CN113797105B - 复合乳化剂在对抗含有聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯的护肤膏霜转相和不稳定中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温和安全型复合乳化剂，其包括如下组分：聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油‑10二硬脂酸酯，按质量比计，聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油‑10二硬脂酸酯＝2:1～6:1。本发明将聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油‑10二硬脂酸酯搭配使用，有效解决了聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯在使用中容易发生转相、膏体不稳定的问题。同时，聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油‑10二硬脂酸酯均为聚甘油酯类乳化剂，通过两者形成的复合乳化剂具有高安全性，对皮肤无刺激，符合消费者的需求。而且，聚甘油‑3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油‑10二硬脂酸酯均为颗粒状或片状的固体产品，无需预处理即可直接使用，称量、使用及运输储存都非常方便。

Description

复合乳化剂在对抗含有聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯的护肤 膏霜转相和不稳定中的用途
技术领域
本发明涉及乳化技术领域，具体涉及一种温和安全型复合乳化剂及其应用。
背景技术
乳化剂是化妆品的表面活性物质，其分子中同时具有亲水基和亲油基，聚集在油/水界面上，可以降低界面张力和减少形成乳化体所需要的能量。乳化剂是乳霜赖以稳定存在的关键，在化妆品中占据着重要地位。
随着人们生活水平的提高，人们对乳化剂使用的安全性更加重视，温和、安全已成为乳化剂的发展方向。聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯是一种温和的非离子型乳化剂，但其在使用过程中容易发生转相，使用不方便，由此限制了其应用。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种温和安全型复合乳化剂。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种温和安全型复合乳化剂，其包括如下组分：聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯(INCI名：POLYGLYCERYL-3 METHYLGLUCOSE DISTEARATE)和聚甘油-10二硬脂酸酯(INCI名：POLYGLYCERYL-10 DISTEARATE)。本申请发明人通过试验研究发现，将聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯搭配使用，可有效解决聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯在生产化妆品过程中容易发生转相、膏体不稳定的问题。同时，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯均属于聚甘油酯类乳化剂，十分温和，通过两者形成的复合乳化剂具有高安全性，对皮肤无刺激，可作为乳化剂用于儿童类护肤品中，符合消费者的需求。而且，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯均为颗粒状或片状的固体产品，无需预处理即可直接使用，称量、使用及运输储存都非常方便，无粉尘飞扬等问题存在。
本申请发明人通过试验研究还发现，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的配比是决定复合乳化剂乳化效果的关键因素，两者以合适的配比搭配使用，才能使化妆品具有较高的稳定性，不易出现油水分离现象。
优选地，所述复合乳化剂中，按质量比计，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯: 聚甘油-10二硬脂酸酯＝2:1～6:1。聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯以该配比搭配使用时，所述复合乳化剂的乳化效果较好，化妆品稳定性高，不易出现油水分离。
优选地，所述复合乳化剂中，按质量比计，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯: 聚甘油-10二硬脂酸酯＝3:1～4:1。聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯以该配比搭配使用时，所述复合乳化剂的乳化效果更好，化妆品的稳定性更高，更不易出现油水分离。
本发明还提供了一种所述温和安全型复合乳化剂在化妆品制备中的应用。
本发明还提供了一种化妆品，其含有本发明所述的温和安全型复合乳化剂。
优选地，所述温和安全型复合乳化剂在所述化妆品中的质量百分含量为 2％～5％。本发明的所述复合乳化剂以该用量添加到化妆品中，即可起到乳化作用。
优选地，所述化妆品的剂型为膏霜类或乳液类。
本发明还提供了一种护肤膏霜，其由如下质量百分含量的组分组成：
A相：
去离子水余量
甘油8％～12％
尿囊素0.1％～0.3％
EDTA二钠0.03％～0.08％
透明质酸0.03％～0.08％
B相：
油脂18％～22％
乳化剂2％～5％
C相：
丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物0.1％～0.3％
红没药醇0.1％～0.3％
维生素E/异硬脂醇/神经酰胺/角鲨烷0.8％～1.5％
D相：
精氨酸0.1％～0.3％
去离子水1％～3％
E相：
1,3-丁二醇1％～3％
对羟基苯乙酮0.4％～0.8％
1,2-己二醇0.4％～0.8％
F相：
香精0.1％～0.3％
植物提取液0.8％～1.2％；
所述乳化剂为本发明所述的温和安全型复合乳化剂。
优选地，所述油脂为乳木果油、硅油、IPM(肉豆蔻酸异丙酯)、角鲨烷、氢化棕榈仁油甘油酯类、混合醇、植物甾醇中的至少一种。
优选地，所述护肤膏霜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A相原料在搅拌下加热至75～85℃，保温备用；
(2)将B相原料在搅拌下加热至75～85℃，保温备用；
(3)将C相原料混合分散均匀，搅拌至无颗粒状态；
(4)将C相原料加入B相原料中，均质均匀，然后加入A相原料，真空脱泡，均质均匀，然后降温至60℃，加入D相原料，搅拌均匀，继续降温至45℃，然后加入E相原料和F相原料，搅拌均匀，冷却，出料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提供了一种由聚甘油-3 甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯复配而成的复合乳化剂，有效解决了聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯在使用中容易发生转相及膏体不稳定的问题，并确保了乳化剂的温和安全性和使用便利性。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过下列实施例进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法，所用原料，均可市售购买获得。实施例中的百分含量，如无特别指明，均为质量百分含量。
丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物，商品名：Pemulen TR-1，生产商：路博润(LUBRIZOL)。
维生素E/异硬脂醇/神经酰胺/角鲨烷，自制预配物，其中，维生素E的生产商为森那美，商品名为Gold Tri.E 50；异硬脂醇与神经酰胺NP为购买的混合物，生产商为睿智，商品名为ceraskin-O，其中异硬脂醇含量为97％，神经酰胺NP 含量为3％；角鲨烷的生产商为日光，商品名为NIKKOL SUGAR SQUALANE；该预配物中组分的质量比为，Gold Tri.E 50：ceraskin-O：NIKKOL SUGAR SQUALANE＝3:3:4。
植物提取液，自制预配物，由ALPROTFCT和ZS-PH-PF组成，且 ALPROTFCT:ZS-PH-PF＝8:2(质量比)；其中，ALPROTFCT的生产商为一丸，商品名为ALPROTFCT，其由如下组分组成：水38％、丁二醇50％、山金车 (ARNICA MONTANA)花提取物3％、欧洲椴(TILIA CORDATA)花提取物 3％、药蜀葵(ALTHAEA OFFICINALIS)根提取物5％、以及牡丹(PAEONIASUFFRUTICOSA)根提取物1％；ZS-PH-PF的生产商为洲仨科技，商品名 ZS-PH-PF，其由如下组分组成：丁二醇90％和紫苏(PERILLA OCYMOIDES) 提取物10％。
实施例1
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝7:1。
实施例2
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝6:1。
实施例3
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝5:1。
实施例4
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝4:1。
实施例5
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝3:1。
实施例6
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝2:1。
实施例7
一种复合乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝1:1。
对比例1
一种乳化剂，其为聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯。
对比例2
一种乳化剂，其为聚甘油-10二硬脂酸酯。
对比例3
一种乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和鲸蜡醇磷酸酯钾组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与鲸蜡醇磷酸酯钾的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:鲸蜡醇磷酸酯钾＝3:1。
对比例4
一种乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10硬脂酸酯 (INCI名：POLYGLYCERYL-10 STEARATE)组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10硬脂酸酯＝3:1。
对比例5
一种乳化剂，其由聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-6二硬脂酸酯 (INCI名：POLYGLYCERYL-6 DISTEARATE)组成，且聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-6二硬脂酸酯的质量比为，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯: 聚甘油-6二硬脂酸酯＝3:1。
实施例8
一种护肤膏霜，其配方组成如下表所示：
Figure BDA0003226306790000061
Figure BDA0003226306790000071
该护肤膏霜的制备步骤如下：
(1)将A相原料加入水相搅拌锅中，在搅拌下加热至80℃，保温备用；
(2)将B相原料加入油相搅拌锅中，在搅拌下加热至80℃，保温备用；
(3)将C相原料混合分散均匀，搅拌至无颗粒状态；
(4)将B相原料抽入80℃保温的乳化锅中，然后加入C相原料，开启均质，1200～2000RPM均质3min，然后抽入A相原料，真空脱泡2min，开启均质 8min，然后降温至60℃，加入D相原料，搅拌均匀，继续降温至45℃，然后依次加入E相原料和F相原料，搅拌均匀，降温至40℃，出料，静置，检验。
分别采用实施例1～7和对比例1～5的乳化剂，按照上述配方制备护肤膏霜，并对所制得的护肤膏霜的稳定性和安全性进行测试，护肤膏霜以所使用的乳化剂进行标记。
一、稳定性试验
试验方法：先做离心实验(离心转速3000r/min)，然后再做耐热(42℃， 48h)、耐寒(-10℃，48h)实验。若在离心实验中出现了油水分离现象，则稳定性直接判定为不合格，且无需继续进行耐热、耐寒实验。若在离心实验中未出现油水分离现象，但在经过耐热、耐寒测试并恢复至室温后，样品的粘稠度变稀，无法形成膏霜形态，则稳定性判定为不合格。
结果如下：
1、使用实施例1的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后出现油水分离；稳定性不合格。
2、使用实施例2的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后离心管底部有绿豆大小的水析出。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒 48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜状；稳定性合格。
3、使用实施例3的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后离心管底部有绿豆大小的水析出。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒 48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜形态；稳定性合格。
4、使用实施例4的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后无油水分离。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜形态；稳定性合格。
5、使用实施例5的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后无油水分离。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜形态；稳定性合格。
6、使用实施例6的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后离心管底部有绿豆大小的水析出。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒 48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜形态；稳定性合格。
7、使用实施例7的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后离心管底部有绿豆大小的水析出。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒 48h测试，恢复室温后，样品的粘稠度变稀，为乳状，无法形成膏霜形态；稳定性判不合格。
8、使用对比例1的乳化剂制备护肤膏霜时，在均质过程发生了转相，无法乳化，导致护肤膏霜制备失败。
9、使用对比例2的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后出现油水分离；稳定性不合格。
10、使用对比例3的乳化剂制备的护肤膏霜在离心30min后无油水分离，在离心90min后无油水分离。经过42℃耐热48h和-10℃耐寒48h测试，恢复室温后，样品形态无明显变化，仍为膏霜形态；稳定性合格。
11、使用对比例4的乳化剂制备的护肤膏霜时，在均质过程发生了转相，无法乳化，导致护肤膏霜制备失败。
12、使用对比例5的乳化剂制备的护肤膏霜时，在均质过程发生了转相，无法乳化，导致护肤膏霜制备失败。
二、安全性测试
1、将使用实施例2～6和对比例3的乳化剂制备的护肤膏霜分别按照化妆品安全技术规范(2015年版)第六章毒理学实验方法-皮肤刺激性/腐蚀性试验进行实验，结果均为无刺激。
2、将使用实施例2～6和对比例3的乳化剂制备的护肤膏霜分别按照化妆品安全技术规范(2015年版)第七章人体安全性检验方法-人体皮肤斑贴试验进行实验，结果为：实施例2～6的皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应与皮肤重复性开放型涂抹试验皮肤反应均为0(阴性反应)，而对比例3的皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应为1(可疑反应，仅有微弱红斑)、皮肤重复性开放型涂抹试验皮肤反应为0(阴性反应)。
3、随机抽选30名25～35岁的敏感肌肤女性志愿者，随机均分为6组，每组5人。分别试用使用实施例2～6和对比例3的乳化剂制备的护肤膏霜一周。试用结束后，经志愿者反馈：实施例2～5均无志愿者出现过敏现象；实施例6 有1位志愿者反馈在使用第三天感觉使用部位有轻微不适；对比例3有1位志愿者反馈在使用第一天感觉使用部位有轻微不适，还有另1位志愿者反馈在使用第四天感觉使用部位有轻微不适。
结果分析：实施例1～7的乳化剂用于护肤膏霜配方中时，在均质过程中不会发生转相，可成功乳化制得护肤膏霜。而从对比例1的乳化剂在均质过程会发生转相，无法乳化。说明，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的复配使用可有效解决聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯在使用过程中容易发生转相的问题，且使用方便。
从实施例1～7的稳定性测试结果还可看出，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的配比会对乳化剂的性能产生影响。聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为2:1～6:1时，乳化剂的乳化性能较好，护肤膏霜稳定，不易出现油水分离。尤其是聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯与聚甘油-10二硬脂酸酯的质量比为3:1～4:1时，护肤膏霜的稳定性更好。
对比例3的乳化剂虽然也能使护肤膏霜获得较好的稳定性，但其刺激性较大，不够温和。而本发明实施例的乳化剂对皮肤更温和，安全性更高，见实施例2～6的安全性测试结果。
从对比例4和对比例5可看出，使用其它种类的聚甘油酯类乳化剂，并不能有效解决聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯在使用过程中容易发生转相的问题。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.复合乳化剂在对抗含有聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯的护肤膏霜转相和不稳定中的用途，其特征在于，所述护肤膏霜由如下质量百分含量的组分组成：
A相：
去离子水余量
甘油8％～12％
尿囊素0.1％～0.3％
EDTA二钠0.03％～0.08％
透明质酸0.03％～0.08％
B相：
油脂18％～22％
乳化剂2％～5％
C相：
丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物0.1％～0.3％
红没药醇0.1％～0.3％
维生素E/异硬脂醇/神经酰胺/角鲨烷0.8％～1.5％
D相：
精氨酸0.1％～0.3％
去离子水1％～3％
E相：
1,3-丁二醇1％～3％
对羟基苯乙酮0.4％～0.8％
1,2-己二醇0.4％～0.8％
F相：
香精0.1％～0.3％
植物提取液0.8％～1.2％；
所述乳化剂为复合乳化剂，所述复合乳化剂由如下组分组成：聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯和聚甘油-10二硬脂酸酯；所述复合乳化剂中，按质量比计，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝2:1～6:1。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述复合乳化剂中，按质量比计，聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯:聚甘油-10二硬脂酸酯＝3:1～4:1。
3.如权利要求1所述的用途，其特征在于，所述油脂为乳木果油、硅油、IPM、角鲨烷、氢化棕榈仁油甘油酯类、混合醇、植物甾醇中的至少一种。
4.如权利要求1或3所述的用途，其特征在于，所述护肤膏霜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将A相原料在搅拌下加热至75～85℃，保温备用；
(2)将B相原料在搅拌下加热至75～85℃，保温备用；
(3)将C相原料混合分散均匀，搅拌至无颗粒状态；
(4)将C相原料加入B相原料中，均质均匀，然后加入A相原料，真空脱泡，均质均匀，然后降温至60℃，加入D相原料，搅拌均匀，继续降温至45℃，然后加入E相原料和F相原料，搅拌均匀，冷却，出料。
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