CN113827490B - 具有液晶结构的低粘度乳液及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：包含至少如下质量百分比含量的组分：水相：包括1％～20％的保湿剂；0.05％～0.5％的增稠剂；55％～70％的水；油相：包括3％～25％的油脂；0.65％～6％的乳化剂；0.01％～0.5％的其他辅助成分，以及适量的水。本申请的有益效果在于：相比于传统适用一元喷雾罐的产品，本本申请中的乳液无需适用可燃推进剂，无可燃风险；相比于传统乳液，二元喷雾乳液喷洒方便快捷；本申请实施例中的具有液晶特性，在偏振光下呈现十字液晶结构，独特的层状液晶结构可模拟人体皮肤角质层。(图1C)。

Description

具有液晶结构的低粘度乳液及其生产方法

技术领域：

本发明涉及可喷雾的具有较高油相含量的低粘度乳液及其生产方法。

背景技术：

一方面，适用于现有二元喷雾包装乳液或者粘度大或者稳定性较差。粘度大的问题在于经过二元喷雾罐不易喷出，或喷出不成雾状，呈柱状或者分散角度不佳。

另一方面，适用于现有二元喷雾包装的乳液多为水剂体系的喷雾，不含油脂，肤感不佳或保湿性能差，很多油溶性活性物通过二元水剂喷雾的形式无法添加或添加量少。

此外，一般市面的二元喷雾乳液，仅为普通结构，无法为皮肤提供屏障功能，因此保湿性能一般。

发明内容：

为此，本申请的目的在于克服传统二元喷雾用乳液多为水剂型不含油脂，很多油溶性活性物通过二元水剂喷雾的形式无法添加或添加量少，通过纯油剂型又太黏或太油的缺点。制备一种同时含有水和油的低粘度乳液，且便于使用二元气雾罐进行喷洒的乳液。

为此本申请的一些实施例提供了一种具有液晶结构的低粘度乳液，其包含至少如下质量百分比含量的组分：水相：包括1％～20％的保湿剂；0.05％～0.5％的增稠剂；55％～70％的水；油相：包括3％～25％的油脂；0.65％～6％的乳化剂；0.01％～0.5％的其他辅助成分，以及适量的水。

在一些实施例中，还包括0～10％的护肤功效成分。

在一些实施例中，还包括0.05％～2％的防腐剂。

在一些实施例中，所述保湿剂包括甘油、丁二醇、甜菜碱中的一种、两种或多种的组合。

在一些实施例中，所述增稠剂包括黄原胶、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，或者丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶复配的增稠剂。

在一些实施例中，所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶复配的增稠剂中，所述黄原胶含量在0.02％～0.1％的范围内，优选在0.05％～0.075％的范围内；所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量在0.1％～0.3％的范围内，优选在 0.2％～0.25％的范围内。

在一些实施例中，所述乳化剂包括聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯，或者聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯复配的乳化剂。

在一些实施例中，所述复配的乳化剂中聚甘油-4癸酸酯在0.3％～1.0％的范围内、聚甘油 -6硬脂酸酯在0.8～2.4％的范围内、聚甘油-6山嵛酸酯在0.8～2.4％的范围内。

在一些实施例中，所述油脂包括合成油脂以及植物油脂；所述合成油脂包括角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环五聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；所述植物油脂包括霍霍巴籽油、橄榄油、白池花籽油。

在一些实施例中，还包括质量百分比含量为0.01～1％的缓冲剂。

在一些实施例中，还包括质量百分比含量为0.01～0.9％的芳香剂。

在一些实施例中，所述其他辅助成分包括螯合剂以及抗结块剂。

本申请的而另一些实施例提供了上述任意一项的具有液晶结构的低粘度乳液的生产方法，其包括步骤：将水相组分各物料加入水相锅中，加热至82～92℃，搅拌分散均一，保温 10～20分钟；将油相组分各物料加入油相锅中，加热至82～92℃，搅拌分散均一；将油相组分缓慢抽入所述水相中，均质5～10分钟，真空保温10～20分钟，搅拌均匀；其中，均质速度控制在2000r/min，以液面翻动为准；保温结束后降温，温度降低至40～45℃；以及检验合格后，过滤后出料。

在一些实施例中，所述方法还包括加入防腐剂，搅拌均匀；检验合格后，过滤后出料。

在一些实施例中，所述方法还包括降温至40～42℃，加入缓冲剂和护肤功效成分，搅拌均匀；检验合格后，过滤后出料。

本申请的有益效果在于：相比于传统适用一元喷雾罐的产品，本本申请中的乳液无需适用可燃推进剂，无可燃风险；相比于传统乳液，二元喷雾乳液喷洒方便快捷；本申请实施例中的具有液晶特性，在偏振光下呈现十字液晶结构，独特的层状液晶结构可模拟人体皮肤角质层，具有改善皮肤屏障功能、提高产品稳定性、增加保湿性能、提高产品的功效、以及利于活性物的缓释的功能。

附图说明

图1A～1H是本申请的第一组实施例中根据配方1～8制成的乳液的液晶图；

图2A～2F是本申请的第二组实施例中根据配方9～14制成的乳液的液晶图；

图3A～3C是本申请的第三组实施例中根据配方15～17制成的乳液的液晶图；

图4A是涂抹本申请的实施例的产品对皮肤水分含量的8小时影响示意图；

图4B是涂抹本申请的实施例的产品对皮肤TEWL改善率的8小时影响示意图；

图4C是涂抹本申请的实施例的产品对皮肤水分含量的双周影响示意图；

图4D是涂抹本申请的实施例的产品对皮肤血红素改善率的双周影响示意图；

图4E是涂抹本申请的实施例的产品对皮肤TEWL改善率的双周影响示意图；

图5A是是涂抹本申请的实施例的产品后受试者1的皮肤泛红改善变化的示意图；

图5B是是涂抹本申请的实施例的产品后受试者2的皮肤泛红改善变化的示意图；

图5C是是涂抹本申请的实施例的产品后受试者3的皮肤泛红改善变化的示意图；

图5D是是涂抹本申请的实施例的产品后受试者3的皮肤泛红改善变化的示意图。

具体实施方式：

下面将结合本申请的具体实施方式对本申请作进一步的说明。应当理解，本申请要求的保护范围并不局限于各种实施方式。

关于术语定义：

为了更加清晰地明确专利保护的范围，请提供文中使用的术语的定义：

如同说明书与申请专利权利要求范围所使用的，除另有指出外，任一％系指质量比。符号“≥”意指大于或等于。用语“可喷雾”意指组成物可藉由使用于消费产品的标准二元喷雾装置被施予。特别地，可喷雾乳液藉由一适于下列粘度范围的旋转粘度测量装置的轴旋4号转子，于固定切变速率20rpm下测量，具有750～3000mPa·s(cp，厘泊·秒)的粘度。因本文低粘乳液需要经过二元气雾罐喷雾，所以粘度需要控制在3500mPa·S以内，否则不易喷出或喷雾开角小或呈直线喷雾，非雾化喷出。而另一方面，因粘度太低产品高温稳定性不通过。所以本文乳液粘度范围是750～3000mPa·S，即可通过气雾罐喷出，并能通过高温稳定性测试。

本申请的概述：

本申请混合水相部和油相部A相组分：并在混合物中添加防腐剂、缓冲剂、以及护肤功效成分，以及其他辅助成份并经过滤后形成乳液。混合形成的乳液中包括一定含量以及尺寸的液晶体，例如尺寸在10μm～20μm之间的液晶体。

关于配比：本申请

本申请的第一组实施例，包括配方1至配方8八种配方的实施例。本组实施例主要考察不同乳化剂类型和比例对液晶乳液性状的影响。其中配方1的乳化剂采用2重量份的鲸蜡硬脂醇&鲸蜡硬脂基葡糖苷、1重量份的甘油硬脂酸酯及PEG-100硬脂酸酯；配方2采用1重量份的甘油硬脂酸酯及PEG-100硬脂酸酯、4重量份的鲸蜡醇棕榈酸酯及山梨坦橄榄油酯及山梨坦棕榈酸酯。实验结果表明，配方1中，用鲸蜡硬脂醇及鲸蜡硬脂基葡糖苷，和甘油硬脂酸酯及PEG-100硬脂酸酯制备的乳液离心、高温稳定性达标，但液晶尺寸偏大，且存在粘度高的问题，无法形成乳液喷雾。配方2，存在同样的问题，鲸蜡醇棕榈酸酯及山梨坦橄榄油酯及山梨坦棕榈酸酯，和甘油硬脂酸酯及PEG-100硬脂酸酯乳化体系，制备的乳液离心、高温稳定性达标，但液晶尺寸偏大，粘度很高的问题，无法形成本申请定义的乳液喷雾。

配方3至8分别采用不同重量份的聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯作为乳化剂。其中，配方3采用聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯作为乳化剂制备的乳液，得到的乳液不仅离心稳定性、高温稳定性达标，且液晶尺寸小，10μm左右，粘度较低，可通过气雾罐形成喷雾乳液，喷洒均一，雾化效果佳。因此可选择聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯复配的乳化体系。

配方3增稠剂含量为0.25％，其为0.05％黄原胶和0.2％增稠剂的组合。

配方4～8优化了聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯的比例，由表2可见，单独添加聚甘油-4癸酸酯，即配方5时，离心稳定性和高温稳定性达标，液晶尺寸小，粘度也达标，可喷雾，但液晶结构不均一，存在液晶大量聚集的情况。而单独使用聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯，即配方6也存在类似情况。而配方4、7、8显示，得到的乳液产品离心稳定性、高温稳定性达标，且液晶尺寸小，在10μm左右，粘度较低，可通过气雾罐形成喷雾乳液，喷洒均一，雾化效果佳。根据以上配方以及检测结果可以确定乳化剂比例较佳比例为0.3％～1.0％的聚甘油-4癸酸酯、0.8～2.4％的聚甘油-6硬脂酸酯及聚甘油-6山嵛酸酯。

不同类型和结构的乳化剂所制备的液晶乳液见表1配方1～8，其离心稳定性、高温稳定性、液晶尺寸、液晶分布情况、粘度及是否可喷雾情况见表2配方1～8。

表1配方1～8；

表2配方1～8实验结果

乳化体系中添加增稠剂可解决乳液稳定性差的问题。第二组实施例中的配方9～14主要针对本发明低粘液晶乳液所包含的增稠剂种类进行试验，考察不同增稠剂对体系粘度、可喷雾情况、液晶尺寸、高温稳定性及离心稳定性的影响。配方9～14筛选增稠剂的过程为单因素实验，乳化剂以聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯为代表进行实验。

实验中选用的增稠剂包括：黄原胶、透明质酸钠、卡波姆、丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、羟乙基纤维素及其组合等。在相同基质配方加入不同种类的增稠剂，制备成乳液，各配方中增稠剂的类型、具体含量及实验结果如表3所示。

从表3可见，在实施例2中，配方9～11、14所制备的乳液，液晶较多且分布均一、液晶尺寸较小，小于15μm，但粘度较低，均无法雾化形成喷雾乳液，其喷射物呈一条直线。而配方10、14无法通过高温稳定性测试，在48℃高温下7天出现分层。配方12使用丙烯酸 (酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物制备的乳液，粘度低、可喷雾、液晶较多尺寸小，但不具备良好的稳定性，无法通过高温稳定性和离心测试，48℃高温2天即分层。相比而言，配方13的粘度达标、可喷雾、离心稳定性好，液晶数量及分布、大小符合要求。

综合表3的影响因素，增稠剂卡波类、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶复配，有助于稳定乳液，在低粘度的同时，保证乳液的高温稳定性和离心稳定性通过，并且可喷雾、液晶分布均一。

表3配方9～14配方及结果

第四组实施例中配方15至21进一步探寻丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶的比例，以对产品性状进行优化。表4列出了第四组实施例中各配方中不同丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶为例的实验结果。表4以丙烯酸(酯) 类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶为例，优化了丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶复配比例。

如表4所示，对实施例4中的各配方的测试结果表明，如配方15，固定黄原胶含量0.05％，当丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量增加至0.3％时，乳液粘度增加至 4900cp，所得乳液喷射呈一条直线，无法喷出；而如配方16所示，当丙烯酸(酯)类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量降低至0.1％时，乳液粘度为250cp，无法通过离心测试，且液晶大量聚集。

如配方21所示，固定丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量为0.2％，黄原胶含量增加至0.15％时，乳液无法雾化喷雾；如配方19所示，黄原胶含量降低至0.02％时，乳液粘度为250cp，无法通过离心测试，且液晶大量聚集。

因此，在黄原胶含量在0.02％～0.1％内较优，在0.05％～0.075％最优。丙烯酸(酯)类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量在0.1％～0.3％较优，在0.2％～0.25％最优。

表4配方15～21及结果

表5配方22～27及结果(油脂)

表6配方28～34及结果(保湿剂及水)

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表7配方35～41及结果(防腐剂及活性物)

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表8配方42～47及结果(形成液晶的乳化剂最低量)

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如上表8，在乳化剂低含量时，可形成乳液，但无法形成液晶，到乳化剂一定用量时，才可形成液晶。以本文油脂最低含量质量分数为3％为例，乳化剂最低0.65％时，可形成低粘液晶乳液，并可在气雾罐中顺利喷出。

根据本发明的乳液可包含应用于皮肤的活性成份。例示的活性成份包含抗微生物剂如抗菌及抗真菌、抗过敏剂、抗刺激化合物、抗痒剂、保湿剂、滋润剂、护肤活性成份、植物萃取物、维生素、及其类似物。例示的此类成份包含PVP与过氧化氢络合物、抗过敏剂、植物萃取物、红没药醇、泛醇、生育醇、抗叮咬活性物、抗刺激剂、抗头皮肩剂、抗衰老剂如视网醇、蜜二糖(melibiose)等。其他适合的活性物为例如尿囊素、芦荟、燕麦、β-胡萝卜素、红没药醇、琉璃苣、德国甘菊、二氯苯基嘧啶二氧戊环、乙基泛醇、金合欢醇、阿魏酸、银杏、天芥莱精、经水解的小麦蛋白质、杜松、乳酸蛋白、乳糖、芳樟醇、离胺酸、甘露醇、薄荷油、薄荷醇、乳酸薄荷酯、氟化胺、水解大米蛋白、泛醇、甜杏仁油、维生素A、蓖麻、迷迭香、水杨酸、羧甲基β葡萄聚糖钠、可可基胺基酸钠、玻璃酸钠、棕榈酰基脯胺酸钠、百里香、生育醇、维生素E、酪胺酸、缬草胺酸等。

活性成份可依该活性成份的性质及其应用以多种浓度呈现，但是通常以一范围自0.01-10％(w/w)，较佳为5％(w/w)，更佳为3％(w/w)相对于乳液总重量的含量表现。

根据本发明的乳液可包含应用于皮肤的辅助成份，例如EDTA二钠(螯合剂)、淀粉辛烯基琥珀酸铝(抗结块剂)等

于本发明的乳液额外地包含一或多种乳化剂。此乳化剂可为阴离子性、阳离子性、两性离子性或非离子性乳化剂，并包含其混合物。较佳者为非离子性乳化剂。例如花生醇葡糖苷、花生醇、山嵛醇、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡硬脂基葡糖苷，也可以是聚甘油脂，尤其是聚甘油-4癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯。

乳液可包含约0.65％至6％乳化剂，较佳为约1.5％至2.5％(0.5％～1.5％聚甘油-4癸酸酯、0.3％～1.0％聚甘油-6硬脂酸酯、0.3％～1.0％聚甘油-6山嵛酸酯)的乳化剂。仅单独聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6山嵛酸酯、或者聚甘油-4癸酸酯不可以，需要三者的组合，最佳配比为三者质量比为1:5:1。

乳液可包含约0.05％至0.5％增稠剂，较佳为约0.25～0.28％增稠剂。

增稠剂可选自丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、羟乙基纤维素、卡波姆、黄原胶、小核菌胶、聚丙烯酸钠、丙烯酸(酯)类/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸(酯)类/异癸酸乙烯酯交联聚合物、丙烯酸(酯)类共聚物、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物。

较佳的增稠剂可以是黄原胶以及丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物两者的组合，最佳配比为二者质量比为4:1，即0.2％～0.25％丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、0.05％～0.08％黄原胶，否则乳液粘度太低不稳定，或者粘度太高不易形成喷雾。

本发明的乳液含有油相，其可包含皮肤可相容成份或非水混合的成份混合物例如天然油类、脂肪酸酯类、单-、二-或三-酸甘油酯、或其他油类或其混合物的适当的油类。油类于环境温度下为液态，特别是25℃下为液态。

可向油类并入包含天然油类、或天然油类街生物，特别是蔬莱来源的油相。例如杏仁油、大豆油、葵花油、红花油、玉米油、琉璃苣油(borage oil)、月见草油、葡萄籽油、小麦胚芽油、酯梨油、霍霍巴(SIMMONDSIACHINENSIS)籽油、核仁油、芝麻油、胡桃油、亚麻籽油、牡丹籽油、棕榈油、橄揽油、夏威夷果油(macadamia oil)、蓖麻油、油菜籽油、花生油、椰子油以及芜菁籽油。

乳液中的油相亦可含有单-、二-或三酸甘油酯，包括其混合物。其可为前述的天然油类，但是亦可包含分离自天然油类的油成份，例如分离自天然油类的三酸甘油酯或三酸甘油酯混合物，或以化学制备的单-、二-或三酸甘油酯。单-、二-或三酸甘油酯可衍生自饱和或不饱和、直链或支链、经取代或未经取代的脂肪酸类或脂肪酸混合物。特别是含有单-、二-或三 -C6-30脂肪酸甘油酯的甘油酯类，更特定的是单-、二-或三-C8-24脂肪酸甘油酯，再特定的是单-、二-或三-C12-22脂肪酸甘油酯。亦包含混合的甘油酯类，即具有二或三种不同脂肪酸的二-或三酸甘油酯。单-、二-或三酸甘油酯混合物包含衍生于得自油类或脂肪类部份经水解后所得的脂肪酸类部份的技衍上混合物。后者的一例为C8-12脂肪酸单-、二-或三酸甘油酯的技衍上混合物。

甘油酯油类的例示为衍生自棕榈(palmitic)酸、棕榈(palmic)酸、油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸、羟基硬脂酸、山酸或其混合物的单-、二-或三-酸甘油酯。

特别有兴趣的是包含三酸甘油酯混合物及亦包含混合酯类如具有不同脂肪酸的甘油三酯类的三酸甘油酯类。例如甘油基三硬脂酸酯、甘油基三油酸酯、甘油基三棕榈酸酯、甘油基三肉豆蔻酸酯、甘油基三月桂酸酯。

有兴趣的单-或二酸甘油酯为单-或二-C12-24脂肪酸甘油酯，特别是单-或二-C16-24脂肪酸甘油酯，例如甘油基单硬脂酸酯、甘油基二硬脂酸酯、甘油基月桂酸酯、甘油基二月桂酸酯、甘油基棕榈酸酯、甘油基二棕榈酸酯。

本发明的乳液的水相可以纯水为基础，通常含有可溶于水的活性成份、保存剂与湿润剂、螯合剂等。湿润剂例如可以含有多元醇类，例如甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨醇、聚乙二醇；也可以采用透明质酸、神经酰胺、胶原蛋白；和/或尿素等的一种或多种及其组合。螯合剂例如可以是乙二胺四乙酸二钠。

工艺：

本申请中的上述液晶二元喷雾乳液的化妆品制备工艺，包括以下步骤：

将A相组分各物料加入水相锅中，加热至82～92℃，搅拌分散均一，保温10～20分钟；其中A相，即水相包括：水至100％；1～10％甘油；1.1～10％甜菜碱；0.01～0.5％甘草酸二钾； 0.01～1％增稠剂；0.01～0.5％黄原胶；0.01～0.5％乙二胺四乙酸二钠(又称为EDTA二钠)；

将B相组分各物料加入油相锅中，加热至82～92℃，搅拌分散均一；其中B相，即油相包括：1～10％辛酸/癸酸甘油三酯；1～10％角鲨烷；1～10％霍霍巴(SIMMONDSIACHINENSIS) 籽油；0.1～5％聚甘油-4癸酸酯；(乳化剂)0.5～5％聚甘油-6硬脂酸酯；(乳化剂)0.5～5％聚甘油-6山嵛酸酯；(乳化剂)将B相组分缓慢抽入A相中，均质5～10分钟，真空保温10～20 分钟，搅拌均匀；均质速度控制在2000r/min，以液面翻动为准；

一般乳化温度取决于水油两相中所含有高熔点物质的熔点，还要考虑乳化剂种类及油相与水相的溶解度等因素。二相之温度需保持近相同，尤其是对含有较高熔点(70℃以上)的蜡、脂油相成分，进行乳化时，不能将低温之水相加入，以防止在乳化前将蜡、脂结晶析出，造成块状或粗糙不均匀乳状液。65℃以上，本文的乳化剂可以有效溶解，一般来说在进行乳化时，油、水两相的温度皆可控制在75℃～85℃之间。在80℃以上，乳化粒径比65～70℃粒径小；温度太高，能耗大。

本申请的工艺中描述的升温对速率无要求，降温过程速率适当缓慢、均匀，可使液晶更好地形成，以免降温过快导致液晶出现不均匀的情况。

保温结束后降温，温度降低至40～45℃，加入C相，即防腐相搅拌均匀；防腐相可以是 0.05～2％防腐剂；

将上一步得到的产物降温至40～42℃，加入D相和E相，搅拌均匀；其中D相为缓冲剂，例如0.01～1％氨丁三醇；其中，E相可以为香精、活性物、抗结块剂等，例如可以为0.01～0.9％香精、0～5％活性物、以及0.1～5％淀粉辛烯基琥珀酸铝。

检验合格后，过滤后出料。其中，检验指的是需要进行pH和粘度的检测，粘度范围在 750至3000mPa·s(cp，厘泊·秒)则粘度合格，pH在5.0～7.0则pH合格。另外，还需要微生物检测，应符合《化妆品安全技术规范2015版》微生物相关指标的要求。所述过滤步骤可以采用300目的滤布过滤。

在上述将B相组分缓慢抽入A相的步骤中，可以保持水相和油相具有基本相同的温度。两相之温度需保持近相同，尤其是对含有较高熔点(70℃以上)的蜡、脂油相成分，进行乳化时，不能将低温之水相加入，以防止在乳化前将蜡、脂结晶析出，造成块状或粗糙不均匀乳状液。

本申请的各个实施例中公开的乳液可以采用二元气雾罐为包材，可模拟人体皮肤角质层，改善皮肤屏障功能、提高产品稳定性、增加保湿性能、提高产品的功效，以及利于活性物的缓释。

效果实验：

测试目的：

通过受试者试用产品，采用仪器检测受试者皮肤使用产品8h前后不同阶段，皮肤水分含量的变化和经皮失水量的变化来评估配方3的液晶低粘可喷雾乳液的8h保湿功效。

泛红和屏障受损皮肤建模后，连续使用产品2周，测试产品对皮肤含水量、泛红皮肤红色素、皮肤经皮失水量是否有改善，来评估液晶低粘可喷雾乳液的修护功效。

检测方法：1)8h保湿，参考行标QB/T4256-2011；2)双周修护屏障，见测试流程。

测试环境：温度：21.0℃±1.0℃；湿度：50％±10％，并进行实时动态监测。

测试仪器：(1)皮肤水分测试仪CM825(Courage&Khazaka公司)；(2)皮肤水分流失(TEWL)测试仪/>TM Hex(Courage&Khazaka公司)；(3)皮肤黑色素和血红素测试仪Mexameter MX18(Courage&Khazaka公司)；(4)C-Cube多功能皮肤成像分析系统(Pixience公司)。

测试项目：(1)皮肤角质层水分：使用CM825测量。在测试条件下，含水量越高，代表保湿效果越好。(2)经皮失水：使用/>TM Hex经皮水分测试仪测量TEWL值。在测试条件下，TEWL值越低，代表单位时间、单位横截面积的经表皮水分流失量越少，皮肤屏障能力越好。(3)皮肤血红素：使用Mexameter MX18测量皮肤血红素，并使用C-Cube拍照记录在测试条件下的肌肤泛红情况，值越低，代表皮肤血红素越少，皮肤越不红。

测试样品使用方法：(1)保湿测试：样品喷至分装瓶中静置24h，将样品按照(2.0±0.1) mg/cm2涂抹至测试区域。(2)修护测试：样品喷至测试区域，每天至少两次。

测试流程

8h保湿测试包括步骤：(1)首次到访，对受试者进行测试说明，受试者签署知情同意书参与测试；(2)测试当天，受试者统一清洁双手前臂内侧，标记好测试区域，面积是3x3cm； (3)正式测试前，受试者在恒温恒湿间平衡30min后由测试人员测试相应部位的初始值T0； (4)将产品使用乳胶指套均匀涂抹在测试区域内，涂抹产品后在10min、2h、4h、8h时分别测量相应指标Tn；

双周修护测试包括步骤：(1)首次到访，对受试者进行测试说明，受试者签署知情同意书参与测试；(2)测试当天，受试者统一清洁双手前臂内侧，标记好测试区域，面积是3x3cm； (3)正式测试前，受试者在恒温恒湿间平衡30min后由测试人员测量相应部位的初始值T0； (4)用胶带对所测区域部位进行15～20次撕拉，测量损伤值T1后使用产品；(5)受试者按要求使用产品，分别于2h、3天、7天、14天后，再次测量相应指标Tn。

测试结论

本次液晶低粘可喷雾乳液测试共采集有效数据31个，数据真实可靠，符合统计学意义。分别在受试者使用喷雾前后各时间段采用CM825皮肤水分测试仪、 TM Hex经皮水分测试仪、C-Cube多功能皮肤成像分析系统进行数据采集并使用统计学分析，得到以下结论：

8小时保湿结果分析：1.皮肤水分含量变化如图4A所示：与不涂抹产品相比，皮肤涂抹产品后10min、2h、4h、8h，水分含量分别显著提高64.97％、63.94％、58.32％、50.35％(P<0.05)，其中，水分含量提升百分比计算方式是(测试值-初始值)/初始值：例如，(47.69-28.91)/28.91＝64.97％，此数据为提高的百分比。2.经皮失水量(TEWL)变化如图4B所示：与不涂抹产品相比，皮肤涂抹产品后10min、2h、4h、8h，TEWL分别显著降低33.41％、31.72％、26.41％、24.51％(P<0.05)；其中TWEL降低百分比计算方式是(初始值 -测试值)/初始值；例如(8.47-5.64)/8.47＝33.41％,此数据为降低的百分比。

双周修护结果分析：1.皮肤水分含量变化如图4C所示：受试部位2h、3d、7d、14d涂产品均比不涂产品水分含量高，其中皮肤涂抹产品后2h、7d、14d，水分含量分别显著提高68.97％、17.67％、27.85％；涂抹产品3d后水分含量比不涂产品高6.15％，但经统计学分析，该差异不显著。2.皮肤泛红(血红素)变化如图4D所示：涂抹产品后2h皮肤血红素改善率10.28％显著高于不涂抹产品血红素改善率-0.85％，具有即时修复泛红效果。3.经皮失水量 (TEWL)变化如图4E所示：涂抹产品后2h皮肤TEWL改善率21.47％显著高于不涂抹产品TEWL改善率8.85％；涂抹产品3d TEWL改善率27.73％高于不涂抹产品TEWL改善率26.61％，但统计学上差异不显著。

图5A至5D为使用C-Cube专业图像分析仪器拍摄受试者测试部位皮肤泛红变化对比图。根据图中所示，涂抹包含本申请的产品后，受试者1至受试者4的皮肤均在14天内基本消除皮肤泛红现象。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：包含至少如下质量百分比含量的组分

水相：包括保湿剂；增稠剂和水；

油相：包括油脂和乳化剂；

以及其他辅助成分；

其中，所述增稠剂由丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶组成；所述丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物和黄原胶复配的增稠剂中，所述黄原胶含量在0.05%~0.075%的范围内；所述丙烯酸（酯）类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物含量在0.2%~0.25%的范围内；

所述乳化剂由聚甘油-4 癸酸酯、聚甘油-6硬脂酸酯、聚甘油-6 山嵛酸酯组成；所述复配的乳化剂中聚甘油-4 癸酸酯在0.3%~1.0%的范围内、聚甘油-6硬脂酸酯在0.8~2.4%的范围内、聚甘油-6 山嵛酸酯在0.8~2.4%的范围内；其中，所述保湿剂含量为1%~20%；所述水含量为55%~70%；所述油脂的含量为3%~25%；所述其他辅助成分含量为0.01%~0.5%。

2.根据权利要求1的具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：还包括0~10%的护肤功效成分。

3.根据权利要求1的具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：所述保湿剂包括甘油、丁二醇、甜菜碱中的一种、两种或多种的组合。

4.根据权利要求1的具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：所述油脂包括合成油脂以及植物油脂；所述合成油脂包括角鲨烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环五聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；所述植物油脂包括霍霍巴籽油、橄榄油、白池花籽油。

5.根据权利要求1的具有液晶结构的低粘度乳液，其特征在于：所述其他辅助成分包括螯合剂以及抗结块剂。

6.上述权利要求1所述的具有液晶结构的低粘度乳液的生产方法，其特征在于：包括步骤：

将水相组分各物料加入水相锅中，加热至82~92℃，搅拌分散均一，保温10~20分钟；

将油相组分各物料加入油相锅中，加热至82~92℃，搅拌分散均一；

将油相组分缓慢抽入所述水相中，均质5~10分钟，真空保温10~20分钟，搅拌均匀；其中，均质速度控制在2000r/min，以液面翻动为准；

保温结束后降温，温度降低至40~45℃；

检验合格后，过滤后出料。

7.根据权利要求6所述的具有液晶结构的低粘度乳液的生产方法，其特征在于：还包括加入防腐剂，搅拌均匀；检验合格后，过滤后出料。

8.根据权利要求6所述的具有液晶结构的低粘度乳液的生产方法，其特征在于：还包括降温至40~42℃，加入缓冲剂和护肤功效成分，搅拌均匀；检验合格后，过滤后出料。