调零。操作者必须确保粘度计水平，并且卸下所有的转子和连接头。当按下Next键，粘度计将运转大约13秒。自动调零之后，操作者按下Next键，粘度计将会转到粘度测试设置(ConfigureViscosity Test)的界面。本实验选择转子RV-04、转速5RPM、结束条件设置为时间00:01:00(1min)。测试前，乳液经25±1℃恒温1小时。安装粘度计，调节机身顶部的水平气泡在黑色圆圈中，然后将转子浸入样品中至转子杆上的凹槽刻痕处，注意要以一个角度倾斜地浸入样品中以避免因产生气泡而影响测试结果。然后按键MOTOR ON，在设置时间内读数即可。粘度数据见表2。
表2
注：上表中各实施例的其余组分(去离子水、卡波姆、甘油、羟苯甲酯、硬脂醇/鲸蜡醇/肉豆蔻醇/花生醇、三乙醇胺、苯氧乙醇)参见表1。
(2)在离心和高温条件下(50℃放置一个月)检测乳液的稳定性，具体数据见表3。
表3
组别 3000rpm离心30min测试 50℃一个月测试
实施例1-1 不分层 不分层
实施例1-2 不分层 不分层
实施例1-3 不分层 不分层
实施例2-1 不分层 不分层
实施例3-1 不分层 不分层
实施例3-2 不分层 不分层
实施例4-1 不分层 不分层
实施例4-2 不分层 不分层
实施例5-1 不分层 不分层
实施例5-2 不分层 不分层
实施例5-3 不分层 不分层
实施例6 不分层 不分层
实施例7-1 不分层 不分层
实施例7-2 不分层 不分层
实施例8-1 不分层 不分层
实施例8-2 不分层 不分层
实施例8-3 不分层 不分层
实施例9-1 不分层 不分层
实施例9-2 不分层 不分层
由表3可知，上述乳液符合国标GB/T 29665-2013中的“耐热”和“离心考验”的相关要求。
实施例10-12、对比例1-5
表4
注：上表中油脂为4％季戊四醇四(乙基己酸)酯、4％辛酸/癸酸甘油三酯、2％聚二甲基硅氧烷，总计10％；各原料的用量是指质量百分比；GMS是指甘油硬脂酸酯。
制备工艺如下：
按照表4精确称量，将水相(A)置于水浴锅中搅拌加热至80-85℃，油相(B)搅拌加热至80-85℃并熔解均匀，然后将B相在搅拌下加入A相中并混合均匀，5000rpm高速均质5分钟，降温至40-45℃时加入C相，然后继续搅拌并自然降温，冷却至30℃出料。
效果实施例2
取实施例10-1、10-2、10-3，对比例1-1、1-2、1-3、2-1、2-2、2-3、3-1、3-2和3-3中制得的乳液，室温静置24h(小时)，检测其粘度(25℃)。粘度检测方法同效果实施例1。具体数据见表5、图1。
表5
编号 乳化剂种类 乳化剂含量/％ 粘度/mPa·s
实施例10-1 Eumulgin B1 0.5 3400
实施例10-2 Eumulgin B1 1.0 3680
实施例10-3 Eumulgin B1 1.5 3840
对比例1-1 Montanov L 0.5 5680
对比例1-2 Montanov L 1.0 6000
对比例1-3 Montanov L 1.5 7960
对比例2-1 Tegocare 165 0.5 3920
对比例2-2 Tegocare 165 1.0 4320
对比例2-3 Tegocare 165 1.5 6880
对比例3-1 Tegocare 450 0.5 9320
对比例3-2 Tegocare 450 1.0 12400
对比例3-3 Tegocare 450 1.5 18400
由上表可知，Tegocare 450(聚甘油类)作为乳化剂时，产品粘度随乳化剂含量增加变化较明显，不适合做低粘乳液；Tegocare 165(酯类)作为乳化剂时，产品粘度随乳化剂含量增加变化不明显，但是离心(3000rpm、30min)均分层即稳定性欠佳；Montanov L(烷基糖苷类)作为乳化剂时，产品粘度随乳化剂含量增加略明显；Eumulgin B1(醚类)作为乳化剂时，产品粘度随乳化剂含量增加变化很平缓，对粘度影响较小，适合做低粘乳液。
效果实施例3
取实施例10-1、10-2、10-3、10-4和10-5中制得的乳液，室温静置24h(小时)，检测其粘度。粘度检测方法同效果实施例1。具体数据见表6。
表6
编号 乳化剂种类 乳化剂含量/％ 粘度/mPa·s
实施例10-1 Eumulgin B1 0.5 3400
实施例10-2 Eumulgin B1 1.0 3680
实施例10-3 Eumulgin B1 1.5 3840
实施例10-4 Eumulgin B1 2.0 3360
实施例10-5 Eumulgin B1 2.5 3200
效果实施例4
取实施例10-3、对比例4和对比例5中制得的乳液，室温静置24h(小时)，检测其粘度和流变曲线(屈服值)。
粘度检测方法同效果实施例1。
屈服值测试：使用HAKKE MARS III型旋转流变仪，温度设定为25℃。使用了平板型的测量池(池直径为60.002mm；平板与测量板之间的角度为1.989°)，狭缝距离设置为0.104mm。在测试过程中控制剪切速率，并从高(100 1/s)对数递减到低(10-5 1/s)值。当达到屈服点时，样品的应力达到一个平台，并且变得与速率无关。同时，随着剪切速率的降低，样品的“表观”粘度(ηa)趋于无穷大。其中η表示粘度，σ表示应力，表示剪切速率。 当σ＝σy(屈服应力)时，两边取对数得：从公式可以看出，斜率为-1的线性关系条件下的应力值即为低粘材料的屈服值。具体数据见表7、图3-5。
表7
编号 乳化剂种类 乳化剂含量/％ 粘度/mPa·s 屈服应力/Pa
实施例10-3 Eumulgin B1 1.5 3840 1.32
对比例4 Eumulgin B2 1.5 3480 0.86
对比例5 Eumulgin B3 1.5 3520 1.02
屈服应力是引发流动所需的最小剪切应力，是结构流体的一个重要特征，因为它有助于稳定材料。较高的屈服应力可防止材料发生相分离、沉淀或聚集。屈服应力研究有助于评估产品性能和加工性能，并预测产品的长期稳定性和保质期。
由上表可知，乳化剂为Eumulgin B1，Eumulgin B2，Eumulgin B3时，尽管它们制得的乳液粘度相近，但流变性能测试中屈服应力分别为1.32Pa、0.86Pa、1.02Pa，即EumulginB1做乳化剂时，屈服应力明显最高，故推测其低粘乳液最为稳定。
效果实施例5
取实施例10-3、对比例4和对比例5中制得的乳液，高速离心法(3000rpm、30min)评价体系稳定性。如图6所示。
由图6可以看出，乳化剂为Eumulgin B2和Eumulgin B3时，所得产品离心均分层且较明显，乳化剂为Eumulgin B1所得产品离心不分层，稳定性相对较好，与流变性能测试结果相符。
效果实施例6
取实施例10-1～10-5中制得的乳液，进行热稳定性测试(50℃下放置1个月)。如图7所示。
由图7可知，乳化剂Eumulgin B1含量不同时，所得产品热稳定性测试一个月样品均不分层，说明乳化剂乳化能力较强。
效果实施例7
取实施例10-3、11和12中制得的乳液，40倍显微镜观察，如图8所示。
从图8可以看出，复配非离子乳化剂(1.0％Eumulgin B1+0.5％GMS、1.5％Eumulgin B1+0.5％GMS)后所得产品颗粒粒径较小且均匀分布。
效果实施例8
取实施例11-12中制得的乳液，进行屈服应力测试，检测方法同效果实施例4。具体数据见表8、图9-10。
表8
编号 乳化剂种类及含量/％ 屈服应力/Pa
实施例11 1.0％Eumulgin B1+0.5％GMS 1.16
实施例12 1.5％Eumulgin B1+0.5％GMS 1.96
实施例10-3 1.5％Eumulgin B1 1.32
复配乳化剂后分别进行屈服应力测试，见图9、图10，所测屈服应力分别为1.16Pa和1.96Pa。对比实施例12和实施例10-3可知，乳化剂复配后，屈服应力明显提高。
效果实施例9
取实施例10-1～10-5中的低粘度乳液，50℃放置2周、4周后检测其粘度，检测方法同效果实施例1。具体粘度见表9。
表9
对比例6
在实施例1-1的配方的基础上，不添加卡波姆，检测其稳定性。该低粘度乳液室温静置24h即分层严重，如图11所示。

Claims (10)

1.一种低粘度乳液，其特征在于，按重量百分比计，其由以下组分组成：乳化剂0.5-1.5％、无乳化功能的聚合物0.1-0.15％、油脂2-40％、C14-C20的脂肪醇0.5-1.0％、多元醇8-10％、防腐剂0.2-0.5％和pH调节剂0-0.1％、但不为0％，余量为水；
其中，所述乳化剂为鲸蜡硬脂醇聚醚-12；
当所述乳化剂的含量≥0.5％、且＜1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比为(10.0-20.0):1；
当所述乳化剂的含量＝1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比为(6.67-16.67):1；
其中，所述无乳化功能的聚合物为卡波姆；
其中，所述的油脂为矿油、聚二甲基硅氧烷、季戊四醇四(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯、月桂酰肌氨酸异丙酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯中的一种或多种；
其中，所述C14-C20的脂肪醇为硬脂醇/鲸蜡醇/肉豆蔻醇/花生醇；
其中，所述多元醇的种类为甘油；
其中，所述防腐剂的种类为羟苯甲酯或苯氧乙醇；
其中，所述pH调节剂的种类为三乙醇胺和/或氨甲基丙醇。
2.如权利要求1所述的低粘度乳液，其特征在于，
所述的油脂为“季戊四醇四(乙基己酸)酯、辛酸/癸酸甘油三酯和聚二甲基硅氧烷”、矿油、月桂酰肌氨酸异丙酯或甲氧基肉桂酸乙基己酯。
3.如权利要求1所述的低粘度乳液，其特征在于，当所述的油脂包括季戊四醇四(乙基己酸)酯时，所述的油脂的含量为2-5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述的油脂包括辛酸/癸酸甘油三酯时，所述的油脂的含量为2-5％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述的油脂包括聚二甲基硅氧烷时，所述的油脂的含量为1-3％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述的油脂包括矿油时，所述的油脂的含量为5-40％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述的油脂包括月桂酰肌氨酸异丙酯时，所述的油脂的含量为15-35％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述的油脂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯时，所述的油脂的含量选为2-15％，百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
4.如权利要求1所述的低粘度乳液，其特征在于，当所述乳化剂的含量≥0.5％、且＜1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比为15.0:1或20.0:1；
和/或，当所述乳化剂的含量＝1.5％时，所述油脂和所述乳化剂的重量之比为6.67:1、7.5:1、10.0:1、12.0:1、12.5:1、13.33:1、14.0:1、15.0:1、16.0:1或16.67:1。
5.如权利要求1所述的低粘度乳液，其特征在于，
当所述防腐剂为羟苯甲酯时，所述防腐剂的含量≤0.4％；百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述防腐剂为苯氧乙醇时，所述防腐剂的含量≤1.0％；百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
6.如权利要求5所述的低粘度乳液，其特征在于，当所述防腐剂为羟苯甲酯时，所述防腐剂的含量为0.1-0.3％；百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比；
和/或，当所述防腐剂为苯氧乙醇时，所述防腐剂的含量为0.2-0.4％；百分比是指在所述低粘度乳液中的重量百分比。
7.如权利要求1-6中任一项所述的低粘度乳液，其特征在于，
按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-120.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、季戊四醇四(乙基己酸)酯4％、辛酸/癸酸甘油三酯4％、聚二甲基硅氧烷2％，C14-C20的脂肪醇、多元醇、防腐剂和pH调节剂，余量为水；
或者，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、矿油5-40％，C14-C20的脂肪醇、多元醇、防腐剂和pH调节剂，余量为水；
或者，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、甲氧基肉桂酸乙基己酯2-15％，C14-C20的脂肪醇、多元醇、防腐剂和pH调节剂，余量为水；
或者，按重量百分比计，所述低粘度乳液包括以下组分：鲸蜡硬脂醇聚醚-12 0.5-2.5％、无乳化功能的聚合物0.01-0.2％、月桂酰肌氨酸异丙酯15-35％，C14-C20的脂肪醇、多元醇、防腐剂和pH调节剂，余量为水。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的低粘度乳液的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
原料A由所述水、所述无乳化功能的聚合物、所述多元醇和部分所述防腐剂混合形成；
原料B由所述乳化剂、所述油脂、所述C14-C20的脂肪醇混合形成；
将所述原料A、所述原料B、剩余所述防腐剂和所述pH调节剂混合均质，冷却，即可。
9.如权利要求8所述的低粘度乳液的制备方法，其特征在于，所述原料A中混合的温度为80-85℃；
和/或，所述原料B中混合的温度为80-85℃；
和/或，所述原料A和所述原料B的均质条件为5000rpm均质5-15分钟；
和/或，将所述原料A和所述原料B混合均质，降温至40-45℃再加入剩余所述防腐剂，冷却，即可；
和/或，将所述原料A和所述原料B混合均质，降温至40-45℃再加入所述pH调节剂，冷却，即可。
10.一种如权利要求1-6中任一项所述的低粘度乳液在制备皮肤外用剂中作为保湿成分的应用。
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