CN112451426A - 一种利用d相乳化法制备水包油型乳液的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法及其应用，所述方法的制备原料包括D相、Ⅱ相、Ⅲ相和Ⅳ相；所述D相包括丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水；所述Ⅱ相包括油溶性成分；所述Ⅲ相包括纯水；所述Ⅳ相包括纯水或水溶性成分。本发明所涉及的制备水包油型乳液的方法采用D相乳化法进行制备，在特定的组分配方下，制得的水包油型乳液可以实现用极少量的乳化剂乳化大量的油脂成分，减少了乳化剂给皮肤带来的涩感和厚重感，同时还能减少油脂带来的油腻感，轻盈易吸收；更重要的是制得的水包油型乳液在常温、高温或低温下稳定性好、乳化粒子粒径小于2μm，并且大小均一。且该制备方法工艺简单，省时节能。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种水包油型乳液的制备方法及其应用，尤其涉及一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法及其应用。
背景技术
护肤类化妆品产品大多数属于乳状液体系，而普通乳状液体系由于配方组分复配的比例和采用的工艺不同等原因导致分散相粒子粒径较大，因此，产品的分散性、稳定性差，产品不均一，分散于普通乳状液体系的活性成分，由于上述原因，导致功能物质渗透性差，很难起到功效性的作用。同时，普通乳状液体系中的乳化剂用量往往较高，给皮肤带来或多或少的涩感和厚重感，且对皮肤有一定的刺激性。
例如CN102772337A公开了一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，包括：称量脂质材料加热至75-85℃，得到液态油相；按比例称取四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱进行混合，得复合美白活性物；将复合美白活性物加入上述液态油相中混合均匀；称取乳化剂和蒸馏水，加热至75-85℃，混合均匀得液态水相；将液态油相和液态水相混合，在70-150MPa压力、75-90℃温度条件下，高压均质得复合美白脂质纳米粒乳液。该乳液的分散性、稳定性较差，产品的均一性还有待加强。
例如CN111643394A公开了一种含有β-烟酰胺单核苷酸的化妆品乳液及其制备方法，包括如下重量份数的组分：β-烟酰胺单核苷酸：10-60份；β-葡聚糖：20-40份；水：5-10份；甘油：40-50份；矿油：35-45份；棕榈酸乙基己酯：30-40份；6-氨基烟酰胺：25-30份；聚二甲基硅氧烷：20-30份；聚甘油：20-30份；二硬脂酸酯：15-20份；角鲨烷：5-10份；透明质酸钠：1-6份；羟苯甲酯：1-2份，通过上述配方制得的化妆品乳液具有优良保湿、抗氧化和防衰老效果，但该产品使用的乳化剂用量相对较高，给皮肤带来或多或少的涩感和厚重感，且对皮肤有一定的刺激性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种水包油型乳液的制备方法及其应用，尤其提供一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法及其应用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，所述方法的制备原料包括D相、Ⅱ相、Ⅲ相和Ⅳ相；所述D相包括丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水；所述Ⅱ相包括油溶性成分；所述Ⅲ相包括纯水；所述Ⅳ相包括纯水或水溶性成分。
本发明所涉及的制备水包油型乳液的方法实际是一种改进的D相乳化法，其中D相的组成包括丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水，在这样特定的组分配方下，制得的水包油型乳液可以实现用极少量的乳化剂乳化大量的油脂成分，减少了乳化剂给皮肤带来的涩感和厚重感，同时还能减少油脂带来的油腻感，轻盈易吸收；更重要的是制得的水包油型乳液在常温、高温或低温下稳定性好、乳化粒子粒径小于2μm，并且大小均一。且该制备方法工艺简单，省时节能。
本发明所涉及的油溶性成分是指化妆品领域常见的油溶性成分，例如山嵛醇、硬脂醇、角鲨烷、甘油三(乙基己酸)酯、牛油果树果脂、聚二甲基硅氧烷、香精、棕榈酸乙基己酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、橄榄油、小麦胚芽油、葵花籽油酸、琥珀酸二辛脂、硬脂酸鲸蜡酯、霍霍巴油、碳酸二辛酯、异十二烷、异十六烷、C12-C15醇苯甲酸酯、季戊四醇四异硬脂酸酯等。
本发明所涉及的水溶性成分是指化妆品领域常见的水溶性成分，例如纯水、水溶性活性物、添加了或无添加水溶性活性成分的精华液或者啫喱等。
优选地，所述D相中丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油与纯水的质量比为(3-5):(5-7):(1-2):(1-2)，优选4:6:1:2。
所述(3-5)指具体点值可以为3、3.5、4、4.5或5等。
所述(5-7)指具体点值可以为5、5.5、6、6.5或7等。
所述(1-2)指具体点值可以为1、1.2、1.5、1.8或2等。
上述各数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所涉及的D相中各原料以上述特定的质量配比进行组合时，制得的乳液在常温、高温或低温下稳定性更好、乳化粒子粒径分布更加小且均一。
优选地，所述方法的制备原料由D相、Ⅱ相、Ⅲ相和Ⅳ相组成；所述D相由丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水组成；所述Ⅱ相为油溶性成分；所述Ⅲ相为纯水；所述Ⅳ相为纯水或水溶性成分。
优选地，所述方法的制备原料以质量百分含量计为丁二醇1-10％、甘油2-30％、PEG类氢化蓖麻油0.01-2％、纯水0.05-5％、Ⅱ相1-30％、Ⅲ相0.05-10％、Ⅳ相余量。
所述丁二醇的质量百分含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
所述甘油的质量百分含量可以为2％、5％、8％、10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％、28％或30％等。
所述PEG类氢化蓖麻油的质量百分含量可以为0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.7％、1.8％或2％等。
所述纯水的质量百分含量可以为0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等。
所述Ⅱ相的质量百分含量可以为1％、5％、8％、10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％、28％或30％等。
所述Ⅲ相的质量百分含量可以为0.05％、0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
上述各数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
本发明所涉及的乳化方法中各相原料以上述特定的质量配比进行组合时，制得的乳液在实现用极少量的乳化剂乳化大量的油脂成分方面更加显著，同时乳液稳定性、均一性和肤感方面也更加优良。
优选地，所述PEG类氢化蓖麻油为硬化PEG类氢化蓖麻油。
优选地，所述PEG类氢化蓖麻油中的环氧乙烯为PEG20-PEG100，例如PEG20氢化蓖麻油、PEG30氢化蓖麻油、PEG40氢化蓖麻油、PEG50氢化蓖麻油、PEG60氢化蓖麻油、PEG70氢化蓖麻油、PEG80氢化蓖麻油、PEG90氢化蓖麻油或PEG100氢化蓖麻油等。
优选地，所述PEG类氢化蓖麻油包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或PEG-80氢化蓖麻油中的任意一种或至少两种的组合。
所述至少两种的组合例如PEG-40氢化蓖麻油和PEG-60氢化蓖麻油的组合、PEG-60氢化蓖麻油和PEG-80氢化蓖麻油的组合、PEG-40氢化蓖麻油和PEG-80氢化蓖麻油的组合等，其他任意的组合方式均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(1)将D相、Ⅱ相分别加热至溶解；
(2)将溶解后的D相、Ⅱ相混合均质进行乳化；
(3)将步骤(2)产物与Ⅲ相混合搅拌；
(4)将步骤(3)产物与Ⅳ相混合搅拌，得到所述水包油型乳液。
优选地，步骤(1)所述加热是指加热至65-85℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等，上述数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(2)所述均质的搅拌速度为6000-10000rpm，例如6000rpm、7000rpm、8000rpm、9000rpm或10000rpm等；温度为65-85℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等；时间为5-10min，例如5min、6min、7min、8min、9min或10min等，上述数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(3)所述搅拌的速度为2000-6000rpm，例如2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm或6000rpm等；温度为65-85℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等；时间为10-20min，例如10min、12min、15min、17min、18min或20min等，上述数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，步骤(4)所述搅拌的速度为2000-6000rpm，例如2000rpm、3000rpm、4000rpm、5000rpm或6000rpm等；温度为65-85℃，例如65℃、70℃、75℃、80℃或85℃等；时间为10-20min，例如10min、12min、15min、17min、18min或20min等，上述数值范围内的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
另一方面，本发明提供一种如上所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法在制备化妆品中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所涉及的制备水包油型乳液的方法采用D相乳化法进行制备，其中D相的组成包括丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水，在这样特定的组分配方下，制得的水包油型乳液可以实现用极少量的乳化剂乳化大量的油脂成分，减少了乳化剂给皮肤带来的涩感和厚重感，同时还能减少油脂带来的油腻感，轻盈易吸收；更重要的是制得的水包油型乳液在常温、高温或低温下稳定性好、乳化粒子粒径小于2μm，并且大小均一。且该制备方法工艺简单，省时节能。
附图说明
图1是实施例1制得的水包油型乳液的电镜观察图；
图2是实施例2制得的水包油型乳液的电镜观察图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下述实施例或对比例所涉及的质量百分含量均为占比水包油型乳液的质量百分含量。所涉及的精华液配方构成为甘油6％、双丙甘醇4％、苯氧乙醇0.6％、透明质酸钠0.1％、EDTA-2Na 0.05％、余量为水。所涉及的啫喱配方构成为甘油6％、双丙甘醇4％、苯氧乙醇0.6％、透明质酸钠0.1％、EDTA-2Na 0.05％、卡波姆0.3％、余量为水。
实施例1
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料为D相(丁二醇4％、甘油6％、PEG40氢化蓖麻油1％、纯水2％)、Ⅱ相(霍霍巴籽油16％)、Ⅲ相(纯水2％)和Ⅳ相(纯水余量)。其制备方法如下：
(1)将D相、Ⅱ相分别加热至80℃至溶解；
(2)将溶解后的D相、Ⅱ相混合均质在8000rpm速度、70℃下进行乳化8min；
(3)将步骤(2)产物与Ⅲ相混合在5000rpm速度、70℃下搅拌15min；
(4)将步骤(3)产物与Ⅳ相混合在5000rpm速度、70℃下搅拌15min，得到所述水包油型乳液。
对得到的水包油型乳液用TEM进行观察，如图1所示：乳化粒子均一且粒径小。
实施例2
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将Ⅳ相(纯水余量)替换为Ⅳ相(精华液余量)，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
对得到的水包油型乳液用TEM进行观察，如图2所示：乳化粒子均一且粒径小。
实施例3
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG80氢化蓖麻油，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将霍霍巴籽油替换为角鲨烷，将Ⅳ相(纯水余量)替换为Ⅳ相(精华液余量)，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将霍霍巴籽油替换为异壬酸异壬酯，将Ⅳ相(纯水余量)替换为Ⅳ相(啫喱余量)，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将霍霍巴籽油替换为聚二甲基硅氧烷，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将霍霍巴籽油替换为矿脂，将Ⅳ相(纯水余量)替换为Ⅳ相(精华液余量)，其他组分及含量保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例1的区别仅在于将PEG40氢化蓖麻油替换为PEG60氢化蓖麻油，将霍霍巴籽油16％替换为霍霍巴籽油3％、角鲨烷5％、异壬酸异壬酯5％、聚二甲基硅氧烷3％、矿脂1％，将Ⅲ相(纯水2％)增加到Ⅲ相(纯水3％)，其他组分保持不变。其制备方法与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料为D相(丁二醇1％、甘油1.5％、PEG60氢化蓖麻油0.25％、纯水0.5％)、Ⅱ相(霍霍巴籽油2％、角鲨烷4％、异壬酸异壬酯2％、聚二甲基硅氧烷1％、矿脂1％)、Ⅲ相(纯水4％)和Ⅳ相(精华液余量)。其制备方法参照实施例1。
实施例10
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料为D相(丁二醇3.2％、甘油4.8％、PEG60氢化蓖麻油0.8％、纯水1.6％)、Ⅱ相(霍霍巴籽油4％、角鲨烷6％、异壬酸异壬酯7％、聚二甲基硅氧烷6％、矿脂2％)、Ⅲ相(纯水4％)和Ⅳ相(精啫喱余量)。其制备方法参照实施例1。
实施例11
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例10的区别仅在于D相中各原料的质量配比不同，具体为丁二醇1％、甘油2％、PEG60氢化蓖麻油0.4％、纯水0.6％，Ⅱ相和Ⅲ相的成分及含量保持不变，Ⅳ相含量适应性变化。其制备方法参照实施例10。
实施例12
本实施例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例10的区别仅在于D相中各原料的质量配比不同，具体为丁二醇6％、甘油4.8％、PEG60氢化蓖麻油0.8％、纯水4％，Ⅱ相和Ⅲ相的成分及含量保持不变，Ⅳ相含量适应性变化。其制备方法参照实施例10。
对比例1
本对比例提供一种水包油型乳液，其制备原料与实施例10的区别仅在于将PEG60氢化蓖麻油替换为聚山梨醇酯-20，其他组分及含量保持不变。其制备方法参照实施例10。
产品评价：
(1)由实施例1-12和对比例1制得的产品均呈乳液状态，对各产品是否存在水油分离现象、乳化粒子的粒径、在25℃、-10℃、45℃下放置1个月是否能够保持水油无分离、乳液保持细腻度、没有变稠或变稀，这几个方面进行评价。结果如表1所示。
表1
| 组别 | 是否水油分离 | 粒径 | 25℃ | -10℃ | 45℃ |
| 实施例1 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例2 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例3 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例4 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例5 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例6 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例7 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例8 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例9 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例10 | 无 | 均匀且＜2μm | ○ | ○ | ○ |
| 实施例11 | 无 | 均匀且少数＞8μm | ○ | ○ | × |
| 实施例12 | 有 | 不均一且少数＞10μm | × | × | × |
| 对比例1 | 有 | 不均一且少数＞10μm | × | × | × |
其中○代表能够保持水油无分离、乳液保持细腻度、没有变稠或变稀，×代表有水油分离现象、或乳液无法保持细腻度、或有变稠/变稀现象。
由表1数据可知：本发明所涉及的方法制得的水包油型乳液在常温、高温或低温下稳定性好，乳化粒子粒径小，并且大小均一。
(2)人体评价试验：选取志愿者130名，年龄在20-45岁，男女各半，随机分为13组。1-13组志愿者分别使用实施例1-12和对比例1所制备的乳液，每天早晚各使用一次，每次各涂抹5g产品于脸部，并按摩2分钟，持续使用30天，志愿者分别对产品的吸收性、涩感、厚重感情况进行评分，其中最高分为5分，最低分为1分(吸收性越好评分越高，涩感程度越小评分越高，厚重感越小评价越高)，评价结果如表2所示(平均分值)：
表2
由表2数据可知：本发明所涉及的方法制得的水包油型乳液轻盈易吸收，能够显著减少传统乳液具有的涩感和厚重感。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述方法的制备原料包括D相、Ⅱ相、Ⅲ相和Ⅳ相；所述D相包括丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水；所述Ⅱ相包括油溶性成分；所述Ⅲ相包括纯水；所述Ⅳ相包括纯水或水溶性成分。
2.如权利要求1所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述D相中丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油与纯水的质量比为(3-5):(5-7):(1-2):(1-2)，优选4:6:1:2。
3.如权利要求1或2所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述方法的制备原料由D相、Ⅱ相、Ⅲ相和Ⅳ相组成；所述D相由丁二醇、甘油、PEG类氢化蓖麻油和纯水组成；所述Ⅱ相为油溶性成分；所述Ⅲ相为纯水；所述Ⅳ相为纯水或水溶性成分。
4.如权利要求1-3中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述方法的制备原料以质量百分含量计为丁二醇1-10％、甘油2-30％、PEG类氢化蓖麻油0.01-2％、纯水0.05-5％、Ⅱ相1-30％、Ⅲ相0.05-10％、Ⅳ相余量。
5.如权利要求1-4中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述PEG类氢化蓖麻油为硬化PEG类氢化蓖麻油。
6.如权利要求1-5中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述PEG类氢化蓖麻油中的环氧乙烯为PEG20-PEG100。
7.如权利要求1-6中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述PEG类氢化蓖麻油包括PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或PEG-80氢化蓖麻油中的任意一种或至少两种的组合。
8.如权利要求1-7中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将D相、Ⅱ相分别加热至溶解；
(2)将溶解后的D相、Ⅱ相混合均质进行乳化；
(3)将步骤(2)产物与Ⅲ相混合搅拌；
(4)将步骤(3)产物与Ⅳ相混合搅拌，得到所述水包油型乳液。
9.如权利要求8所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热是指加热至65-85℃；
优选地，步骤(2)所述均质的搅拌速度为6000-10000rpm，温度为65-85℃，时间为5-10min；
优选地，步骤(3)所述搅拌的速度为2000-6000rpm，温度为65-85℃，时间为10-20min；
优选地，步骤(4)所述搅拌的速度为2000-6000rpm，温度为65-85℃，时间为10-20min。
10.如权利要求1-9中任一项所述的利用D相乳化法制备水包油型乳液的方法在制备化妆品中的应用。
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2020
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